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문제 정의
- COP는 긴 탄소사슬로 인해 석유계 폴리올에 비하여 비극성을 띄기 때문에 두 폴리올 간에 상용성이 문제가 있는지 확인하기 위하여 상용성 실험을 하였다. 상용성 실험은 COP와 석유계 폴리올을 중량비로 1:1 혼합한 후 상분리가 일어나는지 확인하였다.
- 본 연구에서는 LNG선박 및 저장탱크의 보냉재로 사용되는 폴리우레탄 폼의 주원료인 석유계 폴리올을 NOP로 대체하기위한 연구의 일환으로 식물성 천연유지인 피마자유를 이용하여 합성된 피마자유 기반 폴리올(Castor Oil based Polyol, COP)의 함량과 계면활성제의 종류를 변화시키면서 폴리우레탄 폼을 합성하였다. 피마자유 기반 폴리올의 함유량에 따른 물성 변화를 고찰하기위해 인장강도, 신율, 영구 압축 줄음율, 경도를 측정하였으며 COP 함유량에 따른 물성 변화 원인에 대해 석유계 폴리올과 COP간의 상용성 측면에서 알아보았다.
제안 방법
- (1)의 시료와 같은 조성으로 제조된 샘플의 접촉각과 표면장력을 측정하였다. Fig.
- COP 함량 증가에 따른 폴리우레탄 폼의 물성변화를 알아보았다. Table 4에서 보는 바와 같이 COP 함량이 0에서 10%, 30%, 50%, 80%로 증가함에따라 rise time도 각각 187초, 206초, 219초, 227초, 250초로 증가하는 것을 알 수 있다.
- DSC를 사용하여 COP 함량에 따른 폴리우레탄 폼의 미세 상분리 거동을 알아보았다. Fig.
- FA-410과 COP의 중량비를 10:0, 9:1, 7:3, 5:5, 2:8로 변화시키면서, 물 3.6wt%와 계면활성제 1wt%를 첨가하여 혼합한 후 상분리를 확인하였다. Fig.
- COP는 긴 탄소사슬로 인해 석유계 폴리올에 비하여 비극성을 띄기 때문에 두 폴리올 간에 상용성이 문제가 있는지 확인하기 위하여 상용성 실험을 하였다. 상용성 실험은 COP와 석유계 폴리올을 중량비로 1:1 혼합한 후 상분리가 일어나는지 확인하였다.
- 표면장력이 줄어들면 접촉각이 작아지게 되며 액체의 표면장력이 작다는 것은 구성 물질 간의 상용성이 향상됨을 의미 한다. 석유계 폴리올 중 FA-410과 COP를 중량비로 7:3으로 하고 물 3.6wt%, 계면활성제 1wt%를 첨가하여 혼합한 후 접촉각과 표면장력을 측정 하였다. Fig.
- 유리전이온도(glass transition temperature, Tg)는 NETZSCH사의 DSC 200 F3을 이용하여 질소분위기에서 온도범위는 -70 ~ 30℃, 승온속도는 10℃/min으로 하여 구하였고 폴리올의 분자량 분포는 Agilent사의 1100s를 이용하여 구하였다. 접촉각은 ASCO사의 접촉각 시험기 SEO 300A를 이용하여 sample을 유리판에 한 방울 떨어뜨린 후 10초가 지난 후의 접촉각을 10회 측정하여 평균을 내어 구했다.
- 30℃, 승온속도는 10℃/min으로 하여 구하였고 폴리올의 분자량 분포는 Agilent사의 1100s를 이용하여 구하였다. 접촉각은 ASCO사의 접촉각 시험기 SEO 300A를 이용하여 sample을 유리판에 한 방울 떨어뜨린 후 10초가 지난 후의 접촉각을 10회 측정하여 평균을 내어 구했다. 표면장력은 Dataphysics사의 DCAT 11을 사용하여 20℃에서 구하였으며, 인장강도 및 신율은 (주)경성시험기의 UTM(Universal Testing Machine)을 이용하여 KS M 6518 방법으로 측정하였고 영구압축 줄음율은 KS M 6672 방법으로 측정하였다.
