[논문]대기 중 Carbonyl 성분들의 검량 분석 기술에 대한 연구: 액상 대비 기체상 표준시료의 오차발생 특성 연구

이민희; 김기현

doi:10.5572/kosae.2012.28.1.052

문제 정의

Carbonyl compounds계열의 성분들에 대한, 분리능과 정밀도가 뛰어난 HPLC/UV시스템을 이용하여, 액상 작업용 표준시료(liquid phase WS: L-WS)와 기체상 작업용 표준시료(gas phase WS: G-WS)의 검량 특성을 비교하고자 하였다(표 2). HPLC용 펌프는 이중 헤드펌프(dual head pump)를 이용하여, 이동상의 압력 변화에 따른 노이즈(noise)를 최소화하였다.
본 연구는 총 6가지의 카보닐계 화합물들(formaldehyde (FA), acetaldehyde (AA), propionaldehyde (PA), butyraldehyde (BA), isovaleraldehyde (IA), valeraldehyde (VA))을 주분석 대상으로 선정하였다. 그리고 이들 성분에 대한 정량분석기술의 객관화를 도모하기 위하여, 검량기법의 오차 요인을 조사하고, 액상 표준시료와 기체상 표준시료간의 검량분석에 대한 오차를 체계적으로 진단하고자 하였다. 이를 위해, 두 가지 상의 표준시료를 이용하여 각자의 검량 기울기를 산출하고, 액상과 기체상 표준시료의 회수율을 평가하였다.
그리고 기체상 표준시료는 DNPH-카트리지에 채취한 후, ACN으로 용출하여 분석하였다(KMOE, 2008). 따라서 본 연구에서는 일반적으로 사용하는 액상 표준용액을 이용한 검량 결과와 가스상 표준시료를 카트리지에 흡수-용출한 시료로부터 구한 검량선을 구분하여 양 표준시료간의 회수율을 비교연구하였다.
따라서 대기 중에서 채취한 기상 시료를 액상 표준시료로 검량하는 데 따른 매질효과(matrix effect) 등에 의한 오차요인이 상존한다. 본 연구는 이와 같이 채취-분석 단계에 존재하는 근원적인 오차발생의 소지에 대해 여러 가지 의미있는 해석과 결과를 제시하고자 하였다.
그리고 농도산정을 위한 검량은 액상 표준시료를 이용하여 HPLC방식으로 분석하는 것을 기본으로 한다. 본 연구에서는 대기 중에서 채취한 기체상 시료를 액상 표준시료로 검량하는 데 따른 오차요인을 확인하고자 하였다. 이를 위해 두가지 성상의 표준시료에 대한 DNPH 채취와 HPLC/UV시스템의 연계 분석방식을 이용하였다.
본 연구의 조사대상성분으로 선정한 6가지 carbonyl compounds 성분(표 1)들의 액상과 기체상의 표준시료에 대한 검량특성을 비교분석하기 위해, 각각의 표준시료를 제조하였다. 액상의 경우, 작업용 표준시료 (working standard: WS)는 미국 Supelco사의 제품 (TO11/IP-6A Aldehyde/Ketone-DNPH Mix, 15μg/mL)을 이용하여 5단계로 희석(0.

