[논문]건식법으로 1-Octanethiol 코팅한 Cu 나노 분말 잉크의 잉크젯 인쇄 기술 적용

허재학; 박신영; 이선영

doi:10.4150/kpmi.2011.18.4.322

건식법으로 1-Octanethiol 코팅한 Cu 나노 분말 잉크의 잉크젯 인쇄 기술 적용
Inkjet Printing Using Cu Nano Powder Ink Coated with 1-Octanethiol in Dry Method 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.18 no.4, 2011년, pp.322 - 326

허재학 (한양대학교 금속재료공학과) , 박신영 (한양대학교 금속재료공학과) , (한양대학교 금속재료공학과) , 이선영 (한양대학교 금속재료공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Inkjet printing was successfully done using Cu nano powder ink after these Cu nano powders were dry-coated with 1-octanethiol for oxidation prevention. 1-octanethiol, which is Self-Assembled Multi-layers (SAMs), was coated approximately 10-nm thick on the surface of Cu nano powders. 1-Octanol, which has the same chain length as that for 1-octanethiol, was used as a solvent to make the ink for inkjet printing. As a result, the fabricated ink was dispersed for about 4 weeks, and after printing and heat treatment at $350^{\circ}C$ for 4 hours, the resistivity for the printed pattern was measured to be $1.15{\times}10^{-5}{\Omega}{\cdot}cm$.

주제어

AI 본문요약
AI-Helper

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제안 방법

TEM을 통해서 코팅막의 두께를 측정하였다. 그림 2를 보면 코팅막은 약 10 nm 두께이며 회절 패턴을 통하여 산화되지 않은 구리 위에 형성 되었음을 확인 할 수 있다.
현재 사용하고 있는 분말의 코팅 방법은 주로 습식법을 이용하고 있으나 공정시간이 길며 유해한 용매의 사용으로 환경에 좋지 않다. 따라서 본 연구에서는 습식법에 비하여 폐기물이 적게 발생하며 공정 시간이 비교적 짧고 분말을 건식방법으로 제조시에 In-situ 공정에 적합한 건식법을 이용한 코팅을 실시하였다[6, 7]. 그리고 Ink의 분산 안정성을 확보 하기 위하여 1-octanethiol과 성질이 비슷한 1-옥탄올을 용매로 이용하였다.
또, 소결 거동의 상태와 전기적 특성을 확인하기 위하여 SEM을 이용하였고 4-point-probe와 alphastep을 이용하여 저항과 두께를 측정하였다.
또한 XPS 분석을 통해 1-octanethiol의 코팅 여부를 확인하였다. 그림 3을 보면 Cu-S 결합을 의미하는 162 eV 근방의 피크가 확인할 수 있는 것으로 보아 구리 분말에 1-octanethiol 코팅막이 성공적으로 형성 되었음을 확인할 수 있다[6, 7].
본 연구에서는 100 nm급 구리 나노분말 표면에 10 nm급 자기조립박막을 건식법으로 코팅하였다. 분말을 1-octanol 용매와 혼합하여 10 wt%와 20 wt%의 잉크를 제작하였고, 제작한 잉크의 분산 안정기간이 각각 약 3주 이상, 약 4주 이상임을 확인하였다.
348 g의 1-옥탄올을 혼합하여 20 wt% 잉크를 제조하였다. 분량에 맞게 혼합한 잉크를 약 1분간 흔들어 준 다음 약 30분간 초음파를 이용하여 분산을 실시하였다.
열처리 후 1-octanethiol 코팅이 제거된 것을 확인하기 위해 XPS 분석을 실시하였다. 그림 5를 보면 162 eV 부근에 Cu-S 결합을 나타내는 피크가 없는 것을 확인 하였고 이를 통하여 1-octanethiol이 배선 형성과정에서 성공적으로 제거되었음을 알 수 있다[6, 7].
용매가 구리의 소결 전에 제거 되는 것을 확인하기 위하여 TG/DTA 분석을 실시하였다. 그림 4를 보면 약 80℃에서 질량이 빠르게 감소하는 것을 볼 수 있다.
이는 잉크 상층부에 분산되어있던 분말의 양이 감소하였음을 의미하며, 분산 안정도가 낮아졌음을 의미한다. 이 기간에 잉크의 구리 나노분말이 확연히 가라앉는 모습을 보이지는 않지만 분산 안정도가 감소하였으므로 10 wt% 잉크의 분산 안정기간을 약 4주로 확인하였다. 다른 용매로 실험한 결과 에탄올, 메탄올, 부탄올의 경우 분산 안정기간은 약 1~2일 정도였다.
이러한 문제를 해결하기 위하여 본 연구에서는 Alkanethiol(CH₂(CH₃)_nSH)족의 하나인 1-octanethiol (CH₂(CH₃)₇SH)을 이용하여 건식 코팅 방법인 VSAMs (Vaporized Self-Assembled Multi-layers)을 이용하여 Cu 나노분말 표면에 코팅하여 산화 방지막을 형성하였다. 현재 사용하고 있는 분말의 코팅 방법은 주로 습식법을 이용하고 있으나 공정시간이 길며 유해한 용매의 사용으로 환경에 좋지 않다.
코팅이 끝난 구리 분말을 준비한 후 0.457 g의 Cu 나노분말과 4.113 g의 1-옥탄올을 혼합하여 10 wt% 잉크를, 0.587 g의 Cu 나노분말과 2.348 g의 1-옥탄올을 혼합하여 20 wt% 잉크를 제조하였다. 분량에 맞게 혼합한 잉크를 약 1분간 흔들어 준 다음 약 30분간 초음파를 이용하여 분산을 실시하였다.

