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문제 정의
- 또한 계속적으로 엄격해지고 있는 배기가스에 환경규제로 인하여 촉매에 장진되는 백금족 원소의 함량기 증가 추세이다. 국내 제작차 (휘발유 자동차)의 경우 증대되는 대기오염을 줄이기 위한 목적으로, 1987년부터 자동차 배기가스 정화용 촉매 전환기의 장착을 의무화하였다. 자동차에서 촉매 전환기의 백금족 금속은 약12% 정도만 재순환되고 있다.
제안 방법
- 실험은 자동차 폐촉매에 함유된 Pt, Rh, P* c 용융공정을 통하여 포집 금속(collect metal)에 농축 되도록히기 위하여 용융한 상태에서 폐촉매를 40g씩 장입하여 용융한 후 배출하였으며 이때 1희 용융 유지 시간 은총 30분으로 하였다. 1차 폐촉매 용융 후 계속적으로 동일 포집금속에서 7차까지 폐촉매 첨가 실험을 실시하였으며 이때 포집금속으로는 Cu와 Fe을 사용하였다.
- 용융온도는 1500℃ 와 160(TC에서 실시하였으며, 매회 배출된 Slag 중 산화물 성분은 X선 형광분석기(X- ray Fluorescence Spectrometer)를 이용하여 분석하였다. Metal과 용융Slag 중에 함유된 Pt, Pd, Rh 분석은 유도결합 플라즈마 질량분석기 (ICP-MS: Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer)# 이용하였다.
- 용융특성을 통하여 얻어진 결고]를 기초로 하여 전기로에서 백금족 금속 회수 실험을 실시하였으며, 이때 사용된 용융로와 용융실험조건은 각각 Fig. 2와 Table 4, 5 에 나타내었다.
- 이와 같이 분석된 자동차 폐촉매를 이용하여 1차적으로 용융특성을 측정하기 위하여 고온 Heating Micro- scope을 이용하여 실시하였으며 이에 대한 실험 장치와 이때의 실험 조건을 Fig. 1와 Table 3에 나타내었다. 표에 나타난 바와 같이 용융 실험은 승온 속도를 20℃/min, 유지 시간은 3min으로 하여 실시하였다.
- 이때 실험은 시료과 에서 각각 2개와 3개의 시료을 채취하여 사용하였다. 폐촉매 용융특성은 연화점, 용융점, 유동점을 측정하였으며 연화점의 경우 시료의 용융되기 시작하는 점을 기준으로 하였으며 용융점은 초기 시료 높이의 1/2까지 줄어드는 점을 기준으로 설정하였다.3)
대상 데이터
- 본 실험은 현재 폐자동차에서 직접 수거한 폐촉매를이용하였으며, 실험에서 사용된 폐촉매 구성산화물 성분과 함유된 유가금속 성분분석 결과를 Table 1과 Table 2에 나타내었다.
- 3와 Table 7에 나타내었다. 이때 실험은 시료과 에서 각각 2개와 3개의 시료을 채취하여 사용하였다. 폐촉매 용융특성은 연화점, 용융점, 유동점을 측정하였으며 연화점의 경우 시료의 용융되기 시작하는 점을 기준으로 하였으며 용융점은 초기 시료 높이의 1/2까지 줄어드는 점을 기준으로 설정하였다.
이론/모형
- 자동차 폐촉매 중 백금족 금속의 회수를 위한 연구는 주로 습식공정으로 많은 연구가 수행되었지만 아직 국내에 상용 습식 공정에 대한 정보는 없는 실정이다. 3->)본연구에서는 건식법 중의한 방법인 고온 용융법을 이용하여 자동차 폐촉매 중 유가금속 회수을 위한 기초실험을 하였다.
성능/효과
- 1. 자동차의 폐촉매의 주요 산화물 구성은 MgO-SiO2- AI2O3계로 분석되었으며 이에 대한 융점실험 결과 연화점, 용융점, 유동점을 각각 1156℃, 1284℃, 145(TC로 나타났다.
- 2. 1500℃에서 Fe을 포집금속으로 하여 용융회수 실험 결과 Rh, Pd, Pt는 Metal중에 각각 118.59ppm, 53.61 ppm, 0.26 ppm으로 나타났으며 이때 Slag 중에는 평균 Rh=l 04 ppm, Pd=74.47ppm, Pt=7.8ppm으로 잔류하였다.
