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문제 정의
- 또한 철이 제거된 분말형태의 주석/니켈(Sn/Ni)로 회수하여 후속 습식공정에서 약품 및 폐수의 사용량을 줄이 고용해 반응시간을 단축하여 공정효율을 높이고자 하였다. 그리고 선택적으로 니켈만 용해한 니켈 함유 용액으로부터 니켈화합물을 회수하여 리싸이클이 가능하며, 남은 주석 잔사는 정제과정을 통해 고순도의 주석 화합물로 회수하는 실험을 수행하였다.
- 특허는 아직 진행되지 않았다. 본 연구와 관련하여서는 폐전자기기로부터 습식공정을 통한 유가 금속 회수에 관한 연구 및 주석 함유 폐스크랩으로부터의 주석 회수 등과 같은 연구는 다수 수행되었다.5-7)
제안 방법
- 2. 물리적 전처리 공정을 거쳐서 얻어진 Sn/Ni 분말로부터 주석과 니켈을 습식처리에 의해 분리/회수 방법으로 산 침출실험을 실시하였다. 질산 3M, 반응시간 30분 정도가 최적의 조건이었으며, 이때 분리된 주석 잔사의 주석 함량은 약 88%였다.
- Fe 성분의 강철구를 분리시킨 Sn/Ni 분말로부터 금속분말의 침출거동을 알아보기 위하여 황산, 염산, 질산을 이용하였다. 이 중 주석과 니켈 분리 효율이 가장 좋은 질산을 침출제로 사용하였다.
- 그러나 볼밀의 분쇄방식의 경우, 실제 양산으로 이루어지기에는 분쇄시간이 오래 걸리고 분쇄물을 투입/배출에 불편하기 때문에 분쇄방식을 바이브레이션밀로 변경하여 실험하였다.
- 또한 철이 제거된 분말형태의 주석/니켈(Sn/Ni)로 회수하여 후속 습식공정에서 약품 및 폐수의 사용량을 줄이 고용해 반응시간을 단축하여 공정효율을 높이고자 하였다. 그리고 선택적으로 니켈만 용해한 니켈 함유 용액으로부터 니켈화합물을 회수하여 리싸이클이 가능하며, 남은 주석 잔사는 정제과정을 통해 고순도의 주석 화합물로 회수하는 실험을 수행하였다.
- 물리적 전처리로서 폐더미볼의 열처리, 분쇄, 그리고분급실험을 행하였다. 열처리는 폐더미볼이 함유하고 있는 Fe 성분 강철구과 Sn/Ni 성분의 도금층의 분리를 위하여 실시하였으며,
- 시료 30 g에 대하여 질산 농도를 1 M, 3M, 5M, 7M로 변화시켰으며, 반응온도는 80%X 유지하면서 실험을 실시하였다. 반응 시작 후 일정시간마다 시료를 채취한 후 용액중의 금속 성분의 농도를 ICP를 사용하여 분석하였으며, 잔사로 남은 금속 성분은 희석 불산으로 마이크로웨이브 전처리기 (CEM사, 미국)를 이용하여 800 psi, 200℃, 1 hr의 조건 하에서 완전히 용해시켜 ICP로 분석하였다.
- 분쇄는 볼밀과 바이브레이션밀을 사용하여 분쇄하였다. 볼밀의 경우, 분쇄조건은 스텐레스제 포트(용량 3.
- 이 중 주석과 니켈 분리 효율이 가장 좋은 질산을 침출제로 사용하였다. 시료 30 g에 대하여 질산 농도를 1 M, 3M, 5M, 7M로 변화시켰으며, 반응온도는 80%X 유지하면서 실험을 실시하였다. 반응 시작 후 일정시간마다 시료를 채취한 후 용액중의 금속 성분의 농도를 ICP를 사용하여 분석하였으며, 잔사로 남은 금속 성분은 희석 불산으로 마이크로웨이브 전처리기 (CEM사, 미국)를 이용하여 800 psi, 200℃, 1 hr의 조건 하에서 완전히 용해시켜 ICP로 분석하였다.
