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문제 정의
- 본 연구는 항산화 기능이 요구되는 화장품에 첨가되는 비타민 C의 기능을 유지하며 최종제품의 물성을 향상시키기 위한 목적으로 olive wax, emulsifying wax 및 carnauba wax와 같은 식물성 왁스를 이용하여 유동층 코팅장비로 비타민 C를 코팅하여 코팅상태와 안정성을 비교하여 고찰하였다. 유동층 코팅장비를 이용한 캡슐화 기술은 미세 분말 상태의 핵심물질을 유동시키면서 충분히 녹인 wax를 분무시켜 핵심물질 위에 코팅시킨 후 냉각시키는 공정이다.
제안 방법
- 코팅비타민 C의 안정성을 고찰하고자 10 g의 코팅비타민 C 로션 시료를 실온에서 30일간 저장하면서 일정간격으로 비타민 C의 양을 측정하였다. 대조군으로 동량의 로션베이스에 코팅되지 않은 비타민 C를 동량 첨가한 시료를 같은 방법으로 측정하였다. 비타민 C의 측정방법은 식품공전에 따라 전처리하여 HPLC로 분석하였다.
- 미백기능이 요구되는 화장료에 첨가되는 비타민 C의 첨가물로써 물성을 향상시키기 위하여 식물성 왁스인 올리브 왁스와 카나우바왁스를 이용하여 코팅비타민 C (coated vitamin C)를 제조하였다. 코팅비타민 C의 코팅 수율은 카나우바왁스를 사용하였을 때 94.
- 핵심물질의 물리화학적인 특성에 따라 다른 제형과 물성을 보여주는 코팅분말을 얻을 수 있으므로 목적에 맞는 적절한 코팅제의 선택이 매우 중요하다. 본 실험에서 사용한 유동층 코팅은 화장료 조성에 사용될 목적으로 emulsifying wax, olive wax 및 carnauba wax를 이용하여 비타민 C를 유동시킨 상태로 일정한 유동 흐름을 만들고 분무노즐을 통해 용해된 wax를 분사시켜 코팅을 하였으며 코팅제의 특성에 따라 물성이 다른 코팅분말을 얻을 수 있었다. 본 연구에서 수행한 식물성 왁스를 이용한 코팅비타민 C의 제조방법을 Fig.
- 본 실험에서는 실험실용 코팅제조기 (G.R Engineering, 한국, 1 kg)를 사용하여 비타민 C를 코팅하였다. 모든 코팅공정은 컴퓨터로 제어되어 제조공정의 재현성을 높였다.
- 코팅비타민 C의 표면 분석에 사용된 scanning electron microscope(SEM)은 FE-SEM (HITACHI S-4100)으로 1 keV의 acceleration voltage를 사용했고 Pt-Pd 코팅하였다. 비타민 C 분석은 HPLC (Agilent Technologies 1200 Series, USA)를 이용하였으며, 시료에서 수용성 부분을 취하기 위하여 원심분리기 (Hanil Science Industrial, Combi514R)가 사용되었다. 로션 제조 시 수상층과 유상층 혼합에 재현성을 높이기 위하여 속도조절이 가능한 교반기 (한남케미칼, SS20DW)가 사용되었다.
- 0 g을 정취하여 막자사발에 넣어 분쇄한 후 10% 메타인산 용액 10 mL에 녹여 초음파 처리한 후 5% 메타인산 용액을 사용하여 100 mL로 묽혔다. 이 용액을 1/100로 묽혀 Table 1과 같은 조건의 HPLC로 코팅비타민 C 분말내의 비타민 C의 전체함량을 분석하였다. 코팅비타민 C와 미코팅된 비타민 C를 분리하기위해 여과지 (Toyo No.
- 0 g을 정취하여 막자사발에 넣어 분쇄한 후 10% 메타인산 용액 10 mL에 녹여 초음파 처리한 후 5%메타인산 용액을 사용하여 100 mL로 묽혔다. 이 용액을 1/100로 묽혀 Table 1의 HPLC 조건으로 코팅비타민 C의 함량을 분석하여 미리 측정한 코팅비타민 C 분말에 포함된 비타민 C 전체함량으로 나누어 코팅 수득율을 계산하였다.
