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문제 정의
- 본 연구에서는 마이크로파를 흡수하지 않는 비극성고무인 ethylene propylene diene monomer (EPDM) 에 보강성 충전제로서 카본블랙 (carbon black) 을 혼합하여 충전제의 함량^ 따른 마이크로파 및 열풍에 의한 가황특성을 비교 고찰하였다.
제안 방법
- EPDM의 가황효율을 측정하기 위하여 가장 널리 사용되고 있는 연속 가황 방식의 열풍과 마이크로파에 의한 가황효율을 비교 고찰하기 위하여 보강제인 카본블랙 함량(20, 80, 140 phr) 을 달리하여 혼합한 후 다양한 두께 (1, 3, 5, 7 mm) 로 시편을 제조하고 DSC를 이용하여 가황특성을 고찰하였다. Figure 2에 두께 3 mm인 시편에 대하여 마이크로파 노출시간을 달리하여 얻어진 시편의 DSC 특성을 나타내었다.
- 기황 시편의 제조 보강제의 분산성을 높이기 위해 니더 (Kneader, 일본 Moriyama사의 model D3-10 dispersion mixer) 에 고무, 보강제 및 1차 배합 첨가제를 첨가하여 챔버 (chamber) 의 온도가 115 ℃ 될 때까지 혼합한 후 오픈 밀 (Open mill, 일본 Yasuda Seiki사의 model 191-TM) 에서 2차 배합 첨가제를 넣고 5분간 혼련하였다. 시편을 실험에 필요한 크기로 채취하여 한국고주파사(360 mmX210 mmX 460 mm, 1.
- 마이크로파로 가황한 시편의 기계적 물성을 평가하기 위하여 150 mm X150 mm X 3 mm 크기의 시편을 일정 시간동안 마이크로파에 노출하여 가황반응을 수행하였고 가황 후 발열반응에 의한 부수적인 가황반응을 방지하기 위하여 처리된 시편은 냉장 보관하였다. ASTM D412에 따라 아령 (dumber) 형 시편을 제조하고 UTM을 이용하여 기계적 물성을 평가하였다 그 결과를 Figure 5에 나타내었다.
- 때까지 혼합한 후 오픈 밀 (Open mill, 일본 Yasuda Seiki사의 model 191-TM) 에서 2차 배합 첨가제를 넣고 5분간 혼련하였다. 시편을 실험에 필요한 크기로 채취하여 한국고주파사(360 mmX210 mmX 460 mm, 1.7 kW, 2.58 GHz) 의 장비를 이용하여 마이크로파를 조사히여 시편을 가황시켰으며 마이크로파 조사시간에 따른 가황도 차이와 마이크로파의 출력에 따른 영향을 고찰하였다. 열풍가황은 500 mmx 500 mm X 500 mm 크기의 오븐(한알)을 이용하여 실험하였다.
대상 데이터
- 가 양호한 특성을 가지고 있다. 비중은 L& 평균 입경은 17-70 nm, pH는 3.5-12 이다 재료에 적절한 가공성과 흐름성을 부여하고 내구성에 영향을 미치지 않는 프로세스 오일로 P-3오일(미창석유) 을 사용하였다 1차 배합 첨가제로 산화아연(ZnO), 스테아린 산(steraric acid)을 사용하였으며 황 및 가황촉진제는 2차 배합 첨가제로 사용하였다 가황실험에 사용된 재료의 기본 배합비를 Table 1에 니타내었고 충전제인 카본블랙의 함량은 조절하여 실험하였다
- 58 GHz) 의 장비를 이용하여 마이크로파를 조사히여 시편을 가황시켰으며 마이크로파 조사시간에 따른 가황도 차이와 마이크로파의 출력에 따른 영향을 고찰하였다. 열풍가황은 500 mmx 500 mm X 500 mm 크기의 오븐(한알)을 이용하여 실험하였다.
- 재료 본 실험에 사용되어진 EPDMe 금호 폴리켐의 KEP 510으로 ENB 함량은 5.7 wt%이며 에틸렌의 함량은 71 wt%이다. 보강제로서 사용된 카본블랙은 에보닉 카본블랙 코리아의 FEF(N550) 로서 압출 시 변형이 작고 평활한 표면을 얻을 수 있으며 열전도.
