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문제 정의
- 본 연구에서는 복합 소독 공정의 개발을 위해 전기분해, UV 및 초음파의 3중 공정을 연계하였을 때의 공정 최적화를 이루기 위한 기초 연구를 수행하였다. 2중 공정의 경우에도 시너지 효과가 발생할 수 있기 때문에 다른 인자는 일정하게 고정한 후 1인자만 변화시켜 실험을 진행하는 전통적인 실험법인 1회 1인자(one factor at a time) 실험법에 의해서 최적 운전 조건을 찾기 어렵고 복합 공정에서 중요한 인자 간에 상호작용에 관한 교호작용의 검출이 어렵고, 실험영역 전체를 균형 있게 고려하지 못하여 국소 최적해(local optimum)을 찾게 되는 문제점이 있다.
- 소독은 병원성 미생물을 원하는 수준으로 제어하는 공정으로 정수처리 및 하수처리 공정 등 수처리 공정에서 가장 중요한 공정 중의 하나이다. 소독 공정에 대한 지속적인 연구 및 개발에도 불구하고 지난 10년간 병원성 미생물에 의한 지속적인 발병사례가 보고되고 있어, 전 세계적으로 환경과 관련된 가장 큰 이슈 중의 하나는 원수 및 처리수 내에 존재하는 병원성 미생물에 의한 발병 및 발병 가능성에 관한 것이다. 따라서 수처리 공정에서 소독 공정에 대한 관심 및 중요성이 증가하고 있다.
제안 방법
- “numerical optimization”에서 구한 최적 조건인 전기분해 6.94 W, UV 6.72 W, 초음파 14.23 W에서 추가 실험을 실시하여 관측될 반응값의 신뢰구간을 구하기 위하여 재현성 확인 단계인 ‘point prediction’을 실시하여야 하지만 초음파기기의 특성상 5 W 단위로 전력을 변경하여야하기 때문에 ‘numerical optimization’에서 2번째 조건인 전기분해 7 W, UV 6 W 및 초음파 15 W에서의 조건을 이용하였다.
- 25인 항을 제거한 뒤 다시 AVOVA를 실시하고 잔차 오차로 실험의 적합성을 검정하였다.11) 관심 영역에서 반응표면의 모양을 확인하기 위하여 모형진단 절차를 통과한 모형에 대해 반응 표면 그림과 등고선 그림을 그려 확인하였다. 잔류 E.
- 또한 기 발표된 연구에서 전기+UV, 전기+초음파 및 UV+초음파 공정에서 2중 공정을 구성하고 있는 단일 공정의 전력을 바꾸어 실험하여 최적 전력비 조합을 찾아내는 시도를 하였으나 실험 분량이 많고 복합 공정 중에서 단일 공정의 효과를 고찰하거나 상호작용 효과를 고찰하기 어려운 점이 나타났다.2) 따라서 Table 1에 나타난 바와 같이 BoxBehnken 실험계획에 따라 모든 변수들 내의 수준을 MFAST(multi-factor at the same time) 방법으로 설정한 후 Run number 1~17에 따라 실험한 후 Design-Expert 프로그램(Ver 7, Stat-Ease Inc., USA)을 이용하여 전기분해, UV 및 초음파 공정의 전력 변화에 따른 3중 공정에서 각 단일 공정의 효과를 나타내는 주효과도를 Fig. 6에 나타내었다.8) 주 효과도는 3중 공정 중 2공정의 전력을 일정하게 유지한 후 단일 공정에서의 전력을 변화시켜 3중 공정중 단일 공정 만의 소독 효과를 나타낸 것이다.
- 3중 공정에서 전력비를 결정하기 위한 기초연구로써 전기분해, UV 및 초음파 단일 공정의 E. coli 소독능을 고찰하였다. 전기분해와 UV 공정은 W 조절이 용이하지만 초음파 공정은 기기 특성상 5 W 단위로 전력변경이 가능하기 때문에 5 W 단위로 출력을 변경하여 실험하였다.