- 이에 본 연구에서는 기존 습식처리에 비하여 친환경적인 건식전처리 공정과 같은 물리적 전처리를 통해 과량의 철 성분을 제거하여 회수된 금속 형태의 철 성분은 제강용 스크랩으로 리싸이클이 가능하게 하였다. 또한 철이 제거된 분말형태의 주석/니켈(Sn/Ni)로 회수하여 후속 습식공정에서 약품 및 폐수의 사용량을 줄이 고용해 반응시간을 단축하여 공정효율을 높이고자 하였다.
- 질산 농도 변화에 따른 함유 금속의 침출거동을 살펴보기 위하여 질산 IM, 3M, 5M, 7M 농도에서 실험을 실시하여 그 결과를 Fig. 5에 나타내었다. Fig.
- 질산을 침출액으로 사용하여 물리적 전처리로부터 얻은 Sn/Ni 분말을 시료로 하여 침출실험을 행하였다. 질산 농도 변화에 따른 함유 금속의 침출거동을 살펴보기 위하여 질산 IM, 3M, 5M, 7M 농도에서 실험을 실시하여 그 결과를 Fig.
- 철 성분의 강철구로부터 분리된 Sn/Ni 분말에 대한 최적 침출조건을 구하기 위하여 침출제로서 황산, 염산, 질산을 이용하여 주석, 니켈 및 철 성분에 대한 침출 경향을 살펴보았다. 각 산의 농도를 3M농도의 수용액을 이용하였으며, 반응온도는 80℃을 유지하였다.
대상 데이터
- 산 침출 실험의 원료로 사용하였다. Fig. 3에 분리된 강철구와 Sn/Ni 분말의 SEM 사진을 나타내었으며, Fig. 4에 회수된 Sn/Ni 분말의 XRD결과를 나타내었으며, 그 결정상은 Ni3Sn2와 Sn02로 구성되었다.
- 사용한 폐더미볼의 함유 금속은 ICP (InductivelyCoupled Plasma, GBC Integra XL)로 분석하였으며, 그 함량은 Fe가 약 85.3%, Sn이 약 8.7%, Ni이 약 5.9%였다. Fig.
- 폐더미볼로부터 물리적 전처리에 의해 분리된 Sn/Ni 분말을 산 침출 실험의 원료로 사용하였다. Fig.
이론/모형
- 전자부품 특히 칩부품을 도금 시 필요한 통전매체인 폐더미볼을 사용하였으며, 그에 대한 모식도를 Fig. 1에 나타내었다.
성능/효과
- 1. 폐더미볼을 구성하고 있는 Fe와 Sn/Ni의 분리하기 위하여 물리적 전처리기술을 개발하여 전처리 공정에서 철 회수율이 약 95% 이상 달성하였다. 회수율을 달성하기 위한 조건으로는 열처리 온도 및 시간 500~600℃에서 11~23시간이 최적의 조건이였으며, 분쇄 방법으로는 바이브레이션밀이 볼밀보다 약 5% 정도 효율이 좋았다.
- 3. 주석 잔사의 주석 함량을 높이기 위하여 질산 3M 1L수용액에 염산 10ml 첨가 시, 주석을 약 5% 이내로 침출되었으며, 주석 잔사의 주석 함량은 약 98%로 증가하였다.
- 그리고 볼밀 분쇄를 3시간에서 6시간으로 시간을 증가시킴에 따라 약 4% 정도의 회수율이 증가하였다. 500~600℃ 범위에서 철 성분 회수율은 볼 밀 3시간의 경우, 약 88% 이었으며, 볼밀 6시간의 경우 약 93%의 회수율의 결과가 얻어졌다.
- 그러나 질산으로 침출하였을 때 남은 주석 잔사를 회수하여 주석함량을 분석한 결과, 1M에서 81.6%, 3M 에서 88.3%, 5M에서 80.6%, 7M에서 77.8%로 3 M의 질산 농도에서 제일 양호한 결과를 얻을 수 있었으나 전체적으로 90% 미만의 주석함량을 나타내었다. 주석함량을 높이기 위하여 3M 질산수용액 1L에 염산을 약간 첨가하여 Fig.
