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문제 정의
- (1) 알루미나 졸의 표면개질을 위해 첨가되는 MPTMS 첨가량이 코팅 막의 물성에 미치는 영향을 살펴보았다. MPTMS 0.
- 이후 무기물 성분과 유기물 성분을 혼합하여 유-무기 하이브리드 코팅 용액을 제조한 후, 이를 polycarbonate 기판 위에 스핀코팅 후 UV 경화를 실시하여 도막을 형성하였다. 이 과정 중 무기물 성분 중의 MPTMS의 첨가량과 UV 경화 시간 변화가 코팅 막의 물성에 미치는 영향을 연구하였다.
제안 방법
- (2) 무기물 성분 중의 물 첨가량 변화가 유-무기 하이브리드 코팅막의 물성 변화에 미치는 영향을 조사하였다. 물을 첨가하지 않거나, 물의 첨가량이 적은 경우에는 UV 경화 시에 코팅 막의 경화가 되지 않았으며, 뒤 이은 열 경화 후에도 코팅 막에 백화현상이 일어나고, 주름이 생기며 코팅 막 상태가 좋지 못해 연필경도 및 부착력 측정이 어려웠다.
- ASTM D 3359[10]에 근거하여 경화된 코팅 층에 cutter로 바둑판 모양의 홈을 낸 후 그 위에 3 M 테이프를 잘 밀착시켜 일정한 힘으로 수회 떼어내어 코팅 층과 기재와의 밀착정도를 관찰하였다. 코팅된 지지체 표면에 1 mm 간격으로 1*11 로 십자형으로 칼집을 내어 100개의 정방형을 만들고, 그 위에 테이프 (3M Tape)를 부착한 후 급격히 잡아당겨 표면을 평가하였다.
- 관찰하였다. Haze에 대한 평가는 Taber abraser 시험 후 haze meter(NDH-300A, Nippon Denshoku)를 사용하여 투과율 손실 (haze %)을 측정하여 코팅 막의 내마모성을 비교 관찰하였다.
- 연필을 45。각도로 끼우고, 일정한 하중(1 kg)을 가하면서 이것을 밀면서 측정하였다. 연필은 Mitsubishi 연필을 사용하였는데, H-9H, F, HB, B-6B 등의 강도를 나타내는 연필을 사용하였다.
- 먼저 광중합반응을 위한 광개시제인 1- hydroxycyclohexyl phenyl ketone(IRG-184) 4 g을 용매인 methyle- thylketone(MEK) 6 g에 첨가하여 30 min 동안 교반하여 용해시켰 匸}. 그 후 3관능성 아크릴레이트 단량체인 PETA 30 g, 2관능성 아크릴 레이트 단량체인 HDDA 5 g, 6관능성 아크릴레이트 단량체인 DPEHA 5 禮 광개시제가 용해된 용액 10 g 에 첨가하여 유기물 성분 50 禮 제조하였다. 마지막으로 위의 2-2-1 절에서 제조한 알루미나 졸을 0~50 g으로 첨가량을 조절하여 유기물 성분 50 g 에 첨가한 후, 50 oC에서 3 hr 동안 교반시켜 최종의 UV 경화형 유-무기 하이브리드 하드코팅 용액을 제조하였다.
- 30 mole로 다양하게 변화시 켜 1 hr 동안 50 oC 에서 반응시켜, 알루미나 졸 내의 보에마이트 입자의 표면을 친수성에서 소수성으로 표면개질시켰다. 그 후 다양한 양 (0-1 mole)의 물을 첨가하여 3 hr 동안 50 oC에서 교반시켜 최종의 무기물 성분을 제조하였다.
- 기재인 PC 시트 위에 코팅된 막의 내마모성을 측정하기 위하여 Taber abraser(QM600T, Qmesys, Korea)를 사용하여 500 g의 무게 하에서, 70 rpm의 속도로 50회부터 3 00회까지 마모시킨 후 UV- Visible spectrometer(UV-2450, Shimadzu)를 사용■하여 600 nm의 파장에서 관찰하였다. Haze에 대한 평가는 Taber abraser 시험 후 haze meter(NDH-300A, Nippon Denshoku)를 사용하여 투과율 손실 (haze %)을 측정하여 코팅 막의 내마모성을 비교 관찰하였다.
- 기재인 PC 시트 위에 코팅된 막의 표면 형상과 코팅 막의 단면을 field-emission scanning electron microscopy(FE-SEM, JSM-6335F, JEOL)를 사용하여 관찰하였다. 이때 가속전압은 10 kV이었으며 코팅된 막 표면은 3, 000배로 확대하여 미세구조를 관찰하였다.