- 전기분해 반응은 직류 전원공급기의 전류를 조절하여 전력을 4~8 W로 변화시켰다. UV 램프는 4, 6 및 8 W UV-C 램프를 실험에 맞게 사용하였다. 초음파는 주파주가 20 kHz인 초음파 장치(Sonics, VCX500, Tokyo, Japan)를 이용하여 출력을 5~15 W로 조절하여 실험하였다.
- coli 수(Ln CFU)를 종속변수(response)로 설정하였다. 독립변수의 값과 변화 한계(variation limits)는 전기, UV, 초음파를 이용한 소독 공정에 대해 행해진 기초 연구에 기초를 두고 선정하였고, Table 1에 나타내었다.5) 중심점으로 5개의 같은 실험(nc)을 포함하여 Box-Behnken 설계에서 3개의 독립변수를 선택할 경우 실험해야하는 수인 17개의 시험을 본 실험에서 행하였다.
- 본 실험에서는 전기분해, UV, 및 초음파 공정의 전력을 독립변수(설계 변수, process specific variables)로 선택하였고, 잔류 E. coli 수(Ln CFU)를 종속변수(response)로 설정하였다. 독립변수의 값과 변화 한계(variation limits)는 전기, UV, 초음파를 이용한 소독 공정에 대해 행해진 기초 연구에 기초를 두고 선정하였고, Table 1에 나타내었다.
- 본 연구는 전기분해+UV+초음파 공정을 이용한 3중 복합 공정의 E. coli 소독 성능에 대해 Box-Behnken법에 따라 실험을 행하고 모형을 선정 한 뒤 최적화를 행하여 다음의 결과를 얻었다.
- 실험 오차를 줄이기 위해 1개의 시료당 5개의 평판을 만들어 사용하였으며, 시료 채취 후에는 수중에 잔존하는 산화제에 의해 계속적인 소독이 진행되는 것을 막기 위해 중화제(neutralizer, 14.6% sodium thiosulphate와 10% sodium thioglycolate) 10 μL를 투입하여 연속적으로 희석하여 nutrient agar에 투입한 다음 37℃로 유지되는 BOD 배양기에서 48시간동안 배양한 뒤 형성된 집락을 colony counter를 이용하여 계수하였다.
- 682)에서의 실험이 필요하다. 이 경우 초음파 공정의 출력을 2.97 W와 16.8 W로 조절하여 실험하여야 하는데, 본 연구의 경우 초음파 기기의 특성상 전력(W) 조절이 5 W 단위로 이루어지기 때문에 실험이 불가능하여 Box-Behnken 설계를 이용하였다.
- 인자들의 교호작용에 의한 교호 효과를 분석하기 위하여 전기분해(X1), UV (X2) 및 초음파 공정(X3)의 세 요인에 의해 발생할 수 있는 세 가지 교호효과 중에서 통계학적으로 유의미한 것으로 나타난 전기분해(X1)·UV (X2), 전기분해(X1)·초음파(X3)의 교호 작용에 대해서 고찰하였다.
- 11) 관심 영역에서 반응표면의 모양을 확인하기 위하여 모형진단 절차를 통과한 모형에 대해 반응 표면 그림과 등고선 그림을 그려 확인하였다. 잔류 E. coli CFU 수를 최소로 할 수 있는 최적 조건을 찾기 위하여 Design-Expert 7.1 소프트웨어의 최적화 도구를 이용하여 최적 요인수준을 찾아내었다. 등고선도는 최적화되는 요인수준의 영역을 알 수 있고 최적화 도구로는 최적요인수준을 정확히 찾아낼 수 있다.
- coli 소독능을 고찰하였다. 전기분해와 UV 공정은 W 조절이 용이하지만 초음파 공정은 기기 특성상 5 W 단위로 전력변경이 가능하기 때문에 5 W 단위로 출력을 변경하여 실험하였다. Fig.
- 모든 실험은 전해질로 NaCl을 사용하여 실험하였다. 혼합을 위하여 교반기를 사용하여 교반을 하였으며, 실험 내용에 따라 공기 펌프와 산기관을 사용하여 공기를 공급하였다. Fig.
