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문제 정의
- 따라서 본 실험에서는 나노 크기의 잘 분산된 코발트 분말을 얻기 위하여 수득률이 높고, 입자 크기 제어 및 분산이 용이한 액상환원법을 택하여 실험을 진행하였다. 또한 표면안정제로 무정형의 고분자로써 입자 표면에 필름형성이 매우 우수하며 인체에 독성이 없기 때문에 제약,10) 잉크,11) 멤브레인12) 등의 산업분야에 매우 광범위 하게 적용되고 있는 Polyvinylpyrrolidone (PVP)를 사용하여, 액상환원법을 통하여 황산코발트를 출발물질로 하여 최종 합성물인 코발트 나노분말을 제조하기 위한 최적의 합성 조건을 제시하고자 하였다.
제안 방법
- 따라서 본 실험에서는 나노 크기의 잘 분산된 코발트 분말을 얻기 위하여 수득률이 높고, 입자 크기 제어 및 분산이 용이한 액상환원법을 택하여 실험을 진행하였다. 또한 표면안정제로 무정형의 고분자로써 입자 표면에 필름형성이 매우 우수하며 인체에 독성이 없기 때문에 제약,10) 잉크,11) 멤브레인12) 등의 산업분야에 매우 광범위 하게 적용되고 있는 Polyvinylpyrrolidone (PVP)를 사용하여, 액상환원법을 통하여 황산코발트를 출발물질로 하여 최종 합성물인 코발트 나노분말을 제조하기 위한 최적의 합성 조건을 제시하고자 하였다.
- 합성된 용액을 원심분리기를 이용하여 반응생성물과 액상을 분리한 후 반응생성물에 섞여있는 유기물을 제거하기 위해 아세톤 및 에탄올로 세척 하여 얻어진 분말을 70℃에서 12시간 건조하여 코발트 분말을 얻었다. 또한 표면안정제인 PVP (DAEJUNG, M.W. 40,000) 첨가에 따른 코발트 입자 크기 및 분산 정도를 확인하기 위하여, PVP/Co(OH)2 몰 비를 달리하여 첨가함으로써 코발트 환원에 미치는 PVP의 영향을 관찰하였다. 이렇게 얻은 코발트 분말의 형상 및 상분석을 FE-SEM (JEOL.
- 본 연구에서 표면안정제로 사용된 PVP의 경우 그 첨가량을 PVP/Co(OH)2의 몰 비율을 0.4, 0.6, 0.8로 달리하여 합성 시 첨가하여 실험을 진행하였다. 합성온도와 시간은 코발트가 완전히 환원되는 조건인 220℃에서 4시간 동안 합성하여 그 결과를 SEM으로 관찰하여 Fig.
- 40,000) 첨가에 따른 코발트 입자 크기 및 분산 정도를 확인하기 위하여, PVP/Co(OH)2 몰 비를 달리하여 첨가함으로써 코발트 환원에 미치는 PVP의 영향을 관찰하였다. 이렇게 얻은 코발트 분말의 형상 및 상분석을 FE-SEM (JEOL. JSM-6701F), XRD (RIGAKU, DMax 2500H), TEM (JEOL, JEM-2010)을 통해 분석하였다.
- 가 코발트로 완전히 환원되지 않았다. 이에 합성 시간에 따른 코발트 합성 조건을 확인하기 위하여 220℃로 합성온도를 고정하고 합성시간의 변화를 주어 각각 0.5, 1, 2시간 동안 합성하여 얻어진 코발트합성물을 XRD 분석하여 Fig. 6에 나타내었다. Fig.
- 중간생성물인 Co(OH)2를 환원제 역할을 하는 Diethylene glycol (DEG, DAEJUNG, 99%)에 용해시켜 폴리올 합성을 실시 하였다. 200 ml의 DEG에 2g의 Co(OH)2가 용액을 250 ml의 삼목 플라스크(three-neck flask)에 넣고 목표온도까지 승온속도 4℃/min로 가열하였으며, 합성시간 동안 응집을 최소화 하기 위하여 400 rpm의 회전속도로 교반을 실시하였고, 유지시간을 주어 합성을 한 후 상온까지 서서히 냉각시켰다.
- 200 ml의 DEG에 2g의 Co(OH)2가 용액을 250 ml의 삼목 플라스크(three-neck flask)에 넣고 목표온도까지 승온속도 4℃/min로 가열하였으며, 합성시간 동안 응집을 최소화 하기 위하여 400 rpm의 회전속도로 교반을 실시하였고, 유지시간을 주어 합성을 한 후 상온까지 서서히 냉각시켰다. 합성된 용액을 원심분리기를 이용하여 반응생성물과 액상을 분리한 후 반응생성물에 섞여있는 유기물을 제거하기 위해 아세톤 및 에탄올로 세척 하여 얻어진 분말을 70℃에서 12시간 건조하여 코발트 분말을 얻었다. 또한 표면안정제인 PVP (DAEJUNG, M.
