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알콕시 실란계 석조문화재 강화제의 가수 분해도에 따른 특성 연구
Study on the Physical Properties of Alkoxysilane-based Stone Consolidants with Different Hydrolysis 원문보기

보존과학회지 = Journal of conservation science, v.27 no.2, 2011년, pp.201 - 209  

박성진 (세종대학교 화학과) ,  원종옥 (세종대학교 화학과) ,  도진영 (경주대학교 문화재학부) ,  김정진 (안동대학교 지구환경과) ,  김사덕 (국립문화재연구소 보존과학센터)

초록
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야외에 놓여 있는 석조 문화재는 시간관 환경에 의한 풍화에 노출되어 있다. 따라서 문화재 석재 자체의 특성을 강화시켜 풍화에 대한 저항력을 높일 수 있는 강화제가 필요하다. 풍화된 석조문화재 보존은 tetraethoxysilane (TEOS)와 같은 알콕시실란계 강화제의 솔-젤 반응을 이용하여 강화시키고 있다. 솔-젤 반응 후 얻어진 젤의 치밀한 망상구조와 건조 시 모세관 힘의 발생으로 균열이 형성되어 2차 훼손 가능성이 높은 상업용 알콕시실란계 강화제를 대체할 유연한 알킬사슬을 가진 TEOS/(3-glycidoxypropyl) trimethoxysilane (GPTMS)계 강화제에 알킬 기능기를 가진 ethyltriethoxysilane (ETEOS)를 첨가하여 강화제의 표면 소수특성을 향상시킨 강화제를 개발하였다. ETEOS의 양과 가수분해와 축합반응으로 이루어지는 솔-젤 반응 속도를 가수분해의 양을 조절하여 제어하였다. 솔-젤 반응 특성을 무게 변화, FT-IR 등으로 확인하였고, 외부에 노출되어 풍화된 경주 남산근처의 화강암에 처리하여 물 함침량, 표면접촉각, 강화 효과 등을 측정하여 응용가능성을 확인하였다.

Abstract ▼ AI-Helper 아이콘AI-Helper

While consolidants based on tetraethoxysilane (TEOS) have been widely used for the consolidation of decaying stone heritages, TEOS-based consolidants suffer from practical drawbacks, such as crack formation of the gel during the drying phase due to the developed capillary force. We have prepared new...

