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문제 정의
- 본 연구에서는 100 μm의 두께로 일정하게 전극을 제조하고 단위 면적당 전기화학적 특성을 조사하였다.
- 본 연구에서는 여러 가지 활성탄을 이용하여 전극을 제조하고, 활성탄의 비표면적과 기공특성이 EDLC의 전기화학적 성능에 미치는 영향을 조사하였다. 이를 위하여 비표면적과 기공특성이 다른 여러 가지 활성탄을 이용하여 전극을 제조하고 물성을 측정하였으며, 이에 따른 EDLC의 충 · 방전 용량, 사이클 테스트, 순환전압전류, 누설전류 등의 전기화학적 실험을 수행하였다.
제안 방법
- 1 m2/g)을 사용하였으며 Table 1에서는 BET를 사용하여 측정된 각각의 비표면적과 평균 기공크기를 나타내었다. 7가지의 활성탄을 도전재와 바인더를 혼합하여 Fig. 1과 같은 공정으로 커패시터 전극을 제작하였다. 도전재는 카본블랙(Super-p), Acetylene black, VGCF(Vaper grown carbon fiber)를 사용하였다.
- EDLC의 전기화학적 성능을 평가하기 위해 정전류 충 · 방전 테스트를 사용하였다.
- 또한 20회 사이클 충 · 방전 테스트를 하여 제조된 전지의 전기화학적 안정성을 실험하였다.
- 이를 위하여 비표면적과 기공특성이 다른 여러 가지 활성탄을 이용하여 전극을 제조하고 물성을 측정하였으며, 이에 따른 EDLC의 충 · 방전 용량, 사이클 테스트, 순환전압전류, 누설전류 등의 전기화학적 실험을 수행하였다. 또한 EDLC의 전도성을 향상시키는 도전재의 특성을 조사하기 위하여 도전재 종류와 조성에 따른 전기화학적 특성을 분석하였다.
- 5 V로 하고 5 mV/sec, 10 mV/sec, 15 mV/sec, 20 mV/sec의 scan rate로 WBCS 3000 Battery Cycler를 이용하여 측정하였다. 또한, 누설전류는 WBCS 3000 Battery Cycler를 사용하여 2.5 V까지 1 mA의 일정한 전류로 충전한 후 2.5 V의 정전압 충전 시 전류 값의 변화를 10시간 동안 측정하였다.
- 순환 전압 전류 시험은 모두 0∼2.5V의 범위에서 5, 10, 15, 20 mV/s의 scan rate로 이루어졌다.
- 순환 전압 전류 테스트는 전극과 전해액의 계면에 주기적인 전압을 가하여 이때 발생하는 전류 변화를 관찰하는 전기화학 실험으로본 실험에서는 구동전압을 0∼2.5 V로 하고 5 mV/sec, 10 mV/sec, 15 mV/sec, 20 mV/sec의 scan rate로 WBCS 3000 Battery Cycler를 이용하여 측정하였다.
- 압착된 전극을 2×2 cm2 크기로 재단하여 전극 사이에 분리 막을 삽입, 전해액을 첨가하고 아르곤 분위기 하의 글러브 박스 내에서 집전체를 sealing하여 단위 셀을 제작하였다.
- 코팅된 전극은 100℃에서 건조시킨 후 150℃에서 hot press를 사용하여 100 μm의 두께로 압착하였다. 이때 제조된 전극의 전기전도도는 4점 탐침을 갖고있는 Sheet Resistance Meter (DASOL ENG)을 사용하여 측정하였다. 압착된 전극을 2×2 cm2 크기로 재단하여 전극 사이에 분리 막을 삽입, 전해액을 첨가하고 아르곤 분위기 하의 글러브 박스 내에서 집전체를 sealing하여 단위 셀을 제작하였다.
- 이를 위하여 비표면적과 기공특성이 다른 여러 가지 활성탄을 이용하여 전극을 제조하고 물성을 측정하였으며, 이에 따른 EDLC의 충 · 방전 용량, 사이클 테스트, 순환전압전류, 누설전류 등의 전기화학적 실험을 수행하였다.
- 전압이 2.5 V에 도달하면 전지에 과충전을 방지하기 위해 constant voltage mode를 수행하였고, 충전과정과 방전과정 사이에 10분 정도의 휴지 시간을 두어 급격한 전위 변화에 대한 전지의 불안정성을 최소화 하면서 충 · 방전 테스트를 하였다.