- 또한 pentaerythritol triacrylate(PETA, Miwon Commercial, Korea), 1, 6- hexanediol diacrylate(HDDA, Miwon Commercial, Korea), dipentaerythritol hexaacrylate(DPEHA, Miwon Commercial, Korea), methylethyl ketone(MEK, 98%, Samchun Chemical, Korea), 1-hyd- roxycyclohexyl phenyl ketone(IRG-184, Ciba Specialty Chemicals) 을 이용하여 유기물 성분을 제조하였다.
- 그 후 3관능성 아크릴레이트 단량체인 PETA 30 g, 2관능성 아크릴 레이트 단량체인 HDDA 5 g, 6관능성 아크릴레이트 단량체인 DPEHA 5 禮 광개시제가 용해된 용액 10 g 에 첨가하여 유기물 성분 50 禮 제조하였다. 마지막으로 위의 2-2-1 절에서 제조한 알루미나 졸을 0~50 g으로 첨가량을 조절하여 유기물 성분 50 g 에 첨가한 후, 50 oC에서 3 hr 동안 교반시켜 최종의 UV 경화형 유-무기 하이브리드 하드코팅 용액을 제조하였다.
- 무기물 성분으로는 aluminum isopropoxide로부터 얻어진 알루미나 졸에 실란커플링제인 MPTMS 를 첨가하여 사용하였으며, 유기물 성분으로는 2, 3, 6관능기의 아크릴레이트 단량체를 혼합하여 사용하였다. 이후 유기물 성분과 무기물 성분을 혼합하여 유-무기 하이브리드 용액을 제조하였으며, 얻어진 용액을 PC 기판 위에 스핀 코팅한 후 UV 경화시켜 코팅 막을 형성하였다.
- 본 연구에서는 알루미나 졸 20 g 에 일정한 양의 (0.20 mole) MPTMS를 첨가하여 1 hr 동안 50 oC에서 반응시킨 후 다양한 양의 물(0~1 g)을 첨가하여 3 hr 동안 반응시켜, 알루미나 졸 내의 보에마이트 입자의 표면을 친수성에서 소수성으로 개질시켜 무기물 성분을 제조하였다. 그 후 이 무기물 성분 30 禮 유기물 성분 50 g 에 첨가하여, 유-무기 하이브리드 코팅 용액을 제조하였다.
- 유기물 성분을 제조하기 위해 다양한 아크릴레이트 단량체와 용매, 광개시제를 사용하였다. 먼저 광중합반응을 위한 광개시제인 1- hydroxycyclohexyl phenyl ketone(IRG-184) 4 g을 용매인 methyle- thylketone(MEK) 6 g에 첨가하여 30 min 동안 교반하여 용해시켰 匸}.
- 사용하여 관찰하였다. 이때 가속전압은 10 kV이었으며 코팅된 막 표면은 3, 000배로 확대하여 미세구조를 관찰하였다.
- 5 mole의 조건으로 무기물 성분을 제조한 후, 무기물 성분의 첨가량을 0~50 g으로 변화시켜 일정양의(50 g) 유기물 성분과 혼합하여 제조된 코팅 막의 내마모도를 측정한 결과이다. 이때 코팅 막의 내마모도를 측정하기 위해 Taber abraser의 부하 하중과 회전수를 변화 시켜 코팅 막을 마모시켰으며, 마모 정도는 UV-Vis spectrometer 를 사용해 600 nm 파장에서 코팅 막의 투과율을 측정하여 결정하였다. 코팅 막의 내마모도 정도는 다음과 같이 투과도 손실% [Transmittance Loss(%)] 를 정의하여 결정하였으며, 투과도 손실% 가 클수록 시료의 내마모도가 좋지 못함을 의미한다.
- 제조된 알루미나 졸 20 g에 MPTMS 의 첨가량을 0.05 mole, 0.10 mole, 0.20 mole, 0.30 mole로 다양하게 변화시 켜 1 hr 동안 50 oC 에서 반응시켜, 알루미나 졸 내의 보에마이트 입자의 표면을 친수성에서 소수성으로 표면개질시켰다. 그 후 다양한 양 (0-1 mole)의 물을 첨가하여 3 hr 동안 50 oC에서 교반시켜 최종의 무기물 성분을 제조하였다.
