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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 에멀젼 중합을 이용하여 clay의 종류와 함량을 달리하여 ABS/실리케이트 복합체를 제조하고, 분해온도와 유리 전이온도 등 열적특성을 분석하고, 각각의 ABS/실리케이트 복합체의 실리케이트 분산정도를 X-선 회절법을 통해 확인하며, 실리 케이트 분산성과 열적특성과의 상관관계를 규명하고자 한다.
제안 방법
- ABS/실리케이트 복합체중 열적특성이 상대적으로 우수한 20A 에 대해 추가 실험을 진행하기 위해 20A의 함량을 1 wt%, 3 wt%, 5 wt%, 7 wt%로 변화시켜 ABS/실리케이트 복합체를 제조한 후 열적 특성과 실리케이트 분산성을 평가하였다.
- Closite Na, 20A, Laponite 등 3가지 종류의 clay에 대해서 함량을 3 wt%로 고정한 다음 ABS를 제조하고 분해거동과 유리 전이 온도변화를 TGA와 DSC를 이용하여 분석하였다. Fig.
- 개시제로 cumene hydroperoxide를 이용한 에멀젼중합으로 ABS/ 실리케이트 복합체를 clay의 종류 및 함량을 변화시키며 제조하였고, 적외선분광기 (FT-IR)를 이용하여 C-H 신축진동 피이크가 낮은 파수 영역으로 이동하는 사실로부터 합성여부를 확인하였다. ABS 에 silicate가 첨가됨에 따라 유리전이온도가 증가하였으나, clay의 종류 변화에 대해서는 유리전이온도에 큰 변화가 나타나지 않았다.
- 기계적 교반기가 부착된 500 ml 5구 플라스크에 PBL(40g)+water(236.92 g), acrylonitrile(15 g)+cumene hydroperoxide(0.20 g), DBS-Na(2.5 g)+water(22.5 g), dextrose(0.3 g)+Water(0.556 g), clays+ poly(vinylpyrrolidone)(1 g)+water(200 g)을 차례로 주입하여 상온에서 30분 동안 200 rpm으로 교반시킨 후 물중탕을 이용하여 60 oC 에서 30분 동안 유지하고, sodium pyrophosphat(0.2 g)+ferrous sulfate (0.02g)+water(4.18g)을 추가 주입하여 70 oC 에서 10분간 교반하였다. Styrene(30 g)+acrylonitrile(15 g)+cumene hydroperoxide(0.
- 모든 열분석은 질소분위기하에서 수행하였다. 복합체의 실리케이트 분산정도 변화를 확인하기 위한 X-선 회절분석기 (XRD)와 투과전자현미경 (TEM)을 이용하였다. XRD는 Rigaku사의 X-ray Diffractometer(Cu Ka radiation with 1=0.
- 수행하였다. 시차주사열용량분석기 (DSC) 와 열중량분석기 (TGA)의 측정은 TA Instruments DSC 10을 이용하였으며, 승온속도는 20 oC/min로 고정하였다. 모든 열분석은 질소분위기하에서 수행하였다.
- 사용된 clay중 20A가 가장 높은 Tg를 나타내었고, 이는 열적 특성을 고려할 때 20A가 가장 효율적임을 보여주는 것이다. 이와 같은 열적 특성 변화와 clay의 분산성과의 상관관계를 살펴보기 위해 X-선 회절 (XRD) 실험을 수행하였다.
- 화학구조 분석을 위한 적외선분광기 (FT-IR)는 Bomen-MB-100 을 이용하여 400~4, 000 cm-1, 파수 범위에서 스캔수는 16으로 실험을 수행하였다. 시차주사열용량분석기 (DSC) 와 열중량분석기 (TGA)의 측정은 TA Instruments DSC 10을 이용하였으며, 승온속도는 20 oC/min로 고정하였다.
대상 데이터
- 6. DSC thermograms of ABS/20A composites with diflferent 20A content.
- 아크릴로니트릴 (acrylonitrile, AN), 스티렌(styrene, St), 계면활성제인 dodecylbenzenesulfonic acid sodium salt(DBS-Na), 그리고 개시제인 cumene hydroperoxide는 Aldrich 에서 구입하여 정제 없이 사용하였다. Polybutadiene(PBD) (52 wt% in water, average particle size is 250 nm)는 제일모직 제품을 사용하였다.
- 복합체의 실리케이트 분산정도 변화를 확인하기 위한 X-선 회절분석기 (XRD)와 투과전자현미경 (TEM)을 이용하였다. XRD는 Rigaku사의 X-ray Diffractometer(Cu Ka radiation with 1=0.15406 nm) 를 이용하였다. 승각속도는 5o/min으로 고정하였다.
