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문제 정의
- 본 연구에서는 연질 폴리우레탄 폼의 노화 시 발생하는 변형 현상의 원인을 알아보기 위해 노화 온도와 시간에 변화를 주어 영구압축줄음율을 측정하고 구조분석과 열분석을 진행하였다.
- 본 연구에서는 연질 폴리우레탄 폼의 노화 시 발생하는 변형 현상의 원인을 알아보기 위해 노화 온도와 시간에 변화를 주어 영구압축줄음율을 측정하고 구조분석과 열분석을 진행하였다.
제안 방법
- FT-IR spectrum은 영구압축줄음율을 측정한 시편을 Bruker optics사의 Platinum ATR이 장착된 Alpha FT-IR spectrometer을 이용하여 측정하였다. 시차열중량분석(TGA)는 노화 전 폼과 100℃에서 22시간 노화 시킨 폼을 SEICO사의 Seiko Exstar 6000(TG/DTA 6100)을 이용하여 질소분위기에서 승온속도 10℃/min으로 하여 상온~600℃ 범위로 측정하였다.
- 노화 온도에 따른 영구압축줄음율 실험에서 90℃로 22시간 노화 시켰을 때 영구압축줄음율 값이 급격히 변하였으므로 노화 온도를 90℃로 하여 측정하였다. Fig.
- 노화 전 후에 폼의 열 흐름의 변화를 확인하기 위해 DSC를 측정하였다. Fig.
- 변형된 폼의 분자구조 변화를 관찰하기 위해 FT-IR spectrum을 측정하였다. 영구압축줄음율의 크기가 노화 온도나 시간에 따라 두드러지게 변화했음에도 불과하고 Fig.
- 시차열중량분석(TGA)는 노화 전 폼과 100℃에서 22시간 노화 시킨 폼을 SEICO사의 Seiko Exstar 6000(TG/DTA 6100)을 이용하여 질소분위기에서 승온속도 10℃/min으로 하여 상온~600℃ 범위로 측정하였다. 시차열분석(DSC)측정은 노화 전 폼과 100℃에서 22시간 노화 시킨 폼을 SEICO사의 DSC 7020을 이용하여 질소분위기에서 승온속도 10℃/min으로 하여 -100~300℃ 범위로 측정하였다. 점탄성 분석(DMA)은 노화 전 폼을 SEICO사의 Seiko Exstar 6000(DMA/SS6100)을 이용하여 질소분위기에서 승온속도 10℃/min으로 하여 -100~300℃ 범위에서 1Hz 간격으로 측정하였다.
- FT-IR spectrum은 영구압축줄음율을 측정한 시편을 Bruker optics사의 Platinum ATR이 장착된 Alpha FT-IR spectrometer을 이용하여 측정하였다. 시차열중량분석(TGA)는 노화 전 폼과 100℃에서 22시간 노화 시킨 폼을 SEICO사의 Seiko Exstar 6000(TG/DTA 6100)을 이용하여 질소분위기에서 승온속도 10℃/min으로 하여 상온~600℃ 범위로 측정하였다. 시차열분석(DSC)측정은 노화 전 폼과 100℃에서 22시간 노화 시킨 폼을 SEICO사의 DSC 7020을 이용하여 질소분위기에서 승온속도 10℃/min으로 하여 -100~300℃ 범위로 측정하였다.
- 오븐의 온도를 각각 25, 60, 70, 80, 85, 90, 95, 100℃로 고정하고 샘플을 22시간동안 오븐에 방치시킨 후 두께를 측정한다.
- 온도가 90℃로 고정된 오븐에 샘플을 넣은 후 노화시간을 5, 10, 15, 20, 22, 25, 30, 48시간으로 변화하면서 각 샘플의 두께변화를 측정한다.
- 온도에 따른 영구압축줄음율의 경향을 알아보기 위하여 다양한 온도로 노화 시켜 영구압축줄음율을 측정하였다. Fig.
- 일정 온도에서 노화 시간의 영향을 알아보기 위해 노화 시간에 변화를 주어 영구압축줄음율을 측정 하였다.
- 시차열분석(DSC)측정은 노화 전 폼과 100℃에서 22시간 노화 시킨 폼을 SEICO사의 DSC 7020을 이용하여 질소분위기에서 승온속도 10℃/min으로 하여 -100~300℃ 범위로 측정하였다. 점탄성 분석(DMA)은 노화 전 폼을 SEICO사의 Seiko Exstar 6000(DMA/SS6100)을 이용하여 질소분위기에서 승온속도 10℃/min으로 하여 -100~300℃ 범위에서 1Hz 간격으로 측정하였다.