- 3. 1600℃에서 Fe을 포집금속으로 하여 용융 실험한 결과 Metal 중에 Rh, Pd, Pt의 농도는 7차후 각각 594.3 ppm, 364 ppm, 1.47 ppm으로 나타났으며 이때 Slag는 평균 Rh=6.21 ppm, Pd=5.98ppm, Pt=6, 97 ppm 에 잔류하였다.
- 4. Slag 잔류 농도기준으로 하여 PGMs의 농도변화율 분석한 결과 1500℃에 비하여 1600℃에서 각각 Rh=50.58%, Pd=55.31%로 증가하였다.
- 6. 같은 방법을 Cu을 포집금속으로 실험결과 Fe을포집금속으로 한 경우 마찬가지로 온도에 대한 영향이 백금족 금속회수율에 큰 영향을 미치는 것으로 분석되었다.
- 7. Slag 잔류농도 기준으로 PGMs의 농도 변화율을 분석한 결과 1500℃에 비하여 160(FC의 용융 시 각각 Rh=51.56%, Pd=56.73%, Pt=8.72%로 증가하였다.
- 8. 용융 처리 후: Slag내 PGMs의 잔류 농도를 비교한 결과 동일 온도에서 Cu을 포집금속으로 한 경우에 비하여 Fe을 포집금속으로 한 경우가 효과적이었다.
- Fig. 6에 타나난 바와 같이 Metal 측에서의 Rh, Pd, Pt 농도는 용융차수가 증가함에 따라 농축농도가 증가하였으며 7차후 Pg Rh농도는 각각 592.3, 368.0 ppm으로 농축 되었으나 Pt의 경우 전혀 농축되지 않은 것으로 분석되었다. 이와 같이 Pt가 Metal측에 농축되지 않는 것은 폐촉매 중 Pt 농도가 특히 낮았기 때문으로 사료된다.
- 이와 같이 Pt가 Metal측에 농축되지 않는 것은 폐촉매 중 Pt 농도가 특히 낮았기 때문으로 사료된다. Slag에서의 백금족 금속의 잔류농도 분석결과에서는 평균적 으로 Rh=271.4 ppm, Pd=621.9 ppm, PU7J ppm으로 나타났으며 초기 폐촉매 중 농도와 비교 하였을 경우 Slag농도 변화율은 38.06%, 27.97%, 4.70%로 나타났다. 특히 Pt의 경우 초기농도에 비하여 거의 농도변화가 없는 것으로 나타났다.
- Fig 5의 3차에서 Metal 중 PGMs농도가 낮아진 것은 분석 오차로 사료된다. 또한 각 차수별 처리 후 Slag의 분석결과에서 Slag중에 Rh, Pd, Pt의 잔류 농도는 평균적으로 각각 6.21 ppm, 5.98 ppm, 6.97 ppm 으로 나타났으며 Slag의 농도 변화율을 환산할 경우 97.22%, 96.68%, 45.97%이었다. 이와 같은 Slag농도 변화율은 1500℃ 용융 시와 비교한 경우 Rh, Pd에서 각각 50.
- 04 ppm으로 농축되었다. 이때 차수별 처리 후 Slag중에 백금족 금속의 잔류량을 분석한 결과 평균적으로 Rh=104 ppm, Pd=74.47 ppm, Pt=7.8ppm으로 나타났으며 이를 원시료을 기준으로 비교한 결과 의 경우 53.3%, Pd 58.6%, Pt 45.1% 감소하였다. 그러나 Pt의 경우 초기 폐촉매 시료 중 농도가 특히 낮았으며 농도변화 측면에서도 분석 오차범위로 나타났다.
- 하였다. 측정결과 평균적으로 폐촉매의 연화점은 H56℃, 용융점은 1284℃, 유동점은 1450℃에서 분석되었다. 용융온도는 평 형 삼원상태도 (SiQrAk。;- MgO)에서 추정된 용융온도 (1600℃이상)3)보다 낮게 나타났으며, 이와 같은 원인은 폐촉매 내에 SiO, -Al, Or MgO외에도 다른 산화물이 소량 함유되어 있어 이에 의한 영향으로 용융점이 낮아진 것으로 사료된다.
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