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문제 정의
- 한편 냉음극 형 이온원의 경우 DC 전원 공급 장치를 사용하여 가격이 저렴하고 필라멘트를 사용하지 않아 반응성 가스를 사용할 수 있어 이온빔 개질장치의 ion source로 매우 적합하다. 본 논문에서는 Parylene과 Al의 접착력을 향상시키기 위하여 냉음극 이온원의 한 종류인 duoplasmatron 이온원을 사용하여 Parylene 표면을 1 kV의 저에너지의 Ar 이온 또는 O2 이온빔을 조사하여 표면개질 한 후 이온빔 조사량에 따른 증류수와 Parylene과의 접촉각 변화, Parylene 표면의 성분 변화 및 morphology 변화 등을 조사하였고 cross cut tape test 방법을 이용하여 Parylene과 Al과의 접착을 측정하여 이온빔 조사에 따른 접착력과의 상관관계를 규명하였다.
제안 방법
- Parylene-C 박막의 접착력을 향상시키기 위하여 duoplasmatron 방식의 이온소스를 이용하여 아르곤 이온과 산소이온을 이용하여 표면 개질을 실시하였다. 표면 처리하지 않은 Parylene-C의 경우 접촉각이 78°로 소수성 성질을 보여주나 아르곤 이온만을 이용하여 표면 처리한 경우 17°까지 접촉각이 감소하였으며, 산소이온을 이용한 경우 9°까지 감소하여 Parylene-C의 표면이 친수성으로 변하였음을 확인하였다.
- 표면 개질된 Parylene 표면 morphology 변화는 전자현미경(SEM)을 이용하여 관찰하였다. Parylene과 Al과의 접착력을 측정하기 위하여 200 nm 두께의 Al 박막을 스퍼터링 방법을 사용하여 증착하였다. 개질된 Parylene과 금속간의 접착력은 ASTM D 3359에 규정된 크로스컷 테입 테스트 방법을 이용하였는데 ASTM D 3359 크로스컷 테입 테스트 방법은 크로스 컷터를 이용하여 1 mm 간격으로 격자선을 그은 다음 그 위에 3M 사의 610 테이프를 브러쉬를 이용하여 5회 정도 문지르고 테이프를 떼어내어 고분자 면에 남아있는 금속의 양을 이용하여 금속과 고분자간의 접착력을 측정하는 방법이다.
- 일반적으로 표면 처리된 고분자 기판은 공기와의 접촉시간이 길어질수록 접촉각이 증가하기 때문에 접촉각 측정은 진공 챔버에서 꺼낸 후 바로 측정하였으며 최대 10분을 경과하지 않도록 하였다. 개질된 Parylene의 표면에너지를 측정하기 위하여 표면 개질 후 0.025 ml의 3차 증류수와 formamide 용액을 이용하여 개질된 Parylene과의 접촉각을 접촉각 측정기를 이용하여 시료당 5회 측정하였다.
- Parylene 위에 금속을 증착할 경우 역시 이온빔을 이용한 표면개질 유무에 따라 금속과 Parylene 간의 접착력이 달라진다. 금속과 Parylene과의 접착력 실험을 위하여 PMMA 기판을 이온빔을 이용하여 표면처리 한 후 Parylene을 코팅하였다. 이온빔을 이용하여 PMMA 기판을 표면처리를 하지 않을 경우 PMMA 기판과 Parylene 사이에서 박리가 발생하기 때문에 금속과 Parylene과의 접착력을 정확히 평가하기 어렵다.
- 개질된 Parylene과 금속간의 접착력은 ASTM D 3359에 규정된 크로스컷 테입 테스트 방법을 이용하였는데 ASTM D 3359 크로스컷 테입 테스트 방법은 크로스 컷터를 이용하여 1 mm 간격으로 격자선을 그은 다음 그 위에 3M 사의 610 테이프를 브러쉬를 이용하여 5회 정도 문지르고 테이프를 떼어내어 고분자 면에 남아있는 금속의 양을 이용하여 금속과 고분자간의 접착력을 측정하는 방법이다. 떨어져 나간 금속조각의 양에 따라 접착 상태를 6가지 단계로 평가하는데 전혀 떨어져 나가지 않은 경우를 5B, 5% 미만인 경우를 4B, 15% 미만인 경우를 3B, 35% 미만인 경우를 2B, 65% 미만인 경우를 1B, 그리고 65% 이상 떨어져나간 상태를 0B로 분류한다. 일반적으로 4B 이상 되어야 산업적으로 사용이 가능하다.
