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문제 정의
- 본 연구에서는 양이온 제미니 계면활성제의 합성을 알킬 탄소 수에 따른 4종을 합성하였다. 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
- [7∼9] 본 연구에서는 제미니형의 계면활성제를 합성하였고 이들 화합물들을 FT-IR, 1H-NMR 등으로 구조를 확인하였으며, 표면장력, 임계미셀농도, 유화력 및 Krafft point 등의 계면성을 측정하였으며, 기타 물성으로 화학적 특성값인 산가를 분석하였다.
- [7∼9] 본 연구에서는 제미니형의 계면활성제를 합성하였고 이들 화합물들을 FT-IR, 1H-NMR 등으로 구조를 확인하였으며, 표면장력, 임계미셀농도, 유화력 및 Krafft point 등의 계면성을 측정하였으며, 기타 물성으로 화학적 특성값인 산가를 분석하였다. 또한 부식 방지성에 대한 실험을 통하여 부식방지제의 첨가제로써의 성능을 확인하였다.
- 본 연구에서 합성된 양이온 제미니 계면활성제를 이용하여 유화력 실험을 행하였다. 그 실험 결과를 Fig.
- 4 mol)과 용매 디클로로메탄 70 ml 을 적하깔대기에 투입 후 적하하면서 반응 온도 60 ℃에서 300 rpm으로 교반하면서 4시간 동안 반응시켰다. 수세 후 감압증류를 통하여 용매를 제거시키고, 합성을 통하여 얻어진 2-디메틸아미노 에틸 에스터를 70 mmol 취하여 1,4-디브로모 부탄 35 mmol과 용매 아세톤을 100 ml 넣고 60 ℃에서 반응시키고 이때의 반응시간은 24시간이었고, 순수한 합성품을 얻기 위한 정제과정은 모든 반응이 동일하게 행하였으며 4종의 합성물을 얻었다.
- 시험관에 온도계를 장치하고 항온 수조에 정치 시킨 후 서서히 온도를 가열하면 어느 온도에서 투명하게 되는데, 이 온도보다 약5 ∼ 10 ℃ 정도 높게 가열한 후 서서히 냉각 시켜 다시 일정한 온도에서 뿌옇게 되는 온도를 측정하였다.
- 유화력은 Rosano와 Kimura의 방법을 개량하여 합성품을 측정 비교하였다. 즉 200 ml의 비이커에 1 ％농도의 시료 수용액 50 ml를 취하고 여기에 유기 용제인 벤젠 및 식물유인 soybean oil 등 유화시험액 50 ml씩을 취하여 호모게나이져를 사용하여 3000 rpm으로 10분간 교반하여 유화시킨 다음 약 30 cm의 메스플라스크에 넣고 실온에서 정치하여 일정시간마다 유화상의 전용적에 대한 비율을 구하여 유화력으로 표시하였다.
- 유화력은 Rosano와 Kimura의 방법을 개량하여 합성품을 측정 비교하였다. 즉 200 ml의 비이커에 1 ％농도의 시료 수용액 50 ml를 취하고 여기에 유기 용제인 벤젠 및 식물유인 soybean oil 등 유화시험액 50 ml씩을 취하여 호모게나이져를 사용하여 3000 rpm으로 10분간 교반하여 유화시킨 다음 약 30 cm의 메스플라스크에 넣고 실온에서 정치하여 일정시간마다 유화상의 전용적에 대한 비율을 구하여 유화력으로 표시하였다.
- 합성한 양이온 제미니 계면활성제를 이용하여 부식방지제의 첨가제로의 응용에 대하여 실험을 해보았다.
- 화학적 특성값으로 산가를 측정하였다. 산가는 유지 1 g 내에 들어 있는 유리산을 중화시키는 데 필요한 KOH의 mg 수를 말한다.
대상 데이터
- , Caprinoyl chloride, 98%, Sigma Aldrich Co.를 사용하였으며, Dimethyl(amino) ethanol, 98%, Fluka를 에스터화 반응에 사용하였다. 연결부로 1,4 -Dibromo butane, 99%, Sigma Aldrich Co.