제안 방법

-300, Japan)를 이용하여 일반적으로 시료를 채취하는 것과 동일한 방법으로, 1 L/min의 유속으로 총 8 L 시료를 흡수시켰다. DNPH-카트리지를 이용한 시료 채취시 타 성분의 간섭을 최소화하기 위해, 요오드화 칼륨(KI)으로 충진한 ozone scrubber를 카트리지 제조사별로 함께 장착하여 사용하였다. 시료를 흡수한 후 가능한 즉시 용매추출을 시도해 주었다.
Carbonyl compounds계열의 성분들에 대한, 분리능과 정밀도가 뛰어난 HPLC/UV시스템을 이용하여, 액상 작업용 표준시료(liquid phase WS: L-WS)와 기체상 작업용 표준시료(gas phase WS: G-WS)의 검량 특성을 비교하고자 하였다(표 2). HPLC용 펌프는 이중 헤드펌프(dual head pump)를 이용하여, 이동상의 압력 변화에 따른 노이즈(noise)를 최소화하였다. carbonyl compounds 화합물의 검출은 비극성인 DNPH 화합물의 형태로 이루어진다.
각 농도대별로 조제한 기체상 작업용 표준시료는 적산유량형 소형펌프(SIBATA #-300, Japan)를 이용하여 일반적으로 시료를 채취하는 것과 동일한 방법으로, 1 L/min의 유속으로 총 8 L 시료를 흡수시켰다. DNPH-카트리지를 이용한 시료 채취시 타 성분의 간섭을 최소화하기 위해, 요오드화 칼륨(KI)으로 충진한 ozone scrubber를 카트리지 제조사별로 함께 장착하여 사용하였다.
Carbonyl compounds 성분의 검량선은 액상 표준용액을 이용하여 1차적으로 검량선을 도출하였다. 그리고 기체상 표준시료는 DNPH-카트리지에 채취한 후, ACN으로 용출하여 분석하였다(KMOE, 2008). 따라서 본 연구에서는 일반적으로 사용하는 액상 표준용액을 이용한 검량 결과와 가스상 표준시료를 카트리지에 흡수-용출한 시료로부터 구한 검량선을 구분하여 양 표준시료간의 회수율을 비교연구하였다.
핵심적인 관리대상 악취성분에 포함된 carbonyl compounds 성분(acetaldehyde, propionaldehyde, butyraldehyde, isovaleraldehyde, valeraldehyde)의 현장시료 채취는 현재 2,4-DNPH 유도체화 방식을 기준으로 하고있다. 그리고 농도산정을 위한 검량은 액상 표준시료를 이용하여 HPLC방식으로 분석하는 것을 기본으로 한다. 본 연구에서는 대기 중에서 채취한 기체상 시료를 액상 표준시료로 검량하는 데 따른 오차요인을 확인하고자 하였다.
이를 위해, 두 가지 상의 표준시료를 이용하여 각자의 검량 기울기를 산출하고, 액상과 기체상 표준시료의 회수율을 평가하였다. 기체상 표준시료의 분석은 일반적으로 사용하고 있는 3가지 종류의 DNPH cartridge (제조사: Top trading, Waters, Supelo)를 이용하여, 채취 기구의 제품별 편차도 동시에 비교하였다. 현재 악취방지법에 기반한 대기 중 carbonyl compounds 성분들의 검량은 액상 표준시료의 활용을 기준으로 제시하고 있다.
기체상의 작업용 표준시료를 제조하기 위하여, formaldehyde 성분은 35% 액상 상태의 원표준시료(primary standard: PS)를 이용하여 N2를 채운 1 L bag에 50 μL 주입 후, 24시간 기화시킨 후 농도를 확인하였다.
, 2010a; Pal and Kim, 2008). 따라서 분석 전 단계에서 카트리지 blank농도를 확인하였다. Blank 시료의 농도는 절대 질량(ng단위)로 구한 후, 이와 동시에 시료의 부피를 8 L로 감안하여 ppb단위로도 산출하였다.
그 결과, 회수율에 대한 오차는 농도에 민감하게 영향을 받으며, 특히 고분자 성분에서 회수율이 떨어지는 경향을 확인한 바 있다. 본 연구에서는 다른 농도대의 시료를 동일한 유량으로 채취하므로써, 실제 현장시료의 분석조건과 유사하게 분석하였다. 이러한 결과도 선행연구에서 확인한 것과 유사한 방식으로 회수율의 차이가 증폭된다는 것을 확인시켜 주고 있다.
본 연구에서는 일반적으로 사용 중인 액상 혼합표준시료를 HPLC에 바로 주입하여 검량한 결과와 기체상 표준시료를 일반 시료와 같이 카트리지를 통해 유도체를 형성한 조건에서 구한 검량기울기 값을 비교 분석하였다.
2, 131, 262, 524, 1058 ppb)로 희석하여 작업용 표준시료를 준비하였다. 이렇게 조제한 기체상 작업용 표준시료는 carbonyl compounds와 DNPH의 유도화를 위해, DNPH-카트리지 샘플러를 통해 흡수-용출단계를 거친 후 검량 분석에 적용하였다. 또한, 카트리지의 제조사별 성능을 비교하기 위해, 보편적으로 시중에서 구매가 가능한 3개의 제조사 제품(T: Top trading, W: Waters, S: Supelo)을 선정하여 사용하였다.
본 연구에서는 대기 중에서 채취한 기체상 시료를 액상 표준시료로 검량하는 데 따른 오차요인을 확인하고자 하였다. 이를 위해 두가지 성상의 표준시료에 대한 DNPH 채취와 HPLC/UV시스템의 연계 분석방식을 이용하였다. 액상 및 기체상 표준시료의 검량선을 도출한 결과, 저분자와 고분자 carbonyl compounds 성분의 검량오차 발생 특성이 뚜렷하게 차별화하는 경향을 보였다.
그리고 이들 성분에 대한 정량분석기술의 객관화를 도모하기 위하여, 검량기법의 오차 요인을 조사하고, 액상 표준시료와 기체상 표준시료간의 검량분석에 대한 오차를 체계적으로 진단하고자 하였다. 이를 위해, 두 가지 상의 표준시료를 이용하여 각자의 검량 기울기를 산출하고, 액상과 기체상 표준시료의 회수율을 평가하였다. 기체상 표준시료의 분석은 일반적으로 사용하고 있는 3가지 종류의 DNPH cartridge (제조사: Top trading, Waters, Supelo)를 이용하여, 채취 기구의 제품별 편차도 동시에 비교하였다.
결과적으로 실제 고분자 carbonyl compounds들에 의한 오염이 심각할 때, 이러한 악취문제를 경미한 수준으로 오판하고 간과할 가능성이 높아진다. 이미 본 연구진은 선행연구(Pal and Kim, 2008)를 통해, 다양한 농도대의 작업용 표준가스를 만들고 이들을 다양한 유량으로 채취하여 분석하였다. 그 결과, 회수율에 대한 오차는 농도에 민감하게 영향을 받으며, 특히 고분자 성분에서 회수율이 떨어지는 경향을 확인한 바 있다.