대상 데이터
- 독립변수의 값과 변화 한계(variation limits)는 전기, UV, 초음파를 이용한 소독 공정에 대해 행해진 기초 연구에 기초를 두고 선정하였고, Table 1에 나타내었다.5) 중심점으로 5개의 같은 실험(nc)을 포함하여 Box-Behnken 설계에서 3개의 독립변수를 선택할 경우 실험해야하는 수인 17개의 시험을 본 실험에서 행하였다.
- coli를 선택하였으며, 한국미생물배양센터에서 분양받았다. 대표적인 종으로 E. coli ACTC 15489를 이용하였다. 배지로는 nutrient broth (beef extract 3 g/L, peptone 5 g/L)를 사용하였고, 균의 배양은 300 mL의 삼각플라스크에 접종한 후, 37℃로 유지되는 배양기에서 대수 성장기를 유지하도록 48시간 동안 연속 배양하였다.
- 전기분해 반응 적용시 전극 간격은 2 mm로 고정하였다. 모든 실험은 전해질로 NaCl을 사용하여 실험하였다. 혼합을 위하여 교반기를 사용하여 교반을 하였으며, 실험 내용에 따라 공기 펌프와 산기관을 사용하여 공기를 공급하였다.
- 실험 균주는 E. coli를 선택하였으며, 한국미생물배양센터에서 분양받았다. 대표적인 종으로 E.
- 실험에 사용한 전극은 메시형 전극으로 모든 전극의 크기는 63 × 110 mm(면적 : 41.05 cm2)이었다.
- UV 램프는 4, 6 및 8 W UV-C 램프를 실험에 맞게 사용하였다. 초음파는 주파주가 20 kHz인 초음파 장치(Sonics, VCX500, Tokyo, Japan)를 이용하여 출력을 5~15 W로 조절하여 실험하였다. 반응기는 아크릴로 제작하였으며, 반응 부피는 1 L이고, 혼합을 위하여 교반기를 이용하여 교반하였다.
데이터처리
- 는 교호 작용 계수(interaction coefficient)이다. 다항식 모형의 적합도의 질(quality of fit)은 상관관계 계수(R2, correlation coefficient)로 표현하였다. 실험 자료로 다항회귀 모형의 적합도를 평가하고 분산분석(AVOVA, analysis of variance : 각 처리 data의 변동성 관계)를 실시한 뒤 후보 모형의 각 항들의 추정된 회귀 계수에 대한 적합성 결여(P값)을 고찰하여 예측한 모형이 적절하지 않게 되는 값인 P > 0.
- 실험 자료는 Design-Expert 7.1 소프트웨어를 사용하여 분석하였고 2차 다항식으로 구하였다. 다음의 식은 종속변수와 독립변수 사이의 상관관계를 얻기 위해 적용한 식이다.
- 실험 자료로 다항회귀 모형의 적합도를 평가하고 분산분석(AVOVA, analysis of variance : 각 처리 data의 변동성 관계)를 실시한 뒤 후보 모형의 각 항들의 추정된 회귀 계수에 대한 적합성 결여(P값)을 고찰하여 예측한 모형이 적절하지 않게 되는 값인 P > 0.25인 항을 제거한 뒤 다시 AVOVA를 실시하고 잔차 오차로 실험의 적합성을 검정하였다.
이론/모형
- coli 농도를 1010 CFU/L로 설정한 다음, 소독 실험을 수행하여 일정 시간 간격으로 시료 1 mL를 채취하였다. 균의 접종은 pour plate method에 의해 무균실에서 이루어졌다. 실험 오차를 줄이기 위해 1개의 시료당 5개의 평판을 만들어 사용하였으며, 시료 채취 후에는 수중에 잔존하는 산화제에 의해 계속적인 소독이 진행되는 것을 막기 위해 중화제(neutralizer, 14.
- 본 연구에서는 2차 반응표면 모형식을 추정할 수 있는 실험계획법 중 Box-Behnken법을 이용하여 전기응집/부상 공정에서의 최적화를 위해 적용하였다.