- 코팅된 지지체 표면에 1 mm 간격으로 1*11 로 십자형으로 칼집을 내어 100개의 정방형을 만들고, 그 위에 테이프 (3M Tape)를 부착한 후 급격히 잡아당겨 표면을 평가하였다. 남은 눈 수의 개수가 100개면 5B, 95개 이상은 4B, 85개 이상은 3B, 65개 이상은 2B, 35개 이상은 1B, 그 이하는 0B로 나타내었다.
- 코팅 막 위의 잔여 용매는 UV 경화 시에 필름의 균열을 유발한다고 알려져 있으므로 [9], UV 경화 전에 PC 코팅 막 위의 잔여 용매를 제거하기 위해 상온에서 10 min 동안 방치시켰다. 한편 UV 경화를 위해 UV-A 영역인 365 nm 파장을 사용하여 30 sec간 자외선을 조사하여 코팅 막을 형성시켰다. 이 때 수은 램프의 세기는 2.
대상 데이터
- [7, 8]. Aluminum isopropoxide로부터 얻어진 알루미나 졸에실란커플링제인 methacryloxypropyl trimethoxysilane(MPTMS)을 혼합하여 제조된 졸을 무기물 성분으로 사용하였다. 또한 유기물 성분으로는 다양한 아크릴레이트 단량체인 pentaerythritol triacrylate (PETA), 1.
- Aluminum isopropoxide로부터 얻어진 알루미나 졸에실란커플링제인 methacryloxypropyl trimethoxysilane(MPTMS)을 혼합하여 제조된 졸을 무기물 성분으로 사용하였다. 또한 유기물 성분으로는 다양한 아크릴레이트 단량체인 pentaerythritol triacrylate (PETA), 1.6-hexanediol diaciylate(HDDA), dipentaeiythritol hexaacrylate (DPEHA)의 혼합물을 사용하였다. 이후 무기물 성분과 유기물 성분을 혼합하여 유-무기 하이브리드 코팅 용액을 제조한 후, 이를 polycarbonate 기판 위에 스핀코팅 후 UV 경화를 실시하여 도막을 형성하였다.
- 본 연구에서는 aluminum isopropoxide(98%, Aldrich), 3-methoxy- propyl trimethoxysilane(MPTMS, 98%, Jason Commercial, Korea), 메탄올(99%, Samchun Chemical, Korea), HNO3(65%, Duksan Chemaicl, Korea) 을 이용하여 알루미나 졸을 제조하였다. 또한 pentaerythritol triacrylate(PETA, Miwon Commercial, Korea), 1, 6- hexanediol diacrylate(HDDA, Miwon Commercial, Korea), dipentaerythritol hexaacrylate(DPEHA, Miwon Commercial, Korea), methylethyl ketone(MEK, 98%, Samchun Chemical, Korea), 1-hyd- roxycyclohexyl phenyl ketone(IRG-184, Ciba Specialty Chemicals) 을 이용하여 유기물 성분을 제조하였다.
- 본 연구에서는 보편적으로 유-무기 하이브리드 하드코팅에서 무기물로서 사용되는 실리카 졸보다 표면 경도가 높은 알루미나 졸을 사용하였다 [7, 8]. Aluminum isopropoxide로부터 얻어진 알루미나 졸에실란커플링제인 methacryloxypropyl trimethoxysilane(MPTMS)을 혼합하여 제조된 졸을 무기물 성분으로 사용하였다.
- 본 연구에서는 아크릴레이트 단량체와 알루미나 졸을 이용하여 UV 경화형 유-무기 하이브리드 하드코팅 용액을 제조하였다. 무기물 성분으로는 aluminum isopropoxide로부터 얻어진 알루미나 졸에 실란커플링제인 MPTMS 를 첨가하여 사용하였으며, 유기물 성분으로는 2, 3, 6관능기의 아크릴레이트 단량체를 혼합하여 사용하였다.
- 밀면서 측정하였다. 연필은 Mitsubishi 연필을 사용하였는데, H-9H, F, HB, B-6B 등의 강도를 나타내는 연필을 사용하였다.
이론/모형
- 이러한 시대적인 요구로서 유-무기 하이브리드 재료에 대한 연구가 진행되고 있는데 유-무기 하이브리드 재료는 기존의 무기 재료와 유기 재료의 단점을 서로 보완하고 장점을 동시에 이용할 수 있는 재료이다 [4]. 유-무기 하이브리드 재료는 Sol-Gel법을 이용하여 용이하게 제조되어 질 수 있다. [4].