대상 데이터

따라서 이들을 효과적으로 분리하기 위해, 비극성 컬럼인 HICHROM 5C18 (25 cm×4.6 mm, particle size 5 μm)를 사용하였다.
이렇게 조제한 기체상 작업용 표준시료는 carbonyl compounds와 DNPH의 유도화를 위해, DNPH-카트리지 샘플러를 통해 흡수-용출단계를 거친 후 검량 분석에 적용하였다. 또한, 카트리지의 제조사별 성능을 비교하기 위해, 보편적으로 시중에서 구매가 가능한 3개의 제조사 제품(T: Top trading, W: Waters, S: Supelo)을 선정하여 사용하였다.
본 연구는 총 6가지의 카보닐계 화합물들(formaldehyde (FA), acetaldehyde (AA), propionaldehyde (PA), butyraldehyde (BA), isovaleraldehyde (IA), valeraldehyde (VA))을 주분석 대상으로 선정하였다. 그리고 이들 성분에 대한 정량분석기술의 객관화를 도모하기 위하여, 검량기법의 오차 요인을 조사하고, 액상 표준시료와 기체상 표준시료간의 검량분석에 대한 오차를 체계적으로 진단하고자 하였다.
6 mm, particle size 5 μm)를 사용하였다. 이동상 용액은 70% acetonitrile (acetonitrile : water=7 :3)을 사용하였다. 이동상의 유량은 1.
나머지 5종의 aldehyde 성분은 한국 Rigas사에서 제조한 10 ppm의 기체상 원표준시료를 이용하여 작업용 표준시료를 희석조제 하였다. 이들을 10 L PEA (polyester aluminum) bag에 초순수 질소(nitrogen: N₂, 99.999%)를 채운 후 5단계 농도(FA: 96.1, 190, 329, 769, 1547 ppb, Mix gas (AA기준): 65.2, 131, 262, 524, 1058 ppb)로 희석하여 작업용 표준시료를 준비하였다. 이렇게 조제한 기체상 작업용 표준시료는 carbonyl compounds와 DNPH의 유도화를 위해, DNPH-카트리지 샘플러를 통해 흡수-용출단계를 거친 후 검량 분석에 적용하였다.