- 이는 강철구와 도금된 SnZNi 도금층이 가지는 열팽창 차이에서 기인한 것이라고 판단된다. 그리고 볼밀 분쇄를 3시간에서 6시간으로 시간을 증가시킴에 따라 약 4% 정도의 회수율이 증가하였다. 500~600℃ 범위에서 철 성분 회수율은 볼 밀 3시간의 경우, 약 88% 이었으며, 볼밀 6시간의 경우 약 93%의 회수율의 결과가 얻어졌다.
- 따라서 분리효율을 고려할 때, 최적의 열처리 온도는 500~600℃ 사이임을 알 수 있었다.
- 철의 경우에는 약 38%로 일정한 침출율을 나타내었다. 따라서 질산을 이용하여 주석을 선택적으로 침출시킬 경우, 반응시간은 약 30분이 적절하다는 것을 알 수 있었다.
- 바이블레이션밀의 경우, 분쇄시간이 1시간으로 볼 밀에 의한 분쇄시간이 월등히 적음에도 불구하고, 모든 열처리 온도 조건에서 바이블레이션밀의 회수율이 볼 밀보다 약 5% 정도 효율적임을 알 수 있었다. 이는 볼 밀보다 고속으로 회전함으로써 회수율이 증가되었다고 생각하며, 최종적으로 500℃와 600℃에서 회수율은 약 98%로 고효율적으로 회수됨을 알 수 있었다.
- 이용하였다. 열처리 온도가 증가함에 따라 철 성분의회수율이 증가하는 경향을 보였다. 이는 강철구와 도금된 SnZNi 도금층이 가지는 열팽창 차이에서 기인한 것이라고 판단된다.
- 바이블레이션밀의 경우, 분쇄시간이 1시간으로 볼 밀에 의한 분쇄시간이 월등히 적음에도 불구하고, 모든 열처리 온도 조건에서 바이블레이션밀의 회수율이 볼 밀보다 약 5% 정도 효율적임을 알 수 있었다. 이는 볼 밀보다 고속으로 회전함으로써 회수율이 증가되었다고 생각하며, 최종적으로 500℃와 600℃에서 회수율은 약 98%로 고효율적으로 회수됨을 알 수 있었다.
- 이로서 3M의 질산수용액 1L에 약 1% 염산을 첨가함으로서 주석 잔사의 주석함량이 약 88%에서 약 98%로 증가하였다. 이는 염산 첨가에 따라 함유된 금속의 침출률이 증가하는 이유는 Ni 및 Fe는 HNO3 용액에서 부동태의 산화막을 형성하여 더 이상 Ni 및 Fe 의 침출을 방해하기 때문이며, 따라서 HCI과 같은 침식성이 큰 산을 가하여 산화막을 파괴하면 반응이 진행되기 때문이라 판단된다.
- 황산과 염산이 다량으로 들어간 왕수에서는 주석이 80~90%로 침출되었으며, 질산의 경우에는 주석이 전혀 침출되지 않았다. 주석을 선택적으로 회수하기 위하여 주석이 산에 침출되지 않고 다른 금속이 침출되는 질산이 가장 효과적임을 알 수 있었다. 질산에 대한 침출반응식을 아래에 나타내었다.
- 물리적 전처리 공정을 거쳐서 얻어진 Sn/Ni 분말로부터 주석과 니켈을 습식처리에 의해 분리/회수 방법으로 산 침출실험을 실시하였다. 질산 3M, 반응시간 30분 정도가 최적의 조건이었으며, 이때 분리된 주석 잔사의 주석 함량은 약 88%였다.
- 니켈의 경우, 70~80%의 침출율을 나타내었으며, 3 M의 질산농도에서 제일 많이 침출되었다. 철의 경우에는 1 M의 질산농도에서 약 40% 이상으로 제일 많이 침출되었지만, 용액 중에 함유되어 있는 양이 니켈에 비하여 상대적으로 적기 때문에 최적의 질산 농도는 3 M임을 알 수 있었다.
- 폐더미볼을 구성하고 있는 Fe와 Sn/Ni의 분리하기 위하여 물리적 전처리기술을 개발하여 전처리 공정에서 철 회수율이 약 95% 이상 달성하였다. 회수율을 달성하기 위한 조건으로는 열처리 온도 및 시간 500~600℃에서 11~23시간이 최적의 조건이였으며, 분쇄 방법으로는 바이브레이션밀이 볼밀보다 약 5% 정도 효율이 좋았다.
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