대상 데이터

따라서 본 연구에서는 습식법에 비하여 폐기물이 적게 발생하며 공정 시간이 비교적 짧고 분말을 건식방법으로 제조시에 In-situ 공정에 적합한 건식법을 이용한 코팅을 실시하였다[6, 7]. 그리고 Ink의 분산 안정성을 확보 하기 위하여 1-octanethiol과 성질이 비슷한 1-옥탄올을 용매로 이용하였다.
실험은 100 nm급 polyol 법으로 제조한 구리 나노분말을 사용하였다. Polyol법은 CuSO₄와 NaH₂PO₂·H₂O를 diethylene glycol 내에서 반응 시켜 구리 나노분말을 제작하는 방법이다.
이후 반응 온도를 130℃로 하여 1시간 동안 반응시킨다. 이렇게 만들어진 구리 나노분말 용액을 메탄올과 톨루엔을 이용하여 여러 번 세척하고, 고순도 Ar 분위기의 글로브 박스 내에서 건조하여 얻은 분말을 실험에 사용하였다. 코팅은 그림 1의 장비를 이용하여 진행하였다.
인쇄에 사용한 프린터는 압전 방식의 DOD(Demand On Drop) 프린터로 Dimatix Materials Printer DMP2800(Dimatix Inc, CA, USA)를 사용하였고 노즐의 크기는 21.5 µm이다.
잉크는 구리 나노분말의 함유비 10 wt%와 20 wt% 두 종류를 제작하였다. 10 wt%의 경우 점도가 8.
5 mm 크기의 배선을 인쇄하였다. 전압은 24~28V, 기판은 유리기판을 사용하였다.