성능/효과
- 5 mole 첨가된 경우에는 연필경도가 3H로 우수하였으며, 부착력 역시 5B로 우수하여 물의 첨가량에 최적이 존재함을 알 수 있었다. (3) 유기물 성분만으로 제조된 코팅 막은 무기물이 함유된 유-무기 하이브리드 코팅 막에 비해 투과율 손실%가 커짐을 알 수 있었다. 또한 마모 휠의 회전수가 증가함에 따라 코팅 막의 투과율 손실 %가 커짐을 알 수 있었다.
- (4) UV경화 시 UV 조사시간을 증가시킴에 따라 코팅 막 중의 C=C 결합에 의한 피크가 급격히 작아지며, UV 조사시간 30 sec 이상부터는 이 피크가 거의 사라지는 것을 확인할 수 있었다. 이를 통해 UV 경화에 의한 중합반응은 UV 조사시간을 30 sec 이상 진행해야 완료됨을 알 수 있었다.
- 11로 나타내었다. 1, 635~1, 640 cmT1 에서 관측되는 C=C 결합은 UV 경화가 진행됨에 따라 20 sec 경과 시 C=C 결합에 의한 피크가 급격히 작아지다가 30 sec 이상이 되면 거의 확인할 수 없을 정도로 소멸됨을 알 수 있었다. 따라서 UV 경화를 30 sec 이상 진행해야 중합반응이 완료됨을 알 수 있었다.
- 막의 물성에 미치는 영향을 살펴보았다. MPTMS 0.05 mole이 알루미나 졸에 첨가 된 경우는 전체적으로 무기물 성분의 첨가량 변화(10~50 g) 에도 불구하고 코팅 막의 연필경도가 H로 낮았으나, MPTMS가 0.10 mole 이상으로 첨가 시에는 코팅 막은 2~3H의 우수한 연필경도를 나타내었다. 특히 MPTMS가 0.
- 20 mole인 경우에는 가장 낮은 haze값을 보였으며, 무기물 성분의 양과 무관하게 거의 일정한 haze 값(2%)을 보였다. MPTMS 가 0.10 mole 또는 0.30 mole 첨가된 경우에는 MPTMS 가 0.20 mole 첨가된 경우보다 haze값이 높았고, 무기물 성분 첨가량이 증가할수록 haze값이 커짐을 관찰할 수 있었다. 이상의 haze값 측정을 통하여 MPTMS 가 0.
- 모든 시료가 PC 기재 위에 코팅 막이 잘 형성되어 있음을 알 수 있었다. 또한 각 시료의 도막 두께는 무기물 성분의 함유량이 0, 10, 20, 30, 40, 50 g 으로 증가할수록 각각 8.65, 6.91, 6.77, 6.30, 6.26, 5.64 μm로 감소하였다. 무기물 성분의 함유량이 증가할수록 코팅 막의 두께가 감소하는 현상은 Fig.
- (3) 유기물 성분만으로 제조된 코팅 막은 무기물이 함유된 유-무기 하이브리드 코팅 막에 비해 투과율 손실%가 커짐을 알 수 있었다. 또한 마모 휠의 회전수가 증가함에 따라 코팅 막의 투과율 손실 %가 커짐을 알 수 있었다. 이상의 결과로부터 유기물에 무기물을 첨가하여 유-무기 하이브리드화 하면 코팅 막의 내마모성이 증가함을 알 수 있었다.
- 5 mole의 조건으로 무기물 성분을 제조한 후, 무기물 성분의 양을 0~50 g으로 변화시켜 일정 양의 (50 g) 유기물 성분과 혼합하여 유-무기 하이브리드 용액을 제조하여 얻어진 코팅 막의 단면을 FE-SEM을 이용하여 측정한 결과이다. 모든 시료가 PC 기재 위에 코팅 막이 잘 형성되어 있음을 알 수 있었다. 또한 각 시료의 도막 두께는 무기물 성분의 함유량이 0, 10, 20, 30, 40, 50 g 으로 증가할수록 각각 8.
