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문제 정의
- 특히 구리는 전이금속으로 +1가에서 +2가로 쉽게 전자가가 바뀔 수 있기 때문에 소재 내에서의 전기적 중성 조건을 잘 만족시킬 수 있는 특성도 기대하였다. 따라서 본 연구에서는 이러한 휘발 특성의 보완을 위하여 저온 액상 소결 특성이 있고, 휘발성이 없는 구리 산화물 (Cu2O)을 소량 첨가하여 압전체의 특성 변화를 관찰하였다 [6]. 또한 제작된 압전체의 압전 특성과 미세구조와의 연관성을 확인하기 위하여 소결체의 밀도, 입자 크기 및 결정학적인 상(phase) 등도 분석하였다.
제안 방법
- (Na0.52K0.44)(Nb0.9Sb0.06)O3 + 0.04LiTaO3 기본 조성에 Cu2O를 0.1～0.4 wt% 범위에서 첨가량을 변화시켜 소결체를 제작한 후, 미세구조 및 전기적 특성을 평가하였다. Cu2O를 첨가하면 밀도가 증가하고 결정립의 크기가 증가하는 경향을 보였다.
- 따라서 본 연구에서는 이러한 휘발 특성의 보완을 위하여 저온 액상 소결 특성이 있고, 휘발성이 없는 구리 산화물 (Cu2O)을 소량 첨가하여 압전체의 특성 변화를 관찰하였다 [6]. 또한 제작된 압전체의 압전 특성과 미세구조와의 연관성을 확인하기 위하여 소결체의 밀도, 입자 크기 및 결정학적인 상(phase) 등도 분석하였다.
- 전극이 형성된 시편은 90℃의 실리콘 오일에서 40분 동안 3 kV/mm의 전계를 가하여 분극 (poling) 공정을 수행하였다. 분극된 시편을 24시간 동안 상온에서 보관 (aging)한 다음, 임피던스 분석기 (impedance analyzer: 4294A, Agilent)를 이용하여 임피던스 특성을 분석하였다. 측정된 임피던스 값을 이용하여 전기기계결합계수 (kp) 및 기계적품질계수 (Qm) 등의 압전 특성을 공진 및 반공진법을 이용하여 계산하였다 [8].
- 성형된 시편은 일반소성로를 이용하여 특별한 분위기 조절 없이 1,080℃에서 3시간 동안 소결하였다. 소결된 시편은 양면 연마기를 이용하여 두께를 1 mm로 연마하였고, 전극은 스크린 프린트법을 이용하여 은 (Ag) 전극을 도포하였다. 은 전극 부착을 위하여 일반 소성로를 이용하여 670℃에서 15분 간 소부하였다.
- 원하는 조성의 압전체를 제작하기 위하여 조성에 따라 시료를 10-3 g까지 평량하였다. 평량된 분말들을 혼합용 통에 넣고, 아세톤을 분산매로 사용하여 여러 분말들을 혼합하였다.
- 위 기본 조성 (이하 NKNS-LT라 함)에 소량 (x wt%, 0.1≤x≤0.4)의 산화 제1구리 (Cu2O)의 첨가량을 약간 씩 변화시키며 실험하였다.
- g까지 평량하였다. 평량된 분말들을 혼합용 통에 넣고, 아세톤을 분산매로 사용하여 여러 분말들을 혼합하였다. 혼합 공정 후의 분말의 균질성 및 분쇄성을 향상시키기 위하여 직경 3 mm와 직경 5 mm인 두 종류의 지르코니아 볼을 1:1의 비율로 혼합하여 사용하였으며, 혼합 공정 시간은 24시간으로 같은 조건으로 수행하였다.
- 평량된 분말들을 혼합용 통에 넣고, 아세톤을 분산매로 사용하여 여러 분말들을 혼합하였다. 혼합 공정 후의 분말의 균질성 및 분쇄성을 향상시키기 위하여 직경 3 mm와 직경 5 mm인 두 종류의 지르코니아 볼을 1:1의 비율로 혼합하여 사용하였으며, 혼합 공정 시간은 24시간으로 같은 조건으로 수행하였다. 혼합 및 분쇄 후 오븐을 이용하여 80℃에서 24시간 동안 건조하였다.
대상 데이터
- 4)의 산화 제1구리 (Cu2O)의 첨가량을 약간 씩 변화시키며 실험하였다. 원하는 조성의 압전체를 제작하기 위해서 순도 99% 이상인 K2CO3, Na2CO3, Li2CO3, Nb2O5, Ta2O5, Sb2O3, Cu2O 등의 원료 분말을 사용하였다. 원료 중 K2CO3 및 Na2CO3는 공기 중의 수분을 흡수하는 조해성 (deliquescence: K2CO3+H2O → CO2+KOH, Na2CO3+H2O → CO2+NaOH)을 가지므로 제조 시, 건조 오븐 (oven)을 이용하여 대기 중의 노출을 최대한 방지하였다 [6].
이론/모형
- 각 조건에서 Archimedes법 (ASTM C373-71)을 적용하여 측정한 소결밀도를 그림 6에 나타내었다 [11]. 0.
- 본 연구에서는 Fu [7] 등이 가장 우수한 압전 특성을 보이는 조성으로 보고한 다음과 같은 조성식을 기본으로 표 1과 같은 일반적인 고상소결 (solid phase sintering) 법으로 시편을 제작하였다 .
- 측정된 임피던스 값을 이용하여 전기기계결합계수 (kp) 및 기계적품질계수 (Qm) 등의 압전 특성을 공진 및 반공진법을 이용하여 계산하였다 [8]. 시편의 미세구조 및 결정구조는 각각 주사전자현미경 (scanning electron microscope, SEM) 및 x-선 회절분석 (x-ray diffraction, XRD)법을 이용하여 관찰하였다.