- 본 연구에서 충 · 방전 테스트는 정전류와 정전압의 충 · 방전 방법을 이용하였다. 제조된 EDLC의 전기화학적 특성은 WBCS 3000 Battery Cycler (WonA Tech)를 이용하여 측정하였다. 충 · 방전 테스트에서 시험 조건은 0∼2.
- 제조된 전기이중층 커패시터의 전기화학적 특성을 조사하기 위해 활성탄 전극의 물성분석, 충 · 방전, 순환 전압 전류, 사이클 테스트와 누설전류 실험을 수행하였다.
- 축전용량이 가장 우수했던 활성탄 A를 선택하여 기존에 사용하던 도전재인 Super-p, Acetylene black과 VGCF의 함량비를 변화시켜 가며 전극으로 하여, 단위 셀을 제작하여 충 · 방전 테스트를 하였다.
- 충 · 방전 테스트에서 시험 조건은 0∼2.5 V까지 5 mA의 일정한 전류로 충전한 후 2.5 V에서 동일한 전류로 10분간 유지시키고 다시 5 mA의 일정한 전류로 0.1 V까지 방전시켰다.
대상 데이터
- 1과 같은 공정으로 커패시터 전극을 제작하였다. 도전재는 카본블랙(Super-p), Acetylene black, VGCF(Vaper grown carbon fiber)를 사용하였다. 바인더로는 PTFE(Polytetrafluoroethylene), BS(Butadien styrene)와 CMC(Carboxymethyl-cellulose)를 혼합하여 사용하였다.
- 도전재는 카본블랙(Super-p), Acetylene black, VGCF(Vaper grown carbon fiber)를 사용하였다. 바인더로는 PTFE(Polytetrafluoroethylene), BS(Butadien styrene)와 CMC(Carboxymethyl-cellulose)를 혼합하여 사용하였다. 전해액으로는 1M의 TEABF4(Tetraethyl ammonium tetrafluoroborate)의 전해질염을 포함하는 PC용매(Propylene carbonate)를 사용하였다.
- 본 연구에서는 7가지의 활성탄과 도전재 (Super-p), 바인더(CMC, BS, PTFE)를 사용한 전극을 이용하여 단위 셀을 제조하였다. 제조된 전기이중층 커패시터의 전기화학적 특성을 조사하기 위해 활성탄 전극의 물성분석, 충 · 방전, 순환 전압 전류, 사이클 테스트와 누설전류 실험을 수행하였다.
- 본 연구에서는 국내외서 제조된 비표면적이 677∼1405 m2/g의 7가지 활성탄(A:1405 m2/g, B:1262 m2/g, C:1244 m2/g, D:1200 m2/g, E:930.8 m2/g, F:749.8 m2/g, G:677.1 m2/g)을 사용하였으며 Table 1에서는 BET를 사용하여 측정된 각각의 비표면적과 평균 기공크기를 나타내었다.
- 전극물질로 활성탄 : 도전재 : 바인더 = 76 : 17 : 7의 비율로 혼합하여 슬러리를 제조하였다. 300 rpm의 속도로 슬러리를 균일하게 혼합한 후 집전체로 사용된 알루미늄 호일에 코팅하였다.
- 바인더로는 PTFE(Polytetrafluoroethylene), BS(Butadien styrene)와 CMC(Carboxymethyl-cellulose)를 혼합하여 사용하였다. 전해액으로는 1M의 TEABF4(Tetraethyl ammonium tetrafluoroborate)의 전해질염을 포함하는 PC용매(Propylene carbonate)를 사용하였다.
이론/모형
- 본 연구에서 충 · 방전 테스트는 정전류와 정전압의 충 · 방전 방법을 이용하였다.
성능/효과
- 2에서는 일정한 온도에서 기체 압력에 대해 흡착량을 나타내는 활성탄의 흡착등온선을 나타내었다. 7가지 활성탄 중에 샘플 A와 C는 메조기공이 발달한 것을 알 수 있고, 나머지 활성탄은 주로 마이크로 기공이 발달할 것을 알 수 있었다. 따라서 활성탄 A와 C는 흡착량 증가에 따른 기공의 모세관 응축현상에 의해 상대 압력(P/P0)이 0.
- EDLC의 충 · 방전 특성은 비표면적에 비례하는 결과를 얻었으며, 전극의 전기전도도에 영향을 받음을 알 수 있었다.
- 활성탄 A와 B를 전극물질로 한 전기 이중층 EDLC 단위 셀을 완전히 정전류로 충전 한 후 정전압 상태로 충전할 때의 누설전류 값을 측정한 결과, 동일시간 1시간을 기준으로 할 때 활성탄 A, 활성탄 B를 전극으로 한 단위 셀에서 각각 71 μA, 101 μA의 누설전류 값이 측정되었다. 누설 전류 값이 작은 활성탄 A를 이용한 단위 셀에서 전극에서 이온 확산 저항도 다소 작고, 저항 면에서도 우수한 것으로 나타났다.