- 이온빔 개질은 순수 아르곤 이온이나 순수 산소 이온만을 이용하였으며 이온빔 에너지는 1 kV로 고정하였고 이온조사량은 5×1014~1×1017 ions/cm2 사이에서 변화시켰으며, 이때 단위 면적당 조사되는 이온빔 밀도는 대략 40∼80 μA/cm2 사이에서 변화하였다.
- 이온빔 표면개질에 따른 표면 성분 변화는 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)를 이용하여 조사하였다. XPS 측정 시 x-ray 원으로는 Al K-α line (1486.
- 8 eV) 단색광원을 사용하였으며, 시료와 분석기와의 각도는 45°로 고정하였다. 표면 개질된 Parylene 표면 morphology 변화는 전자현미경(SEM)을 이용하여 관찰하였다. Parylene과 Al과의 접착력을 측정하기 위하여 200 nm 두께의 Al 박막을 스퍼터링 방법을 사용하여 증착하였다.
대상 데이터
- Parylene막과 금속과의 접착력을 향상시키기 위한 이온빔 표면 개질은 냉음극 이온원 중 duoplasmatron type의 이온원을 사용하였다. Fig.
- XPS 측정 시 x-ray 원으로는 Al K-α line (1486.8 eV) 단색광원을 사용하였으며, 시료와 분석기와의 각도는 45°로 고정하였다.
- 열 분해된 monomer는 증착 챔버로 이동하게 되는데 증착 챔버로 이동된 momomer는 기판과 충돌하면서 고분자 중합반응을 하게 되어 기판에 Parylene 고분자 막을 형성하게 된다. 기판으로는 PMMA (Poly-Metyl-Meth-Acylate)를 사용하였다. 표면처리 되지 않은 PMMA 기판에 Parylene을 증착시킬 경우 Parylene과 PMMA 사이에 접착력이 약해 PMMA와 Parylene 계면에서 박리가 일어나기 때문에 사용된 PMMA 기판 역시 최적의 조건에서 [12] 이온빔을 이용하여 표면 개질된 PMMA를 사용하였다.
- 본 실험에 사용한 Parylene-C는 Fig. 2에 보는 것과 같이 한 개의 모노머 체인 안에 탄소원자가 8개, 수소원자가 8개, 염소원자가 1개 존재한다. XPS 분석을 할 경우 탄소가 무엇과 결합하고 있느냐에 따라 조금씩 다른 core level 에너지 영역에서 피크가 나타나게 되는데 첫 번째는 벤젠고리 내부의 탄소 중 염소와 결합하고 있는 탄소를 제외한 나머지 탄소에서 나오는 C 1s core level 스펙트럼이고, 두번째는 벤젠고리 내부의 탄소 중 염소와 결합하고 있는 탄소로부터 검출되는 C 1s core level 스펙트럼 종류이며, 세번째는 CH2에 존재하는 탄소 그리고 마지막으로 벤젠고리내부의 탄소 중에 CH2와 연결된 탄소이다.
- 1에서 보듯이 조성 변화에 따라 Parylene-C, Parylene-N, Parylene-D 등 다양한 종류의 Parylene이 존재하며 물성도 조금씩 다르다. 본 실험에서는 산업체에서 가장 많이 사용되는 Parylene-C를 이용하였다.
- 기판으로는 PMMA (Poly-Metyl-Meth-Acylate)를 사용하였다. 표면처리 되지 않은 PMMA 기판에 Parylene을 증착시킬 경우 Parylene과 PMMA 사이에 접착력이 약해 PMMA와 Parylene 계면에서 박리가 일어나기 때문에 사용된 PMMA 기판 역시 최적의 조건에서 [12] 이온빔을 이용하여 표면 개질된 PMMA를 사용하였다. 증착된 Parylene-C의 두께는 10 μm였다.
성능/효과
- 표면 처리하지 않은 Parylene-C의 경우 접촉각이 78°로 소수성 성질을 보여주나 아르곤 이온만을 이용하여 표면 처리한 경우 17°까지 접촉각이 감소하였으며, 산소이온을 이용한 경우 9°까지 감소하여 Parylene-C의 표면이 친수성으로 변하였음을 확인하였다. 개질된 Parylene-C의 표면성분을 XPS를 이용하여 조사하여 본 결과 이온빔 조사에 의하여 염소원자가 선택적 sputtering에 의하여 급격히 감소하고 염소원자가 떨어져나간 자리에 산소가 대체를 하면서 Cl 구조가 급격히 감소하였고, 2% 미만으로 줄어들고 산소는 초기 1% 정도에서 15% 정도로 증가하게 된다. 즉 C-Cl 결합은 이온빔 조사에 의하여 급격히 파괴되어 Cl은 떨어져나가게 되고 남아있는 탄소원자가 산소와 결합하여 친수성 작용기인 에테르기, 카보닐기 및 카르복실기가 형성되었음을 알 수 있었으며 이러한 작용기로 인해 Parylene-C의 표면이 친수성으로 변화되었음을 알 수 있었다.