대상 데이터
- 출발물질인 CoSO4·7H2O와 NaOH를 반응시켜 중간생성물질인 Co(OH)2를 합성하였으며, 폴리올 용액인 DEG을 환원제로 사용하여 중간생성물질인 Co(OH)2를 온도와 시간에 따라 합성한 결과, 220℃에서 4시간 합성한 조건에서 100% 코발트로의 합성이 이루어지는 것을 확인하였다. 또한 코발트의 분산성과 입자 크기 제어를 위해 표면안정제로 PVP를 사용하였으며, PVP/Co(OH)2 몰 비를 다르게 하여 220℃에서 4시간 합성한 결과, PVP/Co(OH)2 몰 비율이 0.6 이상에서약 100~200 nm 크기의 코발트 입자가 합성되었다.
- 황산코발트부터 코발트 나노분말을 합성하는 공정은 Fig. 1에 나타낸 바와 같이 황산코발트(CoSO4·7H2O, Alfa Aesar, 98%)를 출발물질로 사용하였고, 수산화나트륨(NaOH, DUKSAN, 98%) 수용액에 넣고 반응시켜, 중간 생성물인 Co(OH)2를 합성하였다.
이론/모형
- CoSO4·7H2O(황산코발트)로부터 액상환원법을 이용하여 코발트 나노분말을 합성하였다.
성능/효과
- Fig. 6(a)는 220℃에서 0.5시간 동안 합성하여 얻어진 코발트합성물의 XRD결과로서 중간생성물인 Co(OH)2의 피크만 나타나 코발트가 합성되지 않은 것으로 판단되며, 1시간 동안 합성한 코발트생성물서부터 코발트의 피크가 나타나는 것으로 미루어 보아 220℃에서 1시간부터 코발트가 본격적으로 합성 되기 시작하는 것으로 판단된다(Fig. 6(b)).
- 5시간 합성하는 동안 불규칙한 형태의 입자형상으로 바뀐 것을 확인하였으며, Fig. 7(b)와 같이 1시간 동안 합성한 코발트 합성 물의 경우는 앞서 180℃ 및 200℃의 온도에서 합성하였던 코발트합성물과 같이 판상형의 입자형상을 가지는 것을 확인할 수 있었다. Fig.
- 또한 Fig. 2(b)의 반응생성 물을 수세한 분말의 XRD 결과의 경우 Co(OH)2 피크만이 확인되어 Na2SO4의 물에 대한 높은 용해도를 이용하여 반응생성물을 증류수로 희석 후 여과함으로써 순수한 Co(OH)2를 얻을 수 있음을 확인할 수 있었다. 이렇게 여과하여 얻어진 Na2SO4 또한 온도에 따른 용해도의 차이를 통한 석출 등의 공정을 통해 세제13)및 흡습제14) 등의 공업적 용도로 사용될 수 있을 것으로 판단된다.
- 또한 Fig. 8(c)의 PVP/Co(OH)2 몰 비율이 0.8인 조건에서 합성된 코발트 분말로서도 입자 크기가 100~200 nm의 범위를 가지는 것으로 확인되어 PVP량이 몰 비율로 0.6이상인 경우 추가적인 입자성장을 억제하는 효과는 없는 것으로 판단되어 코발트 분말합성에 있어 표면안정제의 최적 몰 분율은 0.6인 것으로 판단된다.
- 앞서의 온도 및 시간에 따른 코발트 합성 조건에 따른 결과들을 종합할 때 합성온도는 220℃, 유지시간은 4시간의 경우만이 전구체인 Co(OH)2가 모두 금속 코발트로 환원되는 것으로 확인되었다.
- 최종적으로 220℃에서 4시간 합성한 반응생성물의 경우 구형에 가까운 입자형상을 하고 있음을 확인하였으며 분석결과 평균 입자 크기가 약 1.1 µm크기를 가지며, 구형도는 0.745인 것으로 나타났다(Fig.
- 출발물질인 CoSO4·7H2O와 NaOH를 반응시켜 중간생성물질인 Co(OH)2를 합성하였으며, 폴리올 용액인 DEG을 환원제로 사용하여 중간생성물질인 Co(OH)2를 온도와 시간에 따라 합성한 결과, 220℃에서 4시간 합성한 조건에서 100% 코발트로의 합성이 이루어지는 것을 확인하였다.
후속연구
- 국내에서 사용되는 코발트의 경우 불순물이 함유된 코발트 잉곳(ingot)의 형태로, 전량 수입에 의존하고 있으며, 코발트 생산국이 한정적이어서 코발트 잉곳의 공급이 매우 불안정 하다.1) 이에 따라 코발트 분말의 안정된 국내 공급을 위해, 코발트를 함유한 광석을 수입하여 이로부터 액상의 황산코발트를 추출해낸 뒤 코발트로 환원하는 과정으로 단순화함으로써 원가를 절감하고 소재 자립화하는 기술의 개발이 필요하다.
- 2(b)의 반응생성 물을 수세한 분말의 XRD 결과의 경우 Co(OH)2 피크만이 확인되어 Na2SO4의 물에 대한 높은 용해도를 이용하여 반응생성물을 증류수로 희석 후 여과함으로써 순수한 Co(OH)2를 얻을 수 있음을 확인할 수 있었다. 이렇게 여과하여 얻어진 Na2SO4 또한 온도에 따른 용해도의 차이를 통한 석출 등의 공정을 통해 세제13)및 흡습제14) 등의 공업적 용도로 사용될 수 있을 것으로 판단된다. Fig.
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