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문제 정의
- 광학현미경과 편광현미경으로 관찰한 시료의 정확한 구성 성분을 알아보기 위하여 주사전자현미경에 달린 에너지 분산형 X선 분광기(Scanning Electron Microscope – Energy Dispersive Spectroscopy, SEM-EDS / S-3400N / Hitachi) 분석을 실시하였다. 분석결과를 편광현미경의 결과와 비교하여 좀 더 정확한 광물의 구성성분을 알고자 하였다.
- 의 조건에서 시료 표면의 옻칠 성분을 분석하였다. 본 연구에서는 국내에서 이미 발표된 논문들의 FT-IR실험의 결과를 인용하여 spectrum을 비교하였다.
- 조선시대 이전의 칠에 대해서는 많은 연구가 되어있지만, 조선시대의 칠에 대해서는 아직까지 많은 조사가 이루어지지 않은 상태이다. 본 연구에서 조선시대 칠도막에 대한 몇 가지 과학적 실험을 통하여 칠기법에 대하여 알아보고자 하였다.
제안 방법
- 광학현미경과 편광현미경으로 관찰한 시료의 정확한 구성 성분을 알아보기 위하여 주사전자현미경에 달린 에너지 분산형 X선 분광기(Scanning Electron Microscope – Energy Dispersive Spectroscopy, SEM-EDS / S-3400N / Hitachi) 분석을 실시하였다.
- 조선시대의 칠기에 대한 연구는 형식이나 기법에 관한 연구는 실시 되어있으나, 과학적인 방법을 통한 분석연구는 찾아 볼 수 없다. 광학현미경, 편광현미경, SEM-EDS를 이용하여 단면의 구조와 바탕칠층의 구성물질을 분석하였으며, TOF-SIMS를 이용한 분석을 시도하였다. 또한, FT-IR 분석을 통하여 옻칠편의 표면을 분석하였다.
- 광학현미경, 편광현미경, SEM-EDS를 이용하여 단면의 구조와 바탕칠층의 구성물질을 분석하였으며, TOF-SIMS를 이용한 분석을 시도하였다. 또한, FT-IR 분석을 통하여 옻칠편의 표면을 분석하였다.
- 분석대상은 조선시대 후기의 창(槍), 궤장(几仗, 철검(鐵劒), 부채, 장(欌), 모란문 나전칠기 사각함 등의 파편으로 이루어져 있으며 각각의 시료 상태는 Table 1에 나타내었다. 시료의 상태를 기록하기 위하여 실체현미경을 사용하여 10~20배의 크기로 확대하여 관찰하였다.
- 모든 시료를 현미경을 사용하여 조사하기 위하여 박편으로 제작하였다. 박편 제작을 위하여 2~3㎜크기의 시료를 고정틀에 넣고 에폭시 수지(Epofix / Struers社)를 부은 후에 감압하여 기포를 제거 한 후 고정하였다.
- 박편 제작을 위하여 2~3㎜크기의 시료를 고정틀에 넣고 에폭시 수지(Epofix / Struers社)를 부은 후에 감압하여 기포를 제거 한 후 고정하였다. 수지가 굳은 후 diamond cutter를 이용하여 얇게 자르고 micro slide glass (MATSUNAMI, S3232, Size 48x28㎜, Thickness 1.2~1.3㎜)에 위에 사용한 것과 같은 종류의 에폭시 수지를 사용하여 붙인 후 연마기기를 사용하여 20㎛이하의 박막으로 연마하여 투과광 및 편광의 조건하에서 관찰을 실시할 수 있도록 하였다.
- 위에서 제작된 박편시료를 사용하여 칠도막의 구조 및 규격과 혼합물의 종류 등의 조사를 실시하였다. 투과광 조건에서는 칠도막의 층상구조와 골분이나 흑칠(黑漆), 미립질의 혼합물등의 분별을 확인하였다.