주제어

#석재 강화제   #알콕시실란계 강화제   #솔-젤 반응  

AI 본문요약
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문제 정의

  • 또한 강화제가 얼마만큼 석재의 기공을 메웠는가에 따라 물 흡수율이 변화하게 된다. 따라서 석재 강화제로 처리한 시료를 물에 담가 그 흡수량을 측정함으로써 강화제의 발수 특성을 확인하였다. 시편 내에 기공이 적을수록, 소수성 특성이 클수록 낮은 물 흡수율 값이 나타난다.
  • 축합반응 속도는 결과적으로 하이드록시기의 양에 의해 결정되므로, 본 연구에서는 가수분해의 양을 조절하여 TEOS계 용액의 반응속도를 변화시키고, 그 영향을 연구하였다. 또한 소수 및 발수특성을 가지고 있는 ethyltriethoxysilane (ETEOS)를 강화제에 첨가하여 강화제의 발수 특성의 영향을 연구하였으며, 강화제의 시간에 따른 안정성 실험을 수행하여, 실제 석조문화재 보존처리제로서의 응용가능성을 연구하였다.
  • 본 연구에서는 석재 강화제에 발수 기능성을 도입하기 위해 소수성 특성을 가진 alkoxysilane 단량체 중 상대적으로 소수성이 큰 ethyltriethoxysilane (ETEOS)를 첨가물로 선정하고 그 효과를 관찰하였다. ETEOS는 TEOS와 비교하여 3개의 에톡시기를 갖고 있고, 하나의 에틸기로 치환된 단량체로, 가수분해 특성이 달라지므로 솔-젤 반응 속도에 영향을 미칠 뿐 아니라 에틸기의 소수성 특성에 의해 최종적으로 얻어지는 젤의 발수 특성이 향상될 것으로 기대하였다.
  • 4인 경우)에 젤에 균열이 형성되고, ETEOS의 첨가량이 늘어나면 균열이 더 많이 생성됨을 알 수 있다. 젤이 건조되면서 균열이 나타나는 것은 궁극적으로 석재에 강화제가 처리되었을 때 2차 훼손 가능성이 높으므로, 본 연구에서는 발수특성을 가진 ETEOS를 첨가한 (0.8:0.2:1) TEOS/ETEOS/GPTMS 혼합용액을 제조하고, 용액의 특성을 분석하여, 석조 문화재 보존 처리제로 응용 가능성을 고찰하였다.
  • TEOS(또는 TEOS/GPTMS계 강화제는 용액 제조시 부터 솔-젤 반응이 진행되므로, 일정시간이 지나면 용액의 점도가 증가하여 침투도가 현저히 떨어지게 되고, 장시간 후에는 솔-젤 반응이 석재 표면에서 일어날 가능성이 있다. 축합반응 속도는 결과적으로 하이드록시기의 양에 의해 결정되므로, 본 연구에서는 가수분해의 양을 조절하여 TEOS계 용액의 반응속도를 변화시키고, 그 영향을 연구하였다. 또한 소수 및 발수특성을 가지고 있는 ethyltriethoxysilane (ETEOS)를 강화제에 첨가하여 강화제의 발수 특성의 영향을 연구하였으며, 강화제의 시간에 따른 안정성 실험을 수행하여, 실제 석조문화재 보존처리제로서의 응용가능성을 연구하였다.
  • ETEOS역시 TEOS처럼 솔-젤 반응을 통해 형성된 젤이 건조되면 매우 brittle한 성질 때문에 거의 분말형태로 되는 것을 볼 수 있다. 풍화된 석재 강화제로 사용하기 위해서는 형성된 젤이 건조되는 과정 중 균열이 생기지 않아야 하므로 본 연구에서는 TEOS/GPTMS기반의 강화제에 ETEOS를 첨가하고, 최종적으로 얻어지는 건조된 젤의 특성을 확인하였다. Figure 5에서 (1:1) TEOS/GPTMS 용액과 (1-x):x:1 TEOS/ETEOS/GPTMS 용액으로부터 얻은 건조된 젤의 형태를 나타내었다.

가설 설정

  • 본 연구에서는 석재 강화제에 발수 기능성을 도입하기 위해 소수성 특성을 가진 alkoxysilane 단량체 중 상대적으로 소수성이 큰 ethyltriethoxysilane (ETEOS)를 첨가물로 선정하고 그 효과를 관찰하였다. ETEOS는 TEOS와 비교하여 3개의 에톡시기를 갖고 있고, 하나의 에틸기로 치환된 단량체로, 가수분해 특성이 달라지므로 솔-젤 반응 속도에 영향을 미칠 뿐 아니라 에틸기의 소수성 특성에 의해 최종적으로 얻어지는 젤의 발수 특성이 향상될 것으로 기대하였다. ETEOS역시 TEOS처럼 솔-젤 반응을 통해 형성된 젤이 건조되면 매우 brittle한 성질 때문에 거의 분말형태로 되는 것을 볼 수 있다.
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질의응답

핵심어 질문 논문에서 추출한 답변
외부에 노출되어 있는 풍화된 석조문화재롤 보존위해 사용되는 것은? 외부에 노출되어 있는 풍화된 석조문화재롤 보존하기 위해서는 풍화된 석재에 응집력을 주어 강화하는 석조 강화제가 사용되는데, 풍화된 석재와 강화제 사이의 물리적 특성과 석재 표면과의 점착 특성 등에 따라 강화효과가 달라지므로, 암석의 특성에 따라 강화제가 선정되고 처리되어야 한다. 국내 석조 문화재의 대부분은 화강암(56%)으로 이루어져 있어 그에 가장 적당한 강화제 재료로 tetraethoxy silane (TEOS)를 기초로 하는 알콕시실란(alkoxysilane)계 강화제가 주로 사용되고 있다1-4.
TEOS 석재 강화제의 장점은? TEOS계 강화제에 유연한 세그먼트를 갖고 있는 (3-Glycidyloxypropyl) trimethoxysilane (GPTMS)를 도입한 TEOS/GPTMS 강화제는 화강암과 상호작용이 있어 강화 효과가 향상되었고, 크랙 형성과 brittleness를 갖는 상업용 강화제인 Wacker OH®에 비해 반응 시 형성되는 낮은 모세관 힘으로 인해 젤 건조 시 균열이 형성되지 않는 장점을 갖고 있다7-8.
국내 석조 문화재의 구성은? 외부에 노출되어 있는 풍화된 석조문화재롤 보존하기 위해서는 풍화된 석재에 응집력을 주어 강화하는 석조 강화제가 사용되는데, 풍화된 석재와 강화제 사이의 물리적 특성과 석재 표면과의 점착 특성 등에 따라 강화효과가 달라지므로, 암석의 특성에 따라 강화제가 선정되고 처리되어야 한다. 국내 석조 문화재의 대부분은 화강암(56%)으로 이루어져 있어 그에 가장 적당한 강화제 재료로 tetraethoxy silane (TEOS)를 기초로 하는 알콕시실란(alkoxysilane)계 강화제가 주로 사용되고 있다1-4. 화강암을 구성하고 있는 실리카와 같은 기본성분으로 구성된 TEOS계 강화제를 처리하면 단량체가 풍화된 석재 내부로 침투, 풍화되어 입자 상태가 된 grain을 둘러싸거나 기공 사이에 위치하게 된다.
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참고문헌 (16)