데이터처리

표 3에 제시한, 액상 혼합표준시료와 3사 제품의 카트리지를 이용한 기체상 표준시료의 검량기울기의 평균값을 이용하여 그림 1에 양자 간의 검량결과를 비교 제시하였다. 양자로 도출한 검량선을 비교한 결과 상대적으로 저분자에 속하는 formaldehyde, acetaldehyde는 표준시료의 성상차이에 따른 차이가 경미한 수준으로 나타났다.

성능/효과

이러한 점을 감안하면, 실제 대기중의 악취성분 중 고분자 carbonyl compounds의 경우, 액상 표준시료로 검량한 결과는 실제보다 낮은 수준으로 심각하게 저평가할 가능성을 배제할 수 없다. 결과적으로 실제 고분자 carbonyl compounds들에 의한 오염이 심각할 때, 이러한 악취문제를 경미한 수준으로 오판하고 간과할 가능성이 높아진다. 이미 본 연구진은 선행연구(Pal and Kim, 2008)를 통해, 다양한 농도대의 작업용 표준가스를 만들고 이들을 다양한 유량으로 채취하여 분석하였다.
Blank 시료의 농도는 절대 질량(ng단위)로 구한 후, 이와 동시에 시료의 부피를 8 L로 감안하여 ppb단위로도 산출하였다. 그 결과, T 제품에서 formaldehyde=0.20 ng (0.01 pbb), acetaldehyde=0.13 ng (0.002 ppb)가 검출되었고, W 제품의 경우 formaldehyde=0.04 ng (0.03 ppb), acetaldehyde=1.83 ng (1.4 ppb)가 검출하였다. 그러나 S 제품에서는 formaldehyde=0.
이미 본 연구진은 선행연구(Pal and Kim, 2008)를 통해, 다양한 농도대의 작업용 표준가스를 만들고 이들을 다양한 유량으로 채취하여 분석하였다. 그 결과, 회수율에 대한 오차는 농도에 민감하게 영향을 받으며, 특히 고분자 성분에서 회수율이 떨어지는 경향을 확인한 바 있다. 본 연구에서는 다른 농도대의 시료를 동일한 유량으로 채취하므로써, 실제 현장시료의 분석조건과 유사하게 분석하였다.
또한 acetaldehyde 성분의 경우에도 액상과 기체상이 약 17% 수준으로 양성 상에 따른 차이가 크지 않은 것으로 나타났다. 그러나 formaldehyde, acetaldehyde 성분에 비해, 고분자에 해당하는 propionaldehyde, butyraldehyde, isovaleraldehyde, valeraldehyde의 성분들은 액상과 기체상의 차이가 약 50% 수준의 큰 차이를 보였다. 일반적으로 carbonyl compounds의 분석을 시행할 때 표준시료는 액상으로 만들고 시료는 기체상으로 채취한다.
양자로 도출한 검량선을 비교한 결과 상대적으로 저분자에 속하는 formaldehyde, acetaldehyde는 표준시료의 성상차이에 따른 차이가 경미한 수준으로 나타났다. 그러나 상대적으로 고분자성분에 해당하는 propionaldehyde, butyraldehyde, isovaleraldehyde, valeraldehyde 성분들은 액상의 검량결과에 비해 기체상의 결과가 현저하게 낮게 나타났다. 따라서 양자간에 대단히 큰 수준의 감도차가 존재하는 것을 알 수 있다.
UV검출기(Lab Alliance, Model 500)에 분석을 하기 위해서는 빛의 파장을 흡수할 수 있는 발색단을 가져야 검출이 가능하다. 따라서, carbonyl compounds 화합물들과 2,4-DNPH의 혼합물을 형성시킨 후, 이들 유도체의 감응도가 가장 뛰어난 360 nm에서 검출하였다.