- 폴리올 중 COP가 30wt% 함유 되었을 때와 함유되지 않았을 때 계면활성제의 종류에 따른 폴리우레탄 폼의 물성 변화를 알아보았다. Table 3에서 보는 바와 같이 폴리우레탄 폼에 COP가 함유되면 반응 시간과 신율이 증가 하며 인장강도와 경도는 감소하게 된다.
- 본 연구에서는 LNG선박 및 저장탱크의 보냉재로 사용되는 폴리우레탄 폼의 주원료인 석유계 폴리올을 NOP로 대체하기위한 연구의 일환으로 식물성 천연유지인 피마자유를 이용하여 합성된 피마자유 기반 폴리올(Castor Oil based Polyol, COP)의 함량과 계면활성제의 종류를 변화시키면서 폴리우레탄 폼을 합성하였다. 피마자유 기반 폴리올의 함유량에 따른 물성 변화를 고찰하기위해 인장강도, 신율, 영구 압축 줄음율, 경도를 측정하였으며 COP 함유량에 따른 물성 변화 원인에 대해 석유계 폴리올과 COP간의 상용성 측면에서 알아보았다.
- 피마자유를 기반으로 하는 바이오폴리올(COP)을 함유하는 폴리우레탄 폼을 합성하였으며 COP의 함량과 계면활성제의 종류를 변화시켜 연구한 결과 다음과 같은 결과를 얻었다. (1) 본 연구에 사용된 COP는 육안으로는 석유계 폴리올과 상분리가 일어나지 않았으나, 폼 제조 후 DSC로 확인결과 COP와 석유계 폴리올과의 미세 상분리가 일어나는 것을 확인하였다.
대상 데이터
- 석유계 폴리올은 작용기가 3이고 수산가가 각각 56, 53, 30이고 polyether polyol인 P-3022, FA-410, KE-878N을, COP는 피마자유를 기반으로 하고 EO와 PO를 부가하여 만든 작용기가 3, 수산가가 56인 폴리올을 KPX사로부터 제공받아 사용하였다. 계면활성제는 silicone계인 Witco사의 L-580K와 Air products사의 DC 5950, BF-2470을 사용하였고 촉매는 Momentive사의 아민계 촉매인 A-1, A-33과 주석계 촉매인 T-9을 사용하였다. 난연제는 DAIHACHI Chemical사의 CR-530을 사용하였다.
- 계면활성제는 silicone계인 Witco사의 L-580K와 Air products사의 DC 5950, BF-2470을 사용하였고 촉매는 Momentive사의 아민계 촉매인 A-1, A-33과 주석계 촉매인 T-9을 사용하였다. 난연제는 DAIHACHI Chemical사의 CR-530을 사용하였다. 연구에 사용한 모든 재료들은 별도의 처리 없이 제공받은 그대로 사용하였고 각 재료의 상세 정보는 Table 1에 나타내었다.
- 본 연구에서 사용한 디이소시아네이트는 2,4-toluene diisocyanate와 2,6-toluene diisocyanate가 8:2로 섞여 있는 OCI사의 T-80을 사용하였다. 석유계 폴리올은 작용기가 3이고 수산가가 각각 56, 53, 30이고 polyether polyol인 P-3022, FA-410, KE-878N을, COP는 피마자유를 기반으로 하고 EO와 PO를 부가하여 만든 작용기가 3, 수산가가 56인 폴리올을 KPX사로부터 제공받아 사용하였다.
- 본 연구에서 사용한 디이소시아네이트는 2,4-toluene diisocyanate와 2,6-toluene diisocyanate가 8:2로 섞여 있는 OCI사의 T-80을 사용하였다. 석유계 폴리올은 작용기가 3이고 수산가가 각각 56, 53, 30이고 polyether polyol인 P-3022, FA-410, KE-878N을, COP는 피마자유를 기반으로 하고 EO와 PO를 부가하여 만든 작용기가 3, 수산가가 56인 폴리올을 KPX사로부터 제공받아 사용하였다. 계면활성제는 silicone계인 Witco사의 L-580K와 Air products사의 DC 5950, BF-2470을 사용하였고 촉매는 Momentive사의 아민계 촉매인 A-1, A-33과 주석계 촉매인 T-9을 사용하였다.