  1. Ashurst J, Dimes, F.G., "Conservationof building and decorative stone, Butterworth Heinemann". Great Britain, (1998). 

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  3. Bosch, E., Roth, M., Gogolok, K., "Binder composition for inorganiccompounds". US Patent 3, p955, 988, (1976). 

  4. Wheeler G., "Research in Conservation: Alkoxysilanes and theConsolidation of Stone". The Getty Conservation Institute, (2005). 

  5. Mosquera, M., Pozo, J., Esquivias, L., Rivas, T., Silva, B. "Application of mercury porosimetry to the study ofxerogels used as stone consolidants". J.Non-Cryst. Solids, 311, p185-194, (2002). 

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  6. Mosquera, M.M., Pozo, J., Esquivias, L., "Stress During Drying of Two Stone Consolidants Appliedin Monumental Conservation". J.Sol-Gel Sci. Tech, 26, p1227-1231, (2003). 

  7. Kim, E.K., Park, S.Y., Cho, H.D. ,Won, J., Do, J., Kim, S.D., "Development of Alkoxysilane Mixed Solution as Stone Preservation and Consolidation Materials". J. Conserv. Sci., 21, p21-32, (2007). 

  8. Kim, E.K., Won, J., Do, J., Kim, S.D., Kang, Y.S., "Effects of silica nanoparticles and GPTMS addition on TEOS-based stone consolidants". J. Cultural Heritage, 10, p214-221, (2009). 

  9. Mazzola, M., Frediani, P., Bracci, S., Salvini A, "New strategies for the synthesis of partially fluorinated acrylic polymers as possible materials for the protection of stone monuments". European Polymer J., 39, p1995-2003, (2003). 

  10. Toniolo L., Poli, T., Castelvetro, V., Manariti, A., Chiantore O,Lazzari, M, "Tailoring newfluorinated acrylic copolymers as protective coating for marble". J. Cultural Heritage, 3, p309-316, (2002). 

  11. Ballester, M.A. de B., Gonzalez, R.F, "Basic methodology for the assessment and selection of water-repellent treatments applied on carbonatic materials". Progress in organic coarings, 43, p258-266, (2001). 

  12. Thompson M., Wilkins S.J., Compton R.G., Viles, H.A., "Polymer coations to passivate calcite from acidattack: polyarylic acid and polyacrylonitrile". J. Colloid and Interface Sci., 260, p204-210, (2003). 

  13. Vicini S., Margutti, S., Moggi, G., Pedemonte, E., "In situ copolymerization of ethylmethacrylate andmethylacrylate for the restoration of stoneartefacts". J. Cultural Heritage, 2, p143-147, (2001). 

  14. Cardiano P, Ponterio, R.C., Sergi, S., Schiavo, S. L., Piraini, P, "Epoxy-silica polymers as stone conservation materials". Polymer, p1857-1864. (2005). 

  15. Puterman, M., Jansen, B., Kober, H. "Development of organosilicone-polyurethanes as stone preservation and consolidation materials". J. Appl. Polymer Sci., 59, p1237-1242, (1996). 

  16. Fidalgo, A., Ciriminna, R., Iharco, L.M., Pagliaro, M., "Role of the alkylalkoxide precursor on the structure and catalytic properties of hybrid sol-gel catalysts". Chem. Mater., 17, p6686-6694, (2005). 

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