후자의 경우, 기체상 표준시료를 사용하지 않음으로 인해, 약 40%수준으로 농도를 낮은 수준으로 오판할 가능성을 보였다. 따라서, formaldehyde, acetaldehyde와 같은 저분자 carbonyl compounds보다 상대적으로 고분자 carbonyl compounds에 속하는 propionaldehyde, butyraldehyde, isovaleraldehyde, valeraldehyde의 경우 실제 대기 중의 악취성분들이 기준을 초과할 가능성이 현저하게 떨어질 가능성을 확인할 수 있었다. 고분자 성분의 경우 반드시 기체상 표준시료를 사용하거나 HPLC방식대신 GC방식 등의 대체방식으로 검량하므로써 더욱 객관적인 자료를 확보하기 위한 연구가 필요하다.
Formaldehyde 성분의 경우 액상과 기체상의 차이는 약 -8% 수준의 오차를 보이며 거의 일치하는 것으로 나타났다. 또한 acetaldehyde 성분의 경우에도 액상과 기체상이 약 17% 수준으로 양성 상에 따른 차이가 크지 않은 것으로 나타났다. 그러나 formaldehyde, acetaldehyde 성분에 비해, 고분자에 해당하는 propionaldehyde, butyraldehyde, isovaleraldehyde, valeraldehyde의 성분들은 액상과 기체상의 차이가 약 50% 수준의 큰 차이를 보였다.
이를 위해 두가지 성상의 표준시료에 대한 DNPH 채취와 HPLC/UV시스템의 연계 분석방식을 이용하였다. 액상 및 기체상 표준시료의 검량선을 도출한 결과, 저분자와 고분자 carbonyl compounds 성분의 검량오차 발생 특성이 뚜렷하게 차별화하는 경향을 보였다. 후자의 경우, 기체상 표준시료를 사용하지 않음으로 인해, 약 40%수준으로 농도를 낮은 수준으로 오판할 가능성을 보였다.
표 3에 제시한, 액상 혼합표준시료와 3사 제품의 카트리지를 이용한 기체상 표준시료의 검량기울기의 평균값을 이용하여 그림 1에 양자 간의 검량결과를 비교 제시하였다. 양자로 도출한 검량선을 비교한 결과 상대적으로 저분자에 속하는 formaldehyde, acetaldehyde는 표준시료의 성상차이에 따른 차이가 경미한 수준으로 나타났다. 그러나 상대적으로 고분자성분에 해당하는 propionaldehyde, butyraldehyde, isovaleraldehyde, valeraldehyde 성분들은 액상의 검량결과에 비해 기체상의 결과가 현저하게 낮게 나타났다.
이외에 propionaldehyde, butyraldehyde, isovaleraldehyde, valeraldehyde는 3사 제품에서 모두 검출되지 않았다. 이를 분석결과에 적용시킬 경우, Slope 및 직선성(R2)에도 미미한 영향을 주는 것으로 나타났다.
액상 및 기체상 표준시료의 검량선을 도출한 결과, 저분자와 고분자 carbonyl compounds 성분의 검량오차 발생 특성이 뚜렷하게 차별화하는 경향을 보였다. 후자의 경우, 기체상 표준시료를 사용하지 않음으로 인해, 약 40%수준으로 농도를 낮은 수준으로 오판할 가능성을 보였다. 따라서, formaldehyde, acetaldehyde와 같은 저분자 carbonyl compounds보다 상대적으로 고분자 carbonyl compounds에 속하는 propionaldehyde, butyraldehyde, isovaleraldehyde, valeraldehyde의 경우 실제 대기 중의 악취성분들이 기준을 초과할 가능성이 현저하게 떨어질 가능성을 확인할 수 있었다.