- 코팅비타민 C의 로션 조성물로써 안정성을 향상 여부를 관찰하기위하여 로션베이스에 olive wax와 carnauba wax 코팅비타민 C를 1% 첨가한 로션시료를 제조하여 실온에서 30일간 저장하면서 성분의 변화를 관찰하였다. 투입된 비타민 C의 양을 100%로 하고 저장기간에 따른 비타민 C의 함량 변화를 분석하였다 (Fig.
- 코팅비타민 C의 안정성을 고찰하고자 10 g의 코팅비타민 C 로션 시료를 실온에서 30일간 저장하면서 일정간격으로 비타민 C의 양을 측정하였다. 대조군으로 동량의 로션베이스에 코팅되지 않은 비타민 C를 동량 첨가한 시료를 같은 방법으로 측정하였다.
- 모든 코팅공정은 컴퓨터로 제어되어 제조공정의 재현성을 높였다. 코팅비타민 C의 표면 분석에 사용된 scanning electron microscope(SEM)은 FE-SEM (HITACHI S-4100)으로 1 keV의 acceleration voltage를 사용했고 Pt-Pd 코팅하였다. 비타민 C 분석은 HPLC (Agilent Technologies 1200 Series, USA)를 이용하였으며, 시료에서 수용성 부분을 취하기 위하여 원심분리기 (Hanil Science Industrial, Combi514R)가 사용되었다.
- 코팅비타민 C의 표면 분석은 1 keV의 acceleration voltage를 사용하여 SEM으로 측정하였고 Pt-Pd 코팅 후 100배와 500배의 배율로 관찰하였다.
- 코팅비타민 C의 로션 조성물로써 안정성을 향상 여부를 관찰하기위하여 로션베이스에 olive wax와 carnauba wax 코팅비타민 C를 1% 첨가한 로션시료를 제조하여 실온에서 30일간 저장하면서 성분의 변화를 관찰하였다. 투입된 비타민 C의 양을 100%로 하고 저장기간에 따른 비타민 C의 함량 변화를 분석하였다 (Fig. 4). 저장기간이 경과함에 따라 비타민 C의 양은 감소였으며, 저장기간 초기 5일이 경과한 시료의 경우 감소폭이 가장 컸다.
- 그 후 3000 rpm에서 15분간 원심분리하여 수용액 층을 취하여 시험 용액으로 하였다. 필요에 따라 5%의 메타인산 용액으로 묽혀 HPLC를 이용하여 코팅비타민 C 내의 비타민 C 함량 측정과 동일한 조건으로 분석하였다.
대상 데이터
- ① 비타민 C의 준비: 750 g의 분말무수비타민 C를 80 mesh 필터로 체별하여 이 필터를 통과한 원료를 선별하였다. 준비된 비타민 C는 코팅 전에 유동층 혼합으로 비타민 C의 미립자를 공기 중에 분산시켰다.
- 비타민 C 분석은 HPLC (Agilent Technologies 1200 Series, USA)를 이용하였으며, 시료에서 수용성 부분을 취하기 위하여 원심분리기 (Hanil Science Industrial, Combi514R)가 사용되었다. 로션 제조 시 수상층과 유상층 혼합에 재현성을 높이기 위하여 속도조절이 가능한 교반기 (한남케미칼, SS20DW)가 사용되었다.
- 비타민 C 코팅물질로 사용된 천연 wax로는 olive wax (B&T Company, Italia), emulsifying wax(Henry Croda, Singapore) 및 carnauba wax (Roepel, Germany)를 구입하여 사용하였다. 로션제조에 사용된 jojoba oil (Henry Lamotte, Germany)은 화장품급을 사용하였다. 용액 및 로션의 제조에는 3차 증류수가 사용되었다.
- 비타민 C 코팅물질로 사용된 천연 wax로는 olive wax (B&T Company, Italia), emulsifying wax(Henry Croda, Singapore) 및 carnauba wax (Roepel, Germany)를 구입하여 사용하였다.