- 2,6) 3중 공정에서의 시너지 효과 고찰 및 공정 최적화를 위해서는 모든 변수들 내 모든 수준을 랜덤화, 반복성 및 블록화 원리에 따라 등간격 배열에 의한 MFAST (multi-factor at the same time) 방법으로 실험을 수행하고 모형화할 필요가 있다. 본 연구에서는 전기분해-UV-초음파로 이루어진 3중 공정에 의해 E. coli 소독에 영향을 미치는 공정에 대한 통계학적 해석, 모형식 구축과 최적화에 목적을 두고 반응표면분석법 중 Box-Behnken법을 적용하여 3요인에 대한 분석을 수행하였다.
성능/효과
- 1) E. coli 용액의 소독 후 잔류 E. coli 수에 관한 통계학적 분석에 의해 도출된 수정 모형 예측식은 2차 다항식으로 표현되었고 수정 모형의 p값이 < 0.0001로 나타나 유의하고 결정계수인 R2 값(수정)도 0.983으로 높게 나타났다.
- 2) 최적화를 수행한 결과 단일 요인에 의한 주효과도는 전기분해 > UV > 초음파 공정의 순으로 나타났다.
- 3) ‘Numerical Optimization’을 이용하여 전기분해, UV 및 초음파 공정의 전력을 계량인자의 범위인 ‘in range’로 선택하고 반응변수인 잔류 E. coli 수는 ‘minimize’로 선택한 뒤 ‘desirability’ d를 가장 크게 하는 최적 조건을 찾은 결과 d가 1인 값을 39개 얻을 수 있었다.
- 3 W 이상인 경우인 것으로 나타났다. 3D 반응표면도에서 볼 때 전기분해 공정이 UV 공정보다 잔류 E. coli 수에 더 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다.
- 03 W 이상인 경우인 것으로 나타났다. 3D 반응표면도에서 볼 때 전기분해 공정이 초음파 공정보다 잔류 E. coli 수에 더 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다.
- Fig. 3에서 단일 공정에서의 대략적인 E. coli 소독 경향을 파악한 뒤 Table 1에 나타낸 대로 Box-Behnken 법에 의해 설정된 조합에 따라 실험을 행하여(Run number 1~17) Design Expert 소프트웨어(Stat-Ease, Inc., 2007)에서 완전 2차식으로 분산분석한 결과 모형의 Prob > F 값이 < 0.0003로나타나 높은 유의성을 나타내었다(판정 기준 : 0.05).
- coli 수는 ‘minimize’로 선택한 뒤 ‘desirability’ d를 가장 크게 하는 최적 조건을 찾은 결과 d가 1인 값을 39개 얻을 수 있었다. 그 값 중에서 제 1의 값으로 선택된 조건은 전기분해, 6.94 W; UV, 6.72 W; 초음파 14.23 W에서 잔류 E. coli 수는 1.47 Ln CFU/L를 얻을 수 있는 것으로 예측되었다.
- 그러나 전체 모형은 적합한 것으로 나타났으나 선형항, 교호항, 및 순수 2차항 중 예측한 모형에 문제를 일으킬 수 있는 p 값인 0.25 이상인 항을 고찰한 결과 교호항인 순수 2차항인 X2X3인 것으로 나타났다. X2X3 항을 제거하여 수정 모형으로 나타낸 결과 p값은 < 0.
- 7(a)와 (b)에 나타내었다. 등고선도를 보면 일정한 초음파 전력에서 잔류 E. coli 수가 8 CFU/L인 Ln 2 이하의 잔류 E. coli 수를 얻을 수 있는 전기분해와 UV 전력은 각각 7.2 W, 7.3 W 이상인 경우인 것으로 나타났다. 3D 반응표면도에서 볼 때 전기분해 공정이 UV 공정보다 잔류 E.
- 등고선도를 보면 일정한 초음파 전력에서 잔류 E. coli 수가 8 CFU/L인 Ln 2 이하의 잔류 E. coli 수를 얻을 수 있는 전기분해와 초음파와 전기분해 공정의 전력은 각각 13.5 W, 6.03 W 이상인 경우인 것으로 나타났다. 3D 반응표면도에서 볼 때 전기분해 공정이 초음파 공정보다 잔류 E.