후속연구

따라서, formaldehyde, acetaldehyde와 같은 저분자 carbonyl compounds보다 상대적으로 고분자 carbonyl compounds에 속하는 propionaldehyde, butyraldehyde, isovaleraldehyde, valeraldehyde의 경우 실제 대기 중의 악취성분들이 기준을 초과할 가능성이 현저하게 떨어질 가능성을 확인할 수 있었다. 고분자 성분의 경우 반드시 기체상 표준시료를 사용하거나 HPLC방식대신 GC방식 등의 대체방식으로 검량하므로써 더욱 객관적인 자료를 확보하기 위한 연구가 필요하다.

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	카보닐계 화합물의 예와 특성을 적으시오.	환경부에서 제정한 악취방지법의 주요 지정 악취 성분에 해당하는 카보닐계 화합물들(carbonyl compounds: CC)은 광화학스모그 형성 및 인체에 미치는 보건학적 영향 등으로 인해 많은 관심을 받는 주요 오염물질에 해당한다(KMOE, 2008). 아세트알데하이드(acetaldehyde) 및 이들 산화물의 경우 돌연변이성 물질로 작용하며, 폼알데하이드(formaldehyde)는 발암가능성물질로서 눈, 코, 목을 자극하고 기관지 천식, 피부 알레르기 등을 일으키는 것으로 잘 알려져 있다(Hwang et al., 1996; Zhang et al., 1994; Grosjean et al., 1993). 또한, 다수의 CC 성분들은 대부분이 강한 냄새를 동시에 지니고 있어, 악취를 위시한 여러가지 환경문제를 유발할 소지도 동시에 내재하고 있다. 따라서 이들은 환경 관련분야의 중요한 연구대상으로 다양하게 다루어져 왔다(Hong and Kim, 2005).
	환경부에서 제정한 악취방지법에 의거한 주요 악취성분은?	환경부에서 제정한 악취방지법의 주요 지정 악취 성분에 해당하는 카보닐계 화합물들(carbonyl compounds: CC)은 광화학스모그 형성 및 인체에 미치는 보건학적 영향 등으로 인해 많은 관심을 받는 주요 오염물질에 해당한다(KMOE, 2008). 아세트알데하이드(acetaldehyde) 및 이들 산화물의 경우 돌연변이성 물질로 작용하며, 폼알데하이드(formaldehyde)는 발암가능성물질로서 눈, 코, 목을 자극하고 기관지 천식, 피부 알레르기 등을 일으키는 것으로 잘 알려져 있다(Hwang et al.
	환경부에서 제정한 악취방지법의 주요 지정 악취 성분에 해당하는 카보닐계 화합물들의 특징은 무엇인가?	환경부에서 제정한 악취방지법의 주요 지정 악취 성분에 해당하는 카보닐계 화합물들(carbonyl compounds: CC)은 광화학스모그 형성 및 인체에 미치는 보건학적 영향 등으로 인해 많은 관심을 받는 주요 오염물질에 해당한다(KMOE, 2008). 아세트알데하이드(acetaldehyde) 및 이들 산화물의 경우 돌연변이성 물질로 작용하며, 폼알데하이드(formaldehyde)는 발암가능성물질로서 눈, 코, 목을 자극하고 기관지 천식, 피부 알레르기 등을 일으키는 것으로 잘 알려져 있다(Hwang et al.

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