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2-1. 실험재료
실험에는 Southern Clay Products의 Laponate와 Closite-Na, Closite 20A(abbreviation: 20A) 등 3종의 실리케이트가 사용되었다. 20A는 dimethyl dihydrogenate tallow ammonium ions을 7가지고 이온 교환되었고, Tallow는 대략 C18 65%, C16 30% 그리고 C14 5%의 화학조성을 가진다.
- Closite-Na의 입경은 150 nm이고, Laponate는 synthetic smectite silicate로 20-30 nm의 종횡비 (aspect ratio)를 가진다. 아크릴로니트릴 (acrylonitrile, AN), 스티렌(styrene, St), 계면활성제인 dodecylbenzenesulfonic acid sodium salt(DBS-Na), 그리고 개시제인 cumene hydroperoxide는 Aldrich 에서 구입하여 정제 없이 사용하였다. Polybutadiene(PBD) (52 wt% in water, average particle size is 250 nm)는 제일모직 제품을 사용하였다.
성능/효과
- 7에 20A 함량에 따른 ABS/20A 복합체의 XRD pattern을 나타내었다. 20A의 함량이 3 wt%까지는 ABS/20A 복합체의 XRD 회절 피이크가 관찰되지 않은 반면, 5 wt%, 7 wt% ABS/20A 복합체의 경우 26가 4.68과 4.540에서 20A의 회절 피이크가 관찰되었고, d-spacinge 각각 1.89 와 1.95 nm를 나타내었다. 20A가 1 wt%, 3 wt% 포함된 ABS/20A 복합체의 경우는 실리케이트가 층간 중합에 효과적으로 분산된 반면, 20A가 5 wt% 이상 첨가된 ABS/20A 복합체의 경우는 ABS 중합 조건내에서 층간 분산이 일어나지 못하고, 삽입형의 복합체를 형성했기 때문으로 판단된다.
- 5는 20A의 함량이 다른 ABS/20A 복합체의 분해거동을 측정한 결과를 나타낸 것이다. 20A의 함량이 3 wt%인 ABS/20A 복합체의 Td가 다른 함량의 복합체보다 높게 나타남을 확인할 수 있다. 이는 앞에서도 언급하였듯이 실리케이트의 분산성과 연관이 있을 것으로 판단되고, 유기화된 실리케이트 층간거리가 확대되면서고 분자 내에 분산성이 증가했기 때문이다.
- 6은 20A의 함량이 다른 ABS/20A 복합체의 DSC 결과를 보여주는 것이다. ABS 보다는 ABS/20A 복합체의 유리전이온도가 높게 나타남을 볼 수 있고, 20A가 3 wt% 함유된 ABS/20A 복합체의 Tg가 114 0C 정도로 가장 높음을 알 수 있다. 실리케이트를 첨가한 ABS/20A 복합체의 T/가 대략 8 0C 정도 높게 나타나는데, 이는 첨가된 실리케이트가 ABS 의 사슬 유동성을 억제하기 때문으로 판단된다.
- ABS 에 silicate가 첨가됨에 따라 유리전이온도가 증가하였으나, clay의 종류 변화에 대해서는 유리전이온도에 큰 변화가 나타나지 않았다. ABS/실리케이트 복합체의 분해거동은 ABS/20A의 경우 가장 우수한 결과를 나타내었고, 10% 질량감량이 일어나는 분해온도의 경우 20A의 함량이 3 wt%에서 가장 높은 값을 보여주었다. 이는 20A의 분산과 관련된 것으로 판단되고, XRD 실험을 통해 3 wt% 까지는 회절 피이크가 나타나지 않지만 5 wt%와 7 wt%에서는 4.
- 폴리스티렌의 유리전이온도 (glass transition temperature, Tg) 가 100 oC 정도로, 제조한 ABS 의 七도 100 oC 부근에서 관찰할 수 있다. 사용된 clay중 20A가 가장 높은 Tg를 나타내었고, 이는 열적 특성을 고려할 때 20A가 가장 효율적임을 보여주는 것이다. 이와 같은 열적 특성 변화와 clay의 분산성과의 상관관계를 살펴보기 위해 X-선 회절 (XRD) 실험을 수행하였다.
- 540에서 회절 피이크가 나타남을 확인하였다. 이들 결과는 20A를 3 wt% 함유하는 ABS/20A 복합체의 분산성이 양호하나 20A 함량이 5 wt% 이상이 되면 주어진 중합 조건 내에서 실리 케이트의 분산성이 완전하지 못함을 나타내는 것으로 해석할 수 있다.
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