- 분극된 시편을 24시간 동안 상온에서 보관 (aging)한 다음, 임피던스 분석기 (impedance analyzer: 4294A, Agilent)를 이용하여 임피던스 특성을 분석하였다. 측정된 임피던스 값을 이용하여 전기기계결합계수 (kp) 및 기계적품질계수 (Qm) 등의 압전 특성을 공진 및 반공진법을 이용하여 계산하였다 [8]. 시편의 미세구조 및 결정구조는 각각 주사전자현미경 (scanning electron microscope, SEM) 및 x-선 회절분석 (x-ray diffraction, XRD)법을 이용하여 관찰하였다.
성능/효과
- Cu2O를 첨가하면 밀도가 증가하고 결정립의 크기가 증가하는 경향을 보였다. 따라서 산화제 1구리는 NKN계 압전체의 소결 밀도를 증가시키는데 긍정적인 영향을 미치는 것으로 평가되었다. 전기적 특성 평가 결과에서는 대략 0.
- 이러한 결정립 모양은 시편의 소결 밀도를 높이기 어렵게 한다 [9]. 또한 입자의 크기 면에서도 비정상 입자 성장이 모든 조건에서 관찰되고 있어, 작은 입자들 사이에 큰 입자들이 상당히 높은 빈도수로 관찰되었다. 이러한 비정상 입자 성장은 시편의 물성 값을 불균일하게 하는 요인으로 작용될 수 있기 때문에 바람직하지 않다.
- 이러한 분석을 통하여각 Cu2O 첨가량 조건에서 평균 입자 크기는 0.1 wt%에서 2.3 μm, 0.2 wt%에서 2.8 μm, 0.3 wt%에서 3.3μm, 0.4 wt%에서 4.2 μm 등으로 계산되었다.
- 이상의 산화 제 1구리의 첨가량과 전기적 특성을 분석한 결과, 높은 전기적 특성을 나타내는 영역은 그림 1, 그림 2 및 그림 3에서 논의했던 상경계 영역과 거의 일치하고 있다. 그림 3에서 계산한 각 조건에서의 정방정 비를 보면, 0.
- 따라서 산화제 1구리는 NKN계 압전체의 소결 밀도를 증가시키는데 긍정적인 영향을 미치는 것으로 평가되었다. 전기적 특성 평가 결과에서는 대략 0.3 wt%를 첨가한 경우에서 가장 우수한 특성을 보였는데, 이는 XRD 분석결과 산화 제 1구리의 첨가량이 증가함에 따라서 한 정방정상 (T1)에서 다른 정방정상 (T2)으로 상변화하는 현상과 연관성이 있는 것으로 해석되었다. 즉 0.
- 3 wt%를 첨가한 경우에서 가장 우수한 특성을 보였는데, 이는 XRD 분석결과 산화 제 1구리의 첨가량이 증가함에 따라서 한 정방정상 (T1)에서 다른 정방정상 (T2)으로 상변화하는 현상과 연관성이 있는 것으로 해석되었다. 즉 0.3 wt%를 첨가한 경우에서 T1과 T2 사이의 상경계 영역이 나타나고 이에 따라서 우수한 전기적 특성을 나타내는 것으로 분석되었다. 또한 ABO3 자리 중 Cu2O는 이온 반경을 고려해 보면 A자리에 치환될 가능성이 높은데, 기계적 품질 계수의 지속적인 증가로부터 B자리에도 상당량 치환되어 산소 공공을 생성하는 하드너 역할도 하는 것으로 유추된다.
- 하지만 이상의 결과로부터 산화 제 1구리의 첨가량이 증가함에 따라서 소결체의 치밀화 및 입자 성장이 활발히 진행됨을 알 수 있다. 즉 산화 제 1구리는 고밀도 소결체를 얻는데 긍정적인 영향을 미치고 있음을 확인할 수 있었다.
- 선형간섭법을 이용하여 그림 4의 SEM 사진에서 입자의 크기 분포를 분석하여 그림 5에 나타내었다. 최빈도 입자 크기가 Cu2O 첨가량이 증가함에 따라서 증가함을 확인할 수 있었다. 이러한 분석을 통하여각 Cu2O 첨가량 조건에서 평균 입자 크기는 0.
- 따라서 향후 고밀도 소결 시편을 얻기 위해서는 입자 형상의 개선이 반드시 해결해야 할 문제로 제기되고 있다 [6,7,9,10]. 하지만 이상의 결과로부터 산화 제 1구리의 첨가량이 증가함에 따라서 소결체의 치밀화 및 입자 성장이 활발히 진행됨을 알 수 있다. 즉 산화 제 1구리는 고밀도 소결체를 얻는데 긍정적인 영향을 미치고 있음을 확인할 수 있었다.
후속연구
- 이는 시편의 상대 밀도 값이 다소 낮은 것이 주 원인으로 판단된다. 따라서 향후에는 NKN 소결체에서 이러한 낮은 소결 밀도를 향상시킬 수 있는 다양한 방법들을 시도해 볼 계획이다.
- 4 wt% 이상에서 갖는 정방정상 (T2: tetragonal-2) 은 서로 다르고, 이 영역에서 서로 다른 두 정방정상 (T1, T2)이 공존하는 상경계 영역이 존재함을 알 수 있다 [9]. 이러한 논의를 좀 더 명확히 하기 위해서는 향후에 0.4 wt% 이상의 첨가량 조건에서 추가 실험이 필요하다고 판단된다. XRD 회절선으로 구한 격자상수 및 세라믹의 혼합 조성으로부터 이론 밀도 값도 계산할 수 있는데, 계산한 NKNS-LT의 이론 밀도는 약 4.
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