이론/모형
- 대조군으로 동량의 로션베이스에 코팅되지 않은 비타민 C를 동량 첨가한 시료를 같은 방법으로 측정하였다. 비타민 C의 측정방법은 식품공전에 따라 전처리하여 HPLC로 분석하였다. 분석방법을 요약하면 5 g의 시료를 10%메타인산 용액에 10분간 현탁시킨 후 5%의 메타인산 용액으로 균질화 시켜 100 mL로 묽힌다.
성능/효과
- 저장기간이 경과함에 따라 비타민 C의 양은 감소였으며, 저장기간 초기 5일이 경과한 시료의 경우 감소폭이 가장 컸다. 그 이후에는 완만한 감소를 보였으며, 30일 저장기간 동안 코팅비타민 C를 로션 첨가제로 사용한 시료들은 코팅하지 않은 비타민 C에 비해 코팅비타민 C의 저장성이 향상된 것을 알 수 있었다. 특히 carnauba wax를 코팅비타민 C의 경우 30일이 경과되었을 때 83.
- 8%의 안정성이 향상된 것을 볼 수 있었다. 또한 화장료의 물성을 조사하기위하여 로션 베이스에 5% 코팅비타민 C를 첨가한 후 30일간 저장하여 관찰한 결과, 비타민 C를 동량 첨가한 대조군은 조성물의 점도가 눈에 띄게 낮아진 것에 비해 코팅비타민 C를 첨가한 화장료 조성물의 성상 변화는 미미하여 성분분리로 인한 조성물의 변화도 상당히 감소된 것을 관찰 할 수 있었다 (data not shown). 식품이나 화장품 산업 분야에서 미세 캡슐화 공정은 공업 피복 물질과 용매 등의 제약이 많이 따르므로 다른 분야에 비해 적절한 방법을 선택하는 것이 중요하다.
- R Engineering, 한국, 1 kg)를 사용하여 비타민 C를 코팅하였다. 모든 코팅공정은 컴퓨터로 제어되어 제조공정의 재현성을 높였다. 코팅비타민 C의 표면 분석에 사용된 scanning electron microscope(SEM)은 FE-SEM (HITACHI S-4100)으로 1 keV의 acceleration voltage를 사용했고 Pt-Pd 코팅하였다.
- 3 (a)와 (b)에서 보는바와 같이 emulsifying wax로 코팅된 비타민 C는 입자간 결착이 다소 강하여 개개의 입자로 확인하기 어려우며 뭉치는 효과로 코팅 입자의 크기가 다른 두 샘플에 비해 커서 화장료 조성으로 적합하지 않을 것으로 판단되었다. 반면에 olive wax와 carnauba wax 코팅비타민 C의 사진을 보면 전체적으로 두 시료의 크기가 유사하게 입자가 작고 매끄러우며 균일한 상태를 보이며 적절하게 코팅된 것을 확인 할 수 있었다 (Fig. 3(c),(d),(e),(f)).
- 첨가제로서 바람직하지 못한 산의 이러한 성질을 개선시킬 수 있는 방법 중 하나로 산의 외부를 캡슐화시키면 열이나 빛으로부터 보호되어 보존기간이 길어지며, 다른 성분과 일정기간동안 격리시키는 효과로 여러 가지 부반응을 억제시킬 수 있으며 성분이 오래 유지되는 장점도 있다 [10-11]. 본 연구에서는 위와 같은 장점을 가진 코팅비타민 C를 제조하여 수분이나 산소에 의한 산화가 쉽게 일어나는 비타민 C의 단점을 보완하여 화장품 첨가제로 응용 가능성을 연구한 결과 전체적인 제형의 변화없이 조성물이 조화를 잘 이루었으며 왁스에 코팅되어있는 비타민 C는 혼합물 내에서 방출속도가 지연되어 시간에 따라 팽윤되며 사용되는 시점에서 코팅에 사용된 왁스와 섞여 피부에 도포됨으로 유분성이 증가됨에 따라 코팅에 따른 이물감이 그다지 크지 느껴지지 않아서 민감한 피부에도 자극적이지 않는 특징을 기대할 수 있다. 코팅비타민 C는 다양한 식품 및 미백용 화장품 산업에 적용 가능할 수 있을 것으로 사료된다.