- 폼의 변형이 발생하는 동안 열에 의해 분해되는지 확인하기 위해 TGA를 측정하였다. Fig.
- 폼의 복원력이 고분자의 탄성에 영향을 받으므로 DMA를 통해 온도에 따른 저장 모듈러스(E')를 확인하고 tan d를 통해 상전이 온도를 확인하였다. Fig.
대상 데이터
- 본 연구에 사용 된 연질 폴리우레탄 폼은 (주)현대기아자동차로 부터 자동차용 시트 폼을 제공받았으며 폼의 정보는 Table 1에 나타내었다.
성능/효과
- 점탄성 분석 결과 soft segment와 hard segment의 유리전이온도가 각각 -36℃과 150℃에서 나타났으며 hard segment의 유리전이온도 이상부터 탄성이 급격히 저하되는 것을 확인하였다. 결국 폴리우레탄의 탄성거동을 나타나게 하는 hard segment의 탄성 저하로 폼의 복원력이 감소하고 변형이 발생한다는 것을 확인하였다.
- 5%의 중량 감소는 폼 내에 수분의 영향으로 볼 수 있으므로 열분해가 발생하지 않았다는 것을 알 수 있다. 또한 노화 전 폼과 영구압축줄음율이 가장컸던 폼의 중량 감소는 거의 차이가 발생하지 않았으며 이는 노화 전 후에 성분의 차이가 발생하지 않았다는 것을 간접적으로 증명한다.
- 영구압축줄음율 시편의 FT-IR 측정 결과 폼의 변형이 컸음에도 spectrum 상에 변화는 나타나지 않아 노화 전후 분자 구조의 변화가 발생하지 않는 다는 것을 알 수 있었다. 열중량 분석 결과 노화 전 후 폼의 차이는 없었으며 영구압축줄음율 측정 온도 범위 내에서 무게 감소가 발생하지 않는 것을 보여 분자 구조의 변화가 발생하지 않는다는 것을 간접적으로 증명하였다. 시차 열분석 측정 결과도 노화 전 후 폼의 차이가 없었으며 열 흐름상의 특별한 변화를 확인할 수 없었다.
- 이를 통해 폼의 변형이 생기기 위해서는 일정량 이상의 열에너지가 필요하다는 것을 확인 하였다. 영구압축줄음율 시편의 FT-IR 측정 결과 폼의 변형이 컸음에도 spectrum 상에 변화는 나타나지 않아 노화 전후 분자 구조의 변화가 발생하지 않는 다는 것을 알 수 있었다. 열중량 분석 결과 노화 전 후 폼의 차이는 없었으며 영구압축줄음율 측정 온도 범위 내에서 무게 감소가 발생하지 않는 것을 보여 분자 구조의 변화가 발생하지 않는다는 것을 간접적으로 증명하였다.
- 에서 보는 바와 같이 노화 온도가 증가 할수록 영구압축줄음율이 증가하였고 특히, 85℃까지는 10%이하의 영구압축줄음율 값을 갖지만 90℃부터 그 값이 급격히 상승하였다. 이로 인해 폼의 변형을 유발하기 위해서는 특정 온도(본 실험에서는 90℃) 이상의 열에너지를 가해주어야 하는 것을 확인하였으며 그 온도 부근에서 foam내에 열 흐름 변화 및 분자 구조상 변화가 있을 것으로 사료된다.
- 시차 열분석 측정 결과도 노화 전 후 폼의 차이가 없었으며 열 흐름상의 특별한 변화를 확인할 수 없었다. 점탄성 분석 결과 soft segment와 hard segment의 유리전이온도가 각각 -36℃과 150℃에서 나타났으며 hard segment의 유리전이온도 이상부터 탄성이 급격히 저하되는 것을 확인하였다. 결국 폴리우레탄의 탄성거동을 나타나게 하는 hard segment의 탄성 저하로 폼의 복원력이 감소하고 변형이 발생한다는 것을 확인하였다.
- 이는 폼의 변형이 생기기 위해서는 노화 온도뿐만 아니라 노화 시간도 영향을 주는 것을 나타낸다. 특히, 노화 시간이 15시간에서 20시간으로 증가 할 때 영구압축줄음율이 급격히 증가하였으며 이를 통해 폼이 영구적인 변형이 발생하기 위해서는 일정양의 열에너지 이상을 가해주어야 한다는 것을 알 수가 있다.
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