- 부식방지성 실험의 시편은 표면을 sandpaper를 이용하여 매끄럽게 정리한 후 0.5 mol의 염산과 증류수와 아세톤으로 각각 2회 세척하여 완전히 건조시킨 것을 사용하였다. 각 시편의 무게를 각각 측정한 후 초기의 부식률을 구하기 위해 계면활성제를 포함하지 않은 1 mol의 염산과 10-7∼ 10-3 mol의 농도의 계면활성제를 포함한 염산 속에 24시간 동안 담가둔다.
- 합성품에 대한 NMR 측정은 Bruker 사의 Avance 500MHz를 이용하였고, 내부 표준물질로는 TMS(tetramethyl silane)를 사용하였고, 이에 대한 용매로는 CDCl3를 사용하였다.
데이터처리
- 내부에 장치된 비커에 증류수 20 ml 를 넣고 내장된 프로그램을 이용하여 측정 조건을 설정하고 측정을 시작하였다. 이 때 사용한 백금 플레이트는 시험하기에 앞서 아세톤, 증류수 순으로 잘 세척한 후, 건조시켜 사용하였으며, 표면장력 측정시 정확도를 위해 6회 이상 반복 하여 평균값으로 하였다. 또한 임계미셀농도 (cmc)는 측정한 표면장력의 변곡점을 통해 산정하였다.
성능/효과
- 1. 산가, FT-IR, 1H-NMR 분석을 이용하여 최종 생성물인 양이온 제미니 계면활성제의 합성을 확인 하였고, 합성수율은 78 %∼ 82 % 로 이때 성상은 모두 백색 분말이었다.
- 2. 임계미셀농도(c.m.c)과 표면장력은 25 ℃에서 4.1×10-5～5.4×10-5 mol/L 농도 범위 내에서 36 ∼ 40 dyne/cm이었다.
- 25 ℃에서 4.1×10-5～5.4×10-5mol/L 농도 범위에서 확인되었고 결과로부터 적은 양으로도 높은 표면 장력 저하능을 확인하였으며, c.m.c는 알킬 사슬 수가 증가함에 따라 다소 감소 및 증가하는 경향을 보였다.
- 3. Krafft point는 CGD 12-4-12와 CGL 14-4-14의 경우 0 ℃ 이하인 것과 CGM 16-4-16 은 3 ℃, CGP 18-4-18 10.7 ℃ 인 것을 확인하여 알킬 탄소수의 증가와 함께 Krafft point도 증가 하는 것을 확인 하였다.
- 4. 유화력은 식물성 오일인 대두유 보다 유기용매인 벤젠에 대해서 유화력이 더 안정함을 확인하였다. 이는 알킬 탄소수의 증가와는 무관한 특성을 보이는 것을 확인하였다.
- 5. 부식 저해능에 대해 살펴본 결과 알킬 탄소수가 작은 CGD 12-4-12가 10-3 mol의 농도에서 99.2 %로 가장 뛰어난 성능을 보이는 것을 확인 하였으며 알킬 탄소 수가 증가함에 따라 다소 감소하는 경향을 보이는 것을 확인하였다.
- 또한 에스테르로 판별하는데 가장 중요한 피크인 산소에 결합된 탄소 위의 수소는 4.58 ∼ 4.60 ppm 범위에서 확인하였다.
- 본 연구에서 합성품 4종의 화합물에 대한 표면장력은 25 ℃에서 4.1×10-5～5.4×10-5 mol/L농도 범위에서 36～40 dyne/cm로 확인 할 수있었다.
- 염산이온과 복합체를 형성하는 과정을 통하여 98 % 이상의 높은 부식 방지성을 가지는 것을 확인 할 수 있었다.
- 제미니 계면활성제인 합성한 양이온 제미니 계면활성제는 탄소 수 증가와는 무관한 특성들을 보이고 있다. 이상과 같이 제미니 계면활성제의 유화력은 식물성 오일인 soybean oil에서 보다 유기용매인 벤젠이 더 우수한 유화력을 보였다.
후속연구
- 7 ℃로 측정되었다. Krafft point가0 ℃ 이하이면 물에 용해되었을 경우 투명하므로 공업적 응용에 매우 유리하며, 투명성을 요하는 제품으로의 응용에 매우 좋을 것으로 기대된다.
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