- 3에서는 활성탄 A와 C에서 20∼50 Å범위의 메조기공이 발달한 것을 관찰할 수 있었다. 또한 비표면적이 큰 순으로 샘플 A, B, C를 사용하여 전극을 제조한 후, 4점 탐침으로 표면저항을 측정한 결과 A(68.5 Ω/sq), B(72.4 Ω/sq), C(82.6 Ω/sq)의 결과를 얻었으며 이러한 표면저항은 전극의 전기전도도와 역수인 관계가 있다. EDLC의 전기화학적 특성은 활성탄 전극의 전하들이 이중층을 형성하는 비표면적 크기와 기공 크기에 따른 전하들의 확산 저항 그리고 전극의 전기전도도에 크게 영향을 받는 것으로 알려져 있다.
- 95 사이에서 흡착량의 급격한 변화를 나타내는 전형적인 메조기공이 발달된 Type Ⅳ의 등온곡선을 관찰할 수 있다[14,16]. 반면에 활성탄 A와 C를 제외한 나머지 활성탄들은 기체 압력이 높아지면 흡착량이 어떤 한계 값까지 급격하게 증가하다가 흡착량의 한계에 이르면 기체 압력에 무관하게 흡착량이 일정해 지는 Langmuir형의 Type Ⅰ 등온곡선을 관찰할 수 있었다. 이것은 흡착이 단분자층으로 끝나는 흡착 계에서 주로 일어나는 것임을 예측할 수 있었다.
- 본 연구결과는 충전용량과 비표면적이 비례하는 것으로 나타났다. 이는 Gryglewicz등[17]의 연구에서처럼 비표면적이 1500 m2/g 까지는 비표면적에 따라 선형적으로 충전 용량이 증가하다가 그이상이 되면 비표면적에 크게 영향을 받지 않고 전하의 확산저항에 영향을 받는다는 것과 유사한 경향을 보여주는 결과이다.
- EDLC의 충 · 방전 특성은 비표면적에 비례하는 결과를 얻었으며, 전극의 전기전도도에 영향을 받음을 알 수 있었다. 비 표면적이 가장 크면서 메조기공이 발달된 활성탄의 충전용량이 0.30 F/cm2로 가장 우수했으며, 또한 메조기공의 영향으로 확산저항의 감소하여 안정적인 사이클 충 · 방전 결과와 작은 누설전류 실험결과를 보여주고 있다. 충전용량이 가장 우수했던 활성탄의 최적 도전재를 찾기 위한 도전재 종류와 조성 변화실험에서 Super-p만을 사용하였을 때 전기화학적 특성이 가장 우수하다는 것을 확인하였다.
- 30 F/cm2로 가장 우수했으며, 또한 메조기공의 영향으로 확산저항의 감소하여 안정적인 사이클 충 · 방전 결과와 작은 누설전류 실험결과를 보여주고 있다. 충전용량이 가장 우수했던 활성탄의 최적 도전재를 찾기 위한 도전재 종류와 조성 변화실험에서 Super-p만을 사용하였을 때 전기화학적 특성이 가장 우수하다는 것을 확인하였다.
- 4에서는 비축전용량이 7가지 활성탄 중에 우수한 활성탄 A와 B에 대하여 20cycle 동안의 충 · 방전 테스트를 하였다. 활성탄 A를 사용한 전극의 경우 비축전용량이 더 우수했고 또한 20cycle까지의 EDLC 안정성은 94%로, 활성탄 B를 사용한 전극의 EDLC 안정성이 81%를 나타내는 것에 비해 높은 수명을 나타내었다. 이는 활성탄 A의 비표면적이 크면서 적당한 크기의 메조기공의 존재가 충 · 방전 시 전극 내에서 확산저항을 감소시켜 이온의 전기적 이중층 형성을 촉진시킬 수 있기 때문이라고 생각한다.
- 활성탄 A와 B를 전극물질로 한 전기 이중층 EDLC 단위 셀을 완전히 정전류로 충전 한 후 정전압 상태로 충전할 때의 누설전류 값을 측정한 결과, 동일시간 1시간을 기준으로 할 때 활성탄 A, 활성탄 B를 전극으로 한 단위 셀에서 각각 71 μA, 101 μA의 누설전류 값이 측정되었다.
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