- 아르곤 이온빔만 이용하여 이온빔 개질을 한 경우 1×1017 ions/cm2를 조사한 후 물과 Parylene과의 접촉각이 17°까지 감소하였으며, 산소 이온빔을 이용하여 이온빔을 1×1017 ions/cm2를 조사한 후에는 접촉각이 9°까지 감소하였다.
- 일반적으로 고분자와 금속 소재간에 접착력을 향상시키는 방법은 여러 가지 방법들이 알려져 있으며 가장 쉬운 방법은 접착력 촉진제(Adhesion promotor)나 프라이머를 이용하여 고분자 표면에 도포한 후 금속을 증착하는 방법 [6]이고 다른 방법은 UV-ozone [7]을 이용하거나 플라즈마 [8] 또는 이온빔 [9,10]을 이용하여 고분자 표면을 친수성을 바꾸어 접착력을 향상시키는 방법들이 알려져 있다. 위의 방법 중 접착력 향상제나 프라이머를 이용하는 방법은 접착력 촉진제나 프라이머가 가지고 있는 독성으로 인하여 바이오제품에는 부적절하며, UV-ozone을 이용하거나 플라즈마 또는 이온빔을 이용하여 고분자 표면을 친수성을 바꾸어주는 건식 방법이 바이오용 제품의 접착력을 향상시키는 방법으로 적합하다. 건식 표면 개질 방법 중 이온빔을 이용한 표면 개질 방법은 이온 선량, 이온 종류, 이온빔 에너지 등 다양한 변수 조절이 가능하여 고분자 표면의 개질정도를 조절하는데 매우 유리하다 [11].
- 즉 C-Cl 결합은 이온빔 조사에 의하여 급격히 파괴되어 Cl은 떨어져나가게 되고 남아있는 탄소원자가 산소와 결합하여 친수성 작용기인 에테르기, 카보닐기 및 카르복실기가 형성되었음을 알 수 있었으며 이러한 작용기로 인해 Parylene-C의 표면이 친수성으로 변화되었음을 알 수 있었다. 이온빔 조사된 Parylene-C막 위에 Al을 증착시킬 경우 접착력은 1B 정도에서 4B 이상으로 증가하였는데 Parylene-C 표면에서 형성된 친수성 작용기가 접착력 향상의 주요 인자임을 알 수 있었다.
- 개질된 Parylene-C의 표면성분을 XPS를 이용하여 조사하여 본 결과 이온빔 조사에 의하여 염소원자가 선택적 sputtering에 의하여 급격히 감소하고 염소원자가 떨어져나간 자리에 산소가 대체를 하면서 Cl 구조가 급격히 감소하였고, 2% 미만으로 줄어들고 산소는 초기 1% 정도에서 15% 정도로 증가하게 된다. 즉 C-Cl 결합은 이온빔 조사에 의하여 급격히 파괴되어 Cl은 떨어져나가게 되고 남아있는 탄소원자가 산소와 결합하여 친수성 작용기인 에테르기, 카보닐기 및 카르복실기가 형성되었음을 알 수 있었으며 이러한 작용기로 인해 Parylene-C의 표면이 친수성으로 변화되었음을 알 수 있었다. 이온빔 조사된 Parylene-C막 위에 Al을 증착시킬 경우 접착력은 1B 정도에서 4B 이상으로 증가하였는데 Parylene-C 표면에서 형성된 친수성 작용기가 접착력 향상의 주요 인자임을 알 수 있었다.
- 표면 개질 되지 않은 Parylene은 물과의 접촉각이 78°로 소수성의 성질을 보여주나, 이온빔을 이용하여 표면 개질할 경우 이온 조사량이 증가할수록 접촉각이 감소함을 알 수 있다.
- 표면 처리하지 않은 Parylene-C의 경우 접촉각이 78°로 소수성 성질을 보여주나 아르곤 이온만을 이용하여 표면 처리한 경우 17°까지 접촉각이 감소하였으며, 산소이온을 이용한 경우 9°까지 감소하여 Parylene-C의 표면이 친수성으로 변하였음을 확인하였다.
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