이론/모형
- 방법. 가황도 측정은 Differential scanning calorimeter (Perkin-Elmer DSC7, USA) 법을 사용하여 질소 분위기 하에서 10 ℃/min의 승온 속도로 측정하였고 가황도(degree of vulcani- zation) 는 미가황 고무배합물 및 가황반응을 거친 고무 배합물의 열분석 자료로부터 개산된 발열피크#를 식 (1)에 대입하여 계산하였다."
- 피크 면적이다. 기계적 물성은 ASTM D412에 따라 아령 (dumbbell) 형 시편을 제조하여 universal testing machine (UTM, Instron Co. USA) 을 이용하여 평가하였다.
성능/효과
- 3(a)와 3(b)에 각각 열풍 및 마이크로파 가황시, 시편 두께와 카본블랙의 함량에 따른 가황효율을 나티내었다 250 ℃에서 420 초간 열풍 처리한 결과 1 mm 두께의 시편은 카본블랙의 함량과 관계없이 가황이 거의 100% 진행되었음을 보이나 시편두께의 증가와 더불어 가황효율은 급격히 감소하는 결과를 보였다. 카본블랙의 함량증가는 카본블랙의 높은 열전도도로 인하여 가황효율이 조금 증대하는 것으로 나타났다.
- 이러한 결과는 EPDM내에 분산되어 있는 극성재료인 카본블랙이 마이크로파 노출에 의해 가열되는데 시편의 두께감소는 상대적으로 공기와의 접촉면적의 증대로 인한 빠른 열 손실에 기인한다. 따라서 마이크로파 노출에 의하여 극성인 카본블랙이 EPDM내에서 발열 원으로 작용하고 있음을 나타내고 샘플두께의 증가는 열손실을 감소시켜 가황효율을 증가시킨다 따라서 두꺼운 시편의 가황에서 마이크로파는 공업적으로 보다 효율적인 방법으로 판단된다
- 마이크로파에 의한 EPDM 컴파운드의 가황효율은 보강제로 첨가된 카본블랙 함량에 크게 영향을 받았으며 카본블랙 함량이 20 phr인 경우, 30초 마이크로파 노출시 20% 정도의 가황도를 나타내었으나 80 phr 함량>1〕서는 거의 100%에 가까운 가황도를 나타내었다. 시편의 두께에 따른 영향은 크지 않으며 예상과는 달리 오히려 두께가 증가함에 따라 약간 상승하는 결과를 니타내었다 그러나 열풍가황은 100%의 가황을 이루기 위하여 1 mm 두께 컴파운드의 경우, 250 ℃에서 7분 정도의 시간이 소요되었고 시편의 두께 증가와 더불어 가황효율이 급격히 감소하였다.
- 함량>1〕서는 거의 100%에 가까운 가황도를 나타내었다. 시편의 두께에 따른 영향은 크지 않으며 예상과는 달리 오히려 두께가 증가함에 따라 약간 상승하는 결과를 니타내었다 그러나 열풍가황은 100%의 가황을 이루기 위하여 1 mm 두께 컴파운드의 경우, 250 ℃에서 7분 정도의 시간이 소요되었고 시편의 두께 증가와 더불어 가황효율이 급격히 감소하였다. 이러한 결과를 비교할 때 마이크로파에 의한 가황은 가황시간의 단축과 공정상 공간효율을 높일 수 있는 장점이 있는 것으로 나타났다
- 시편의 두께에 따른 영향은 크지 않으며 예상과는 달리 오히려 두께가 증가함에 따라 약간 상승하는 결과를 니타내었다 그러나 열풍가황은 100%의 가황을 이루기 위하여 1 mm 두께 컴파운드의 경우, 250 ℃에서 7분 정도의 시간이 소요되었고 시편의 두께 증가와 더불어 가황효율이 급격히 감소하였다. 이러한 결과를 비교할 때 마이크로파에 의한 가황은 가황시간의 단축과 공정상 공간효율을 높일 수 있는 장점이 있는 것으로 나타났다
- 가황이 거의 100% 진행되었음을 보이나 시편두께의 증가와 더불어 가황효율은 급격히 감소하는 결과를 보였다. 카본블랙의 함량증가는 카본블랙의 높은 열전도도로 인하여 가황효율이 조금 증대하는 것으로 나타났다. 7 mm 두께의 시편은 40% 전후의 가황효율을 보였다.
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