- 4). 저장기간이 경과함에 따라 비타민 C의 양은 감소였으며, 저장기간 초기 5일이 경과한 시료의 경우 감소폭이 가장 컸다. 그 이후에는 완만한 감소를 보였으며, 30일 저장기간 동안 코팅비타민 C를 로션 첨가제로 사용한 시료들은 코팅하지 않은 비타민 C에 비해 코팅비타민 C의 저장성이 향상된 것을 알 수 있었다.
- 4%이었다. 카나우바왁스 코팅비타민 C를 1% 첨가한 로션을 25℃에서 30일 동안 저장하였을때 비타민 C의안정성은 코팅하지 않은 비타민 C에 비해 17.8% 향상된 것을 관찰할 수 있었으며, 코팅비타민 C는 로션 이외의 기능성 향장품 소재 및 식품 소재 등으로 활용가치가 높을 것으로 사료된다.
- 코팅에 사용된 식물성 유지의 함량은 예비실험에서 코팅제 두께와 코팅효율은 분무시간이 길어지면 코팅제의 두께가 두꺼워지고 분무압력이 커지면 입자의 코팅성의 균일성이 떨어지게 되는 결과를 보였으며, 코팅에 사용된 식물성 유지의 함량은 비타민 C 총 조성물에 대하여 30%내외가 가장 적절한 것으로 나타났다 (data not shown). 코팅비타민 C의 코팅 상태를 살펴보기 위하여 100배와 500배 배율의 SEM사진으로 관찰한 결과 코팅제에 따라 비타민 C의 코팅상태가 상당히 다른 것을 확인 할 수 있었다. Fig.
- 이 공정은 기본적으로 코팅 구연산의 제조에 사용된 것과 유사하다 [11]. 코팅에 사용된 식물성 유지의 함량은 예비실험에서 코팅제 두께와 코팅효율은 분무시간이 길어지면 코팅제의 두께가 두꺼워지고 분무압력이 커지면 입자의 코팅성의 균일성이 떨어지게 되는 결과를 보였으며, 코팅에 사용된 식물성 유지의 함량은 비타민 C 총 조성물에 대하여 30%내외가 가장 적절한 것으로 나타났다 (data not shown). 코팅비타민 C의 코팅 상태를 살펴보기 위하여 100배와 500배 배율의 SEM사진으로 관찰한 결과 코팅제에 따라 비타민 C의 코팅상태가 상당히 다른 것을 확인 할 수 있었다.
- 3(c),(d),(e),(f)). 특히 olive wax로 코팅한 비타민 C가 가장 균일한 상태를 보이며 형태로는 가장 좋은 코팅제형을 형성하고 있는 것을 관찰하였다. 표면 코팅이 양호한 것으로 판단된 olive wax와 carnauba wax 코팅 비타민 C의 코팅수율은 3회 측정 시 olive wax는 82.
- 표면 코팅이 양호한 것으로 판단된 olive wax와 carnauba wax 코팅 비타민 C의 코팅수율은 3회 측정 시 olive wax는 82.5 ± 1.4%, carnauba wax의 경우에는 94.6 ± 1.2%으로 분석되었으며, 코팅 수율에서는 carnauba wax코팅이 더 좋은 결과로 나타났다.
후속연구
- 본 연구에서는 위와 같은 장점을 가진 코팅비타민 C를 제조하여 수분이나 산소에 의한 산화가 쉽게 일어나는 비타민 C의 단점을 보완하여 화장품 첨가제로 응용 가능성을 연구한 결과 전체적인 제형의 변화없이 조성물이 조화를 잘 이루었으며 왁스에 코팅되어있는 비타민 C는 혼합물 내에서 방출속도가 지연되어 시간에 따라 팽윤되며 사용되는 시점에서 코팅에 사용된 왁스와 섞여 피부에 도포됨으로 유분성이 증가됨에 따라 코팅에 따른 이물감이 그다지 크지 느껴지지 않아서 민감한 피부에도 자극적이지 않는 특징을 기대할 수 있다. 코팅비타민 C는 다양한 식품 및 미백용 화장품 산업에 적용 가능할 수 있을 것으로 사료된다.
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