- 난연제는 DAIHACHI Chemical사의 CR-530을 사용하였다. 연구에 사용한 모든 재료들은 별도의 처리 없이 제공받은 그대로 사용하였고 각 재료의 상세 정보는 Table 1에 나타내었다.
데이터처리
- 표면장력은 Dataphysics사의 DCAT 11을 사용하여 20℃에서 구하였으며, 인장강도 및 신율은 (주)경성시험기의 UTM(Universal Testing Machine)을 이용하여 KS M 6518 방법으로 측정하였고 영구압축 줄음율은 KS M 6672 방법으로 측정하였다. 또한 경도는 cutting하지 않은 폴리우레탄 폼 상단 부분을 TECLOCK사의 GS-701N을 이용하여 20회 측정하여 평균값을 취하였다.
이론/모형
- 접촉각은 ASCO사의 접촉각 시험기 SEO 300A를 이용하여 sample을 유리판에 한 방울 떨어뜨린 후 10초가 지난 후의 접촉각을 10회 측정하여 평균을 내어 구했다. 표면장력은 Dataphysics사의 DCAT 11을 사용하여 20℃에서 구하였으며, 인장강도 및 신율은 (주)경성시험기의 UTM(Universal Testing Machine)을 이용하여 KS M 6518 방법으로 측정하였고 영구압축 줄음율은 KS M 6672 방법으로 측정하였다. 또한 경도는 cutting하지 않은 폴리우레탄 폼 상단 부분을 TECLOCK사의 GS-701N을 이용하여 20회 측정하여 평균값을 취하였다.
성능/효과
- 피마자유를 기반으로 하는 바이오폴리올(COP)을 함유하는 폴리우레탄 폼을 합성하였으며 COP의 함량과 계면활성제의 종류를 변화시켜 연구한 결과 다음과 같은 결과를 얻었다. (1) 본 연구에 사용된 COP는 육안으로는 석유계 폴리올과 상분리가 일어나지 않았으나, 폼 제조 후 DSC로 확인결과 COP와 석유계 폴리올과의 미세 상분리가 일어나는 것을 확인하였다. (2) COP의 함량과 계면활성제의 종류에 따라 접촉각이 다르게 나타났으며 실리콘계 계면활성제인 BF-2470을 사용한 경우가 가장 작은 접촉각을 나타내었다.
- (1) 본 연구에 사용된 COP는 육안으로는 석유계 폴리올과 상분리가 일어나지 않았으나, 폼 제조 후 DSC로 확인결과 COP와 석유계 폴리올과의 미세 상분리가 일어나는 것을 확인하였다. (2) COP의 함량과 계면활성제의 종류에 따라 접촉각이 다르게 나타났으며 실리콘계 계면활성제인 BF-2470을 사용한 경우가 가장 작은 접촉각을 나타내었다. (3) COP 함량의 증가는 반응시간을 증가시키며 COP 함량이 30%일 때 접촉각이 가장 낮고 인장강도와 신율, 영구압축줄음률등의 물성이 가장 우수하였다.
- (2) COP의 함량과 계면활성제의 종류에 따라 접촉각이 다르게 나타났으며 실리콘계 계면활성제인 BF-2470을 사용한 경우가 가장 작은 접촉각을 나타내었다. (3) COP 함량의 증가는 반응시간을 증가시키며 COP 함량이 30%일 때 접촉각이 가장 낮고 인장강도와 신율, 영구압축줄음률등의 물성이 가장 우수하였다.
- 6wt%, 계면활성제 1wt%를 첨가하여 혼합한 후 접촉각과 표면장력을 측정 하였다. Fig. 6에서 보는바와 같이 계면활성제를 첨가하면 모든 샘플의 접촉각과 표면장력이 감소한 것을 확인 할 수 있으며, 특히 BF-2470을 사용하였을 때 가장 낮은 접촉각을 가졌다. 이것으로 BF-2470을 계면활성제로 사용할 때 폴리올 시스템의 상용성이 가장 좋은 것으로 판단할 수 있다.