- 위에서 제작된 박편시료를 사용하여 칠도막의 구조 및 규격과 혼합물의 종류 등의 조사를 실시하였다. 투과광 조건에서는 칠도막의 층상구조와 골분이나 흑칠(黑漆), 미립질의 혼합물등의 분별을 확인하였다. 편광 조건에서는 광물의 등방체, 이방체 여부와 광물의 색상, 결정체, 벽개, 굴절률, 간섭색 등 광학성을 관찰하고, 석영, 장석, 유색광물과 투명광물을 동정하였다.
- 투과광 조건에서는 칠도막의 층상구조와 골분이나 흑칠(黑漆), 미립질의 혼합물등의 분별을 확인하였다. 편광 조건에서는 광물의 등방체, 이방체 여부와 광물의 색상, 결정체, 벽개, 굴절률, 간섭색 등 광학성을 관찰하고, 석영, 장석, 유색광물과 투명광물을 동정하였다.
- 적외선 분광 분석기(Fourier Transform - Infrared spectroscopy, FT-IR / Varian 1000 Scimitar series / Varian)의 ATR(Attenuated Total Reflectance)를 사용하여 number of sample scan 32, number of background scan 32, resolution 4㎝-1의 조건에서 시료 표면의 옻칠 성분을 분석하였다. 본 연구에서는 국내에서 이미 발표된 논문들의 FT-IR실험의 결과를 인용하여 spectrum을 비교하였다.
- 편광현미경으로 바탕층을 구성하고 있는 광물들의 정확한 동정을 위하여SEM-EDS분석 결과를 보충하여 분석을 실시하였다. 현미경 관찰결과는 Figure 1, 3, 5, 6, 7, 8, 9에 표시하여 광학현미경, 편광현미경, SEM image를 비교하여 볼 수 있도록 하였다.
- TOF-SIMS는 머리카락 굵기의 매우 작은 크기의 시료만 있으면 분석이 가능하지만, 타 분석을 위하여 비교적 크기가 컸던 GD-6시료를 사용하여 분석하였다. 분석결과 Figure 10에서 보듯이 시료에서 Na, Mg, Al, Si, K, Ca, Fe 등을 확인하였다.
- 실험 결과의 확인을 위하여 먼저 실행되어진 다른 연구의 FT-IR 스펙트럼과 비교를 실시하였다. Figure 12는 팔만대장경의 수다라장에서 채취한 옻칠 시료를 남원의 옻을 상온과 100℃에서 경화시킨 것의 FT-IR 스펙트럼을 비교한 것이다.
- 조선시대의 칠도막을 몇 가지의 실험을 통하여 단면구조와 바탕칠층의 성분에 대하여 조사를 하였다. 조선시대 이전의 칠에 대해서는 많은 연구가 되어있지만, 조선시대의 칠에 대해서는 아직까지 많은 조사가 이루어지지 않은 상태이다.
- TOF-SIM분석 결과는 미량의 시료를 사용하여 그 성분을 알아볼 수 있다는데 의미를 둘 수 있다. 본 연구에서는 GD-6의 시료를 사용하여 분석을 시험적으로 실시해 보았다. 그 결과 m/z 50 이후의 피크는 강도가 너무 낮아 정확한 확인이 어려웠지만, 바탕칠층의 광물들이 검출되어 미량의 시료로도 바탕칠층을 구성하고 있는 물질에 대한 자료를 얻을 수 있을 것으로 기대된다.
- FT-IR을 이용하여 칠도막 표면을 분석한 결과는 선행 연구에서 밝혀진 칠 분석 스펙트럼과 비교를 실시하였다. 3600~3300cm-1의 넓은 파장대의 O-H와 3030~2800cm-1에서의 C-H(stretch), 1700cm-1에서 C=C(aromatic), 1460cm-1에서 CH2(band)가, 1050~1150cm-1에서 C-O결합이 관찰되어 선행연구에서의 스펙트럼과 일치하는 결과를 얻을 수 있었다.
대상 데이터
- 분석대상은 조선시대 후기의 창(槍), 궤장(几仗, 철검(鐵劒), 부채, 장(欌), 모란문 나전칠기 사각함 등의 파편으로 이루어져 있으며 각각의 시료 상태는 Table 1에 나타내었다. 시료의 상태를 기록하기 위하여 실체현미경을 사용하여 10~20배의 크기로 확대하여 관찰하였다.