- 05 mole을 첨가해 무기물 성분을 제조한 후, 이 무기물 성분 10 g을 PETA 30 g, HDDA 5 g, DPEHA 5 g 및 광개시제로 구성된 유기물 성분 50 g 에 첨가하여 유-무기 하이브리드 코팅 용액을 제조함을 의미한다. 이 표에서 알 수 있듯이 MPTMS 0.05 mole이 알루미나 졸에 첨가된 경우는 전체적으로 무기물 성분의 첨가량 변화(10-50 g) 에도 불구하고 코팅 막의 연필경도가 H로 낮았으나, MPTMS가0.10 mole 이상으로 (0.10, 0.20, 0.30 mole) 첨가 시에는 코팅 막은 2H~3H의 우수한 연필경도를 나타내었다. 한편 이 표에서 I0 시료는 무기물 성분 첨가 없이 유기물 성분으로만 구성된 조성을 의미하는 더], 연필경도 H의 낮은 물성을 나타내었다.
- 20 mole 첨가된 경우보다 haze값이 높았고, 무기물 성분 첨가량이 증가할수록 haze값이 커짐을 관찰할 수 있었다. 이상의 haze값 측정을 통하여 MPTMS 가 0.20 mole 첨가된 코팅 막이 가장 우수한 내마모성을 보인다는 것을 알 수 있었다.Fig.
- 또한 마모 휠의 회전수가 증가함에 따라 코팅 막의 투과율 손실 %가 커짐을 알 수 있었다. 이상의 결과로부터 유기물에 무기물을 첨가하여 유-무기 하이브리드화 하면 코팅 막의 내마모성이 증가함을 알 수 있었다.
- 즉, 유기물만으로 제조된 코팅 막 (I0)은 무기물 성분이 함유된 유-무기 하이브리드 코팅 막에 비해 투과도 손실%가 커짐을 알 수 있으며, 모든 시료에 있어 마모 휠의 회전수가 증가함에 따라 코팅 막의 투과도 손실%가 커짐을 알 수 있었다. 이상의 결과로부터 유기물에 무기물을 첨가하여 유-무기 하이브리드화하면 코팅 막의 내마모성이 증가함을 알 수 있다.
- 7(a), (b)는 내마모도 측정 시 각각 500 g과 1 kg 하중으로 70 rpm 에서 100회씩 마모시킨 측정 결과를 나타내고 있으며 두 경우 모두 비슷한 실험결과를 보여주고 있다. 즉, 유기물만으로 제조된 코팅 막 (I0)은 무기물 성분이 함유된 유-무기 하이브리드 코팅 막에 비해 투과도 손실%가 커짐을 알 수 있으며, 모든 시료에 있어 마모 휠의 회전수가 증가함에 따라 코팅 막의 투과도 손실%가 커짐을 알 수 있었다. 이상의 결과로부터 유기물에 무기물을 첨가하여 유-무기 하이브리드화하면 코팅 막의 내마모성이 증가함을 알 수 있다.
- 10 mole 이상으로 첨가 시에는 코팅 막은 2~3H의 우수한 연필경도를 나타내었다. 특히 MPTMS가 0.20 mole 첨가될 경우 코팅 막은 3H의 우수한 연필경도를 나타내었으며 haze값이 2%로 내마모성도 우수하였다.
- 반면에 물의 첨가량이 과량인 경우에는 연필경도는 3H로 향상되었으나, 부착력이 각각 2B, 0B로 좋지 못했다. 한편 물이 0.5 mole 첨가된 경우에는 연필경도가 3H로 우수하였으며, 부착력 역시 5B로 우수하여 물의 첨가량에 최적이 존재함을 알 수 있었다. (3) 유기물 성분만으로 제조된 코팅 막은 무기물이 함유된 유-무기 하이브리드 코팅 막에 비해 투과율 손실%가 커짐을 알 수 있었다.
- 0 시료)로 과량 첨가될 경우에는 연필경도는 유기물 성분만으로 제조된 코팅 막의 日에서 3H로 향상되었으나, 부착력은 각각 2B, 0B로 유기물 성분만 (I0 시료)으로 제조된 코팅 막의 5B 보다 좋지 못했다. 한편 물이 0.5 mole(I30-H0.5 시료) 첨가된 경우에는 연필경도가 3H로 우수하였으며, 부착력 역시 5B로 우수하여 물의 첨가량에 최적이 존재함을 알 수 있었다.
- 반면에 광 경화시간이 10, 20 sec 인 경우에는 부착력은 5B로 우수하였으나, 연필경도가 각각 H, 2H로 미흡하였다. 한편광 경화시간이 30 sec 이상 조사되어 얻어진 코팅 막은 3H의 우수한 연필경도와 5B 의 우수한 부착력을 보임을 알 수 있어, 우수한 물성의 코팅 막을 얻기 위해서는 UV 경화 시 2.51 J/cm2 이상의 에너지가 필요함을 알 수 있었다.
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