성능/효과

350℃ 수소 분위기에서 열처리 후 입자 성장과 목 성장을 확인하였으며, 비저항이 1.15×10−5Ωcm로 벌크 구리의 1.67×10−6Ωcm[8] 보다 약 7배 정도 높은 것을 확인하였다.
그림 6을 보면 입자성장과 목 성장이 일어난 것을 확인할 수 있다. 또한 10 wt% 패턴의 소결 거동 상태가 20 wt%에 비하여 조금 더 좋은 것을 확인 할 수 있다. 그러므로 350℃ 수소 분위기에서 100 nm급 구리를 어느 정도 소결 거동을 보이는 것으로 생각할 수 있다.
본 연구에서는 100 nm급 구리 나노분말 표면에 10 nm급 자기조립박막을 건식법으로 코팅하였다. 분말을 1-octanol 용매와 혼합하여 10 wt%와 20 wt%의 잉크를 제작하였고, 제작한 잉크의 분산 안정기간이 각각 약 3주 이상, 약 4주 이상임을 확인하였다. 이러한 잉크의 점도가 약 8 cP 정도로 인쇄에 적합함을 확인하였다.
체인의 길이와 분산 안정기간이 연관되어 있음을 확인하였다. 비교적 CH₃ 체인의 길이가 긴 1-옥탄올이 CH₃ 체인의 길이가 짧은 메탄올, 에탄올, 부탄올에 비하여 매우 긴 분산 안정기간을 보였다.
이 결과를 바탕으로 1-Octanethiol 건식 코팅 방법과 1-옥탄올 용매 잉크를 잉크젯 인쇄 기술에 적용할 수 있음을 확인하였다.
이들 결과를 비교 해보면 -CH₃ 체인의 길이가 상대적으로 긴 1-옥탄올의 분산 안정기간이 긴 것을 확인 할 수 있다. 이를 통하여 CH₃ 체인의 길이가 분산 안정기간에 영향을 미치는 것으로 생각 할 수 있다.
또한 1-octanethiol과1-옥탄올 같은 aliphatic 체인계열의 화합물은 CH₃ 체인의 길이가 길어지면 무극성의 성질을 갖는 특성이 있으며, 위 두 화합물은 상온에서 액상으로 존재한다. 이에 1-octanethiol 코팅된 구리 나노분말과 1-옥탄올이 무극성의 액상 혼합과 같은 상태로 분산에 유리하게 작용 할 것으로 생각하였다.
잉크의 분산 안정기간을 실험한 결과, 알코올에서 CH₃ 체인의 길이와 분산 안정기간이 연관되어 있음을 확인하였다. 비교적 CH₃ 체인의 길이가 긴 1-옥탄올이 CH₃ 체인의 길이가 짧은 메탄올, 에탄올, 부탄올에 비하여 매우 긴 분산 안정기간을 보였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	Inkjet printing 기술은 어떤 공정을 대체할 수 있는가?	Inkjet printing 기술은 현재 사용되고 있는 Photolithography 공정을 경제적, 기술적으로 대체할 수 있는 기술로 각광받고 있다[1]. Photolithography 공정은 현재 많은 연구가 진행되어 왔고 대량생산 면에서 장점이 있으나, 공정이 복잡하며 유해한 화학 약품을 많이 사용하고 장비 비용 또한 매우 높다.
	Inkjet printing 기술의 특징은?	Photolithography 공정은 현재 많은 연구가 진행되어 왔고 대량생산 면에서 장점이 있으나, 공정이 복잡하며 유해한 화학 약품을 많이 사용하고 장비 비용 또한 매우 높다. 하지만 Inkjet printing 기술은 이러한 공정을 간소화 할수 있고 유해한 화학 약품의 사용도 줄일 수 있을 뿐만 아니라 RFID, PCB, 디스플레이, 태양전지나바이오 분야 등 다양한 분야에 응용이 가능하다[2-5]. 구리는 뛰어난 열 전도성과 전기 전도도로 그 중요성이 커지고 있는 물질임에도 불구하고 구리 분말은 대기 중에 노출 시 CuO, Cu2O 등으로 쉽게 산화되는 결정적인 단점을 갖고 있어 여러 분야에서 사용이 어렵다[6-7].
	1-Octanethiol 건식 코팅 방법을 통해 잉크 분산 안정기간을 실험한 결과는?	잉크의 분산 안정기간을 실험한 결과, 알코올에서 CH3 체인의 길이와 분산 안정기간이 연관되어 있음을 확인하였다. 비교적 CH3 체인의 길이가 긴 1-옥탄올이 CH3 체인의 길이가 짧은 메탄올, 에탄올, 부탄올에 비하여 매우 긴 분산 안정기간을 보였다.

참고문헌 (10)

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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