- 이를 이용하면 표면을 파괴시키지 않으면서 단원자층을 분석할 수 있으므로 유물에 해를 거의 입히지 않으면서 성분분석을 할 수 있다는 것이 큰 장점이다6. TOFSIMS실험은 비교적 시료의 여유가 있는 GS-6 시료를 사용하였다.
성능/효과
- GD-1의 분석결과 바탕칠, 흑칠, 투명칠의 순서로 되어있으며, 투명칠은 불순물이 많은 것으로 보아 정제되지 않았으며, 칠은 한번 한 것으로 보이고, 약 50㎛정도의 두께를 가지고 있다. 투명칠 아래에는 흑칠의 흔적이 보인다(Figure 1).
- 하지만, m/z 50 이후의 피크는 강도가 너무 작아서 정확한 확인이 어려웠다. 이 결과 칠층의 분석은 옻의 주성분이 polymer화 되어 검출이 어려웠을 것으로 추측되며, SEM-EDS분석과 같이 정확한 위치에 대한 분석결과를 얻을 수는 없지만, 바탕칠층을 구성하고 있는 물질에 대한 개략적인 data는 얻을 수 있었다.
- 7 또, Figure 13은 대추리 유적 출토 원삼국시대 대형옹에 사용된 접착재료와 원주산 생칠과 정제칠의 FT-IR 스펙트럼이다8. 두 실험결과와 이번 실험결과를 비교해보면 모두 유사한 패턴을 가지고 있는 것으로 보아 칠의 스펙트럼임을 확인하였다.
- 실험결과, 여섯 가지의 시료 중 다섯 가지의 시료에서 바탕칠층의 불순물이 많이 나타나는 것으로 보아 정제되지 않은 생칠을 했을 가능성을 보여주고 있다. 바탕칠층은 주로 골분을 사용한 것(GD-1, GD-2, GD-6)과 골분이 없이 점토질만을 사용한 것(GD-4)과 자개가 입혀져 있는 것(GD-5, GD-6)으로 크게 나누어 볼 수 있었으며 GD-3은 철의 영향으로 인하여 바탕칠층의 성분을 알 수 없었다.
- FT-IR을 이용하여 칠도막 표면을 분석한 결과는 선행 연구에서 밝혀진 칠 분석 스펙트럼과 비교를 실시하였다. 3600~3300cm-1의 넓은 파장대의 O-H와 3030~2800cm-1에서의 C-H(stretch), 1700cm-1에서 C=C(aromatic), 1460cm-1에서 CH2(band)가, 1050~1150cm-1에서 C-O결합이 관찰되어 선행연구에서의 스펙트럼과 일치하는 결과를 얻을 수 있었다.
- 본 연구에서 많은 시료를 분석하지는 않았으며 칠기의 사용 용도에 따라 다르겠지만, 분석 된 시료의 결과를 조선시대 이전의 안압지, 황남대총, 무령왕릉 등에서 출토된 칠기유물에 비하여 직물심층이 없고, 투명칠층이 얇아지며, 층을 한 번, 혹은 두 번만 올린 것이 특징으로 보인다. 특히 GD-6의 경우에서는 바탕칠층에 비하여 매우 얇은 투명칠층이 보이기도 한다.
후속연구
- 본 연구에서는 GD-6의 시료를 사용하여 분석을 시험적으로 실시해 보았다. 그 결과 m/z 50 이후의 피크는 강도가 너무 낮아 정확한 확인이 어려웠지만, 바탕칠층의 광물들이 검출되어 미량의 시료로도 바탕칠층을 구성하고 있는 물질에 대한 자료를 얻을 수 있을 것으로 기대된다.
- 조선시대 칠기법에 대하여 더 자세히 밝히기 위하여 이번 연구보다 많은 시료에 대한 연구가 필요할 것이며, 모아진 데이터베이스를 통하여 조선시대 이전의 시료와의 비교를 통해 어떤 기법의 변화가 있었는지를 밝혀야 할 것이다.
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