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문제 정의
- malaccensis L.로 수입 신고된 인도네시아산 침향에 대한 GC-MS 분석을 실시하여 침향의 산지별 성분분석에 대한 결과를 비교함으로써 국내에 수입된 침향의 감별 기준을 마련하고자 하였다.
제안 방법
- A. agallocha 종을 침향 표준품으로 정하고 베트남산, 인도네시아산, 미얀마산 침향에 대하여 GC-MS를 이용한 성분 및 함량의 변화를 비교 연구하였다.
- 시료가 담긴 바이알을 dry bath에 70±2℃로 유지한 후 SPME를 수직으로 세운 다음 10분 동안 약재내의 휘발성 성분을 fiber로 흡착시켰다. Fiber에 흡착된 성분을 250℃로 설정된 GC의 주입구에서 5분 동안 탈착시켜 분석하였다.
- 침향류 4종을 GC-MS로 분석하여 각각의 sample 성분을 비교 분석하였다. 시험에 사용된 SPME 방법은 샘플의 전처리 과정에 solvent-free를 특징으로하며, 흡착 fiber에 휘발성 성분을 흡착 및 농축시켜 극미량 존재하는 성분들까지도 분석하는 장점이 있다15).
대상 데이터
- 1) Sample 1：베트남산 A. agallocha Roxburgh으로 동의 대학교 한의과대학 본초학 교실을 통하여 구입하였다.
- 2) Sample 2：미얀마산이며 기원식물은 불명으로 참다원 (Seoul, Korea)에서 구입하였다.
- 4) Sample 4：베트남산을 표방하지만 기원식물은 동정되지 않았으며 (주)침향헌(Seoul, Korea)에서 구입하였다.
- malaccensis L.로 수입된 것을 (주)한의유통(Seoul, Korea)에서 구입하였다.
- 시료의 분석을 위하여 사용한 GC-MS는 6890 series gas chromatography/5973N mass selective detector (Agilent Technologies, USA)이며, 컬럼은 Supelcowax 10(30 m x 0.25 mm I.D. 0.25 um film thickness； Supelco, USA)을 사용하였다. 시료 중 휘발성 성분의 흡착에 사용한 SPME fiber는 100 um polydimethylsiloxane coating(Supelco, USA)이었다.
- 시료 중 휘발성 성분의 흡착에 사용한 SPME fiber는 100 um polydimethylsiloxane coating(Supelco, USA)이었다. 운반기체로는 순도 99.99%의 헬륨가스를 사용하였고, 유속은 1.0 mL/min으로 조절하였다. SPME를 이용하여 fiber에 흡착된 휘발성 성분의 분석은 주입구 온도를 250℃로 하여 splitless mode 주입방법을 사용하였다.
- 질량분석기에서의 이온화 방법은 전자충돌이온화(electron impact, EI)법을 사용하였으며 사용한 에너지는 70 eV 이었고, 질량검출기는 사중극자형이었다. 질량분석은 35～500 amu의 스캔모드로 조사하고, 성분의 확인에 사용한 library는 Wiley 8N05ST 이었다.
이론/모형
- 0 mL/min으로 조절하였다. SPME를 이용하여 fiber에 흡착된 휘발성 성분의 분석은 주입구 온도를 250℃로 하여 splitless mode 주입방법을 사용하였다. 컬럼의 온도는 70℃에서 5분간 유지시킨 후 3℃/min 으로 240℃까지 올리고 20분간 유지하였다.
- 시료 중 휘발 성분의 분석은 Solid Phase Microextraction(SPME) 방법을 사용하였다. 4 mL 용량의 바이알에 각각의 시료를 건중량 1 g을 기준으로 취하였다.
- GC와 MS의 연결 인터페이스 온도는 280℃로 하였으며, 이온원의 온도는 230℃로 설정하였다. 질량분석기에서의 이온화 방법은 전자충돌이온화(electron impact, EI)법을 사용하였으며 사용한 에너지는 70 eV 이었고, 질량검출기는 사중극자형이었다. 질량분석은 35～500 amu의 스캔모드로 조사하고, 성분의 확인에 사용한 library는 Wiley 8N05ST 이었다.
성능/효과
- 1. GC-MS를 통한 분석에서 베트남산 침향 2종은 retention time 46.245 분 및 46.274 분에서 최다성분 피크를 나타내었으며, β-selinene은 6.861% 및 7.497%를 함유하였다.
- 2. GC-MS를 통한 분석에서 미얀마산 침향은 α-, β-, γ-eudesmol을 20% 전후 함유하였으며, β-selinene은 1.608%를 함유하였고, valerianol은 4.076%인 특성이 나타났다.
- 3. GC-MS를 통한 분석에서 인도네시아산 침향은 retention time 43.998 분에서 19%이상의 최다성분 피크를 나타내었으며, α-selinene이 9.59% 및 β-selinene은 9.493%를 함유하였다.
- 4. GC-MS를 통한 분석에서 β-selinene이 침향의 산지별 특성을 감별할 수 있는 지표물질로 제시되었다.
- 4종 침향의 검출 성분을 정량 비교한 결과, β -selinene의 검출양이 6.861, 1.608, 9.493, 7.497%로서 sample 2를 제외하고 공통적으로 다량 포함되어 있는 것으로 확인되었다.
- A. agallocha 종으로 동정된 sample 1과 비교한 결과 베트남산 침향 sample 4는 15종의 성분이 중복되었다. Sample 4의 최다 성분 피크는 retention time의 순서에 따라 46.
- agallocha 종과 동일한 종인지의 여부가 관심이었다. Sample 3의 최다 피크 성분을 관찰한 결과 retention time 43.998 분에서 19.964%로 나타났으나 성분 미상의 물질이었으며, 베트남산 침향의 표준품인 sample 1에서 주요 성분 분포를 나타냈던 retention time 46.274, 38.854, 41.433 분 영역에서 유사한 성분 패턴이 관찰되지 않았다. Sample 3에서 α -selinene 성분이 retention time 22.
- Sample 3의 특이한 패턴으로 tridecane, amorpha4,11-diene, 4,5-di-epi-aristolochene, 7-epi -α -selinene, α -curcumene, nonadecane, valerenal, 5-epi-neointermedeol 등 8종의 성분이 유일하게 검출되었다.
- 베트남산 A. agallocha 종의 표준품으로 정한 sample 1및 동일 기원으로 인정되는 sample 4 그룹과 비교한 결과 sample 2는 12종의 성분이 중복되었으나, 34종의 성분은 일치하지 않았다. 즉 sample 2는 sample 1 및 sample 4와 다른 성분 패턴이 나타났다.
- 실험에 사용된 4종의 침향을 GC-MS로 분석한 결과 hexadecane, β -selinene, α -selinene, α -eudesmol, β -eudesmol 5종 성분이 공통 적으로 검출되었다.
후속연구
- 침향의 산지에 따라 β-selinene은 다양한 함량을 가지고 있으므로 정량분석을 통하여 침향의 산지별 또는 진위품 감별에 응용이 가능할 것이다.
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