- coli 수 변화를 나타내었다. 모든 공정에서 전력이 증가함에 따라 소독 성능이 증가하는 것으로 나타났다. 전기분해 공정(Fig.
- 983으로 높게 나타났다. 반응 모형의 잔차 분석결과 정규성, 등분산성을 만족하였고, 모형의 적합성결여 값이 0.4225로 나타나 모형이 적절함을 알 수 있었다.
- 0154로 나타나 유의성이 있는 것으로 나타났다. 분산분석에서 적합성결여(Lack of fit)의 값은 0.4225로 나타났는데, 모형 적절성의 판정기준인 0.05보다 높게 나와 가정한 모형이 적절한 것으로 판단되었다.8)
- 그러나 실제 하수나 오수의 수질이 다르기 때문에 정확한 비교는 어려운 것으로 나타났다. 실제 오수 적용시 소독 처리율이 다소 낮아질 수 있으나 공정의 시너지 효과가 상쇄할 수 있을 것으로 판단되었다.
- 주효과도에서 기울기가 클수록 주 효과가 큰 것을 나타내는데, 전기분해 > UV ≒ 초음파 공정의 순으로 나타난 것으로 보이지만 초음파 공정의 경우 전력이 10 W 변화 시의 소독 효과인 반면, UV 공정은 4 W 변화시의 기울기이므로 전력을 고려할 경우 주효과도는 UV > 초음파이기 때문에 전력당 소독효과를 효과는 전기분해 > UV > 초음파 공정의 순으로 나타나 전기분해 공정의 효과가 가장 큰 영향을 주는 것으로 사료되었다.
- 초기농도와 실험 수질이 하수처리수와 다르지만 본 실험 결과를 1,000개/L 이하인 상수원의 수질에 영향을 주는 하수처리장의 수질 기준과 비교할 때 전기분해 공정만 수질 기준을 만족하는 것으로 나타났다. 그러나 초기 미생물 농도가 1 × 1010 CFU/L이기 때문에 소독 범위는 단일 공정에 따라 1 × 105~1 × 107 CFU/L로 나타나났다.
- 23 (95% PI high)범위에 속하면 재현성이 확인된다고 판단된다. 최적 조건에서 실험을 3회 추가 실험한 결과 잔류 E. coli 수는 각각 Ln 1.38, Ln 1.60, Ln 2.07으로 나타나 모형의 재현성이 확인되었다.
후속연구
- 2중 공정의 경우에도 시너지 효과가 발생할 수 있기 때문에 다른 인자는 일정하게 고정한 후 1인자만 변화시켜 실험을 진행하는 전통적인 실험법인 1회 1인자(one factor at a time) 실험법에 의해서 최적 운전 조건을 찾기 어렵고 복합 공정에서 중요한 인자 간에 상호작용에 관한 교호작용의 검출이 어렵고, 실험영역 전체를 균형 있게 고려하지 못하여 국소 최적해(local optimum)을 찾게 되는 문제점이 있다.2,6) 3중 공정에서의 시너지 효과 고찰 및 공정 최적화를 위해서는 모든 변수들 내 모든 수준을 랜덤화, 반복성 및 블록화 원리에 따라 등간격 배열에 의한 MFAST (multi-factor at the same time) 방법으로 실험을 수행하고 모형화할 필요가 있다. 본 연구에서는 전기분해-UV-초음파로 이루어진 3중 공정에 의해 E.
- 반응표면분석법에서는 반응표면에 대한 적절한 통계적 모형을 가정하고, 독립변수의 여러 조건에서 실험을 수행하여 자료를 얻은 후 회귀분석을 통하여 반응표면을 추정한다. 추정된 반응표면식을 이용하여 독립변수의 변화에 다른 반응변수의 변화 정도를 분석하는 민감도 분석을 행할 수 있고, 반응변수를 최대(소)화하는 독립변수의 수준조합을 찾아내어 제품 및 공정의 최적화를 꾀할 수 있다.9)
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