- (1)의 시료와 같은 조성으로 제조된 샘플의 접촉각과 표면장력을 측정하였다. Fig. 8에서 보는 바와 같이 COP 함량이 30wt%일 때 가장 낮은 접촉각을 나타내었으며 COP 함량이 30wt% 보다 증가하게 되면 접촉각도 커지는 것을 확인 할 수 있다. 이런 결과로부터 COP가 첨가되었을 때 상용성이 최적인 액비가 존재한다는 것을 알 수 있다.
- 또한 COP의 함량이 증가하면 유리전이온도 구간이 넓어지는 것을 알 수 있는데 이는 사용된 COP의 분자량 분포가 석유계 폴리올의 분자량분포보다 넓어 이로 인해 형성된 고분자의 분자량 분포가 넓어진 것으로 추정된다. GPC(gel permeation chromatography)를 이용하여 사용한 폴리올의 분자량 분포를 측정한 결과, 석유계 폴리올의 함량비(P-3022 : FA-410 : KE-878N = 4 : 2 : 4)에 의한 평균 분자량 분포가 1.51인 것에 비하여 COP는 1.54인 것을 알 수 있다.
- 인장강도는 COP가 첨가되지 않은 폼이 가장 높은 값을 가지나 COP를 함유한 폼 중에서는 COP를 30wt% 함유한 폼이 가장 높은 값을 가졌다. 또한 신율과 영구 압축 줄음율 역시 COP 30wt%일 때 가장 우수한 성질을 나타내었다. 이런 결과로부터 COP를 함유한 폼에서 가장 우수한 물성을 가지는 최적의 액비가 존재한다는 것을 알 수 있다.
- 3은 석유계 폴리올과 피마자유 기반 폴리올을 혼합한 후 5주가 경과된 시료의 상용성을 나타낸 것이다. 사진에서 보는 것과 같이 COP와 석유계 폴리올간에 상분리가 일어나지 않음을 확인하였다. (c)의 경우 석유계 폴리올인 KE-878N이 불투명한 흰색을 띄어서 COP와 혼합 후에도 불투명한 흰색을 띄게 되었지만 상분리로 인한 색상의 불균일함이 나타나지 않음으로서 상용성이 양호한 것으로 추론할 수 있다.
- 세 가지 계면활성제 중 BF-2470의 경우 다른 두 종류의 계면활성제에 비해 COP가 함유된 폼에서 높은 인장강도와 신율을 갖는 것을 알 수 있었으며 영구 압축 줄음율 역시 좋은 결과를 나타냈다.
- 6에서 보는바와 같이 계면활성제를 첨가하면 모든 샘플의 접촉각과 표면장력이 감소한 것을 확인 할 수 있으며, 특히 BF-2470을 사용하였을 때 가장 낮은 접촉각을 가졌다. 이것으로 BF-2470을 계면활성제로 사용할 때 폴리올 시스템의 상용성이 가장 좋은 것으로 판단할 수 있다.
- 이것으로 COP가 첨가된 폼은 COP가 풍부한 domain과 석유계 폴리올이 풍부한 domain이 존재하는 것을 확인할 수 있고 폴리올 간의 상용성 실험에서 볼 수 없었던 상분리를 DSC를 통해 폼에서 미세 상분리가 일어나는 것을 확인할 수 있었다[22]. 또한 COP의 함량이 증가하면 유리전이온도 구간이 넓어지는 것을 알 수 있는데 이는 사용된 COP의 분자량 분포가 석유계 폴리올의 분자량분포보다 넓어 이로 인해 형성된 고분자의 분자량 분포가 넓어진 것으로 추정된다.
- 또한 신율과 영구 압축 줄음율 역시 COP 30wt%일 때 가장 우수한 성질을 나타내었다. 이런 결과로부터 COP를 함유한 폼에서 가장 우수한 물성을 가지는 최적의 액비가 존재한다는 것을 알 수 있다. 또한 접촉각과 인장강도의 관계를 나타낸 Fig.
- 에서와 같은 이유로 COP의 반응성이 석유계 폴리올보다 낮기 때문이다. 인장강도는 COP가 첨가되지 않은 폼이 가장 높은 값을 가지나 COP를 함유한 폼 중에서는 COP를 30wt% 함유한 폼이 가장 높은 값을 가졌다. 또한 신율과 영구 압축 줄음율 역시 COP 30wt%일 때 가장 우수한 성질을 나타내었다.
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