[논문]AZ31 마그네슘 합금의 플라즈마 전해 산화에서 Sodium Aluminate 농도가 산화막 특성에 미치는 영향

이종석; 백홍구; 김성완

doi:10.12656/jksht.2012.25.5.227

AZ31 마그네슘 합금의 플라즈마 전해 산화에서 Sodium Aluminate 농도가 산화막 특성에 미치는 영향
Effect of Sodium Aluminate Concentration in Electrolyte on the Properties of Anodic Films Formed on AZ31 Mg Alloy by Plasma Electrolytic Oxidation 원문보기

열처리공학회지 = Journal of the Korean society for heat treatment, v.25 no.5, 2012년, pp.227 - 232

이종석 (한국생산기술연구원 열표면연구그룹) , 백홍구 (연세대학교 신소재공학과) , 김성완 (한국생산기술연구원 열표면연구그룹)

Abstract ▼ AI-Helper

Magnesium alloy have good physical properties such as good castability, good vibration absorption, high strength/weight ratios. Despite the desirable properties, the poor resistance of Mg alloy impedes their use in many various applications. Therefore, magnesium alloy require surface treatment to improve hardness, corrosion and wear resistance. Plasma Electrolytic Oxidation (PEO) is one the surface treatment methods to form oxide layer on Mg alloy in alkali electrolyte. In comparison with Anodizing, there is environmental process having higher hardness and faster deposition rate. In this study, the characteristics of oxide film were examined after coating the AZ31 Mg alloy through the PEO process. We changed concentration of sodium aluminate into $K_2ZrF_6$, KF base electrolyte. The morphologies of the coating layer were characterized by using scanning electron microscopy (SEM). Corrosion resistance also investigated by potentiodynamic polarization analysis. As a result, propertiy of oxide layer were changed by concentration of sodium aluminate. Increasing with concentration of sodium aluminate in electrolyte, the oxidation layer was denser and the pore size was smaller on the surface.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 마그네슘 합금 AZ31의 Plasma electrolytic oxidation(PEO) 코팅에서 sodium aluminate(NaAlO₂)의 농도에 따른 산화막 특성을 살펴보았다. 표면미세조직, 표면조도, 산화막 두께, 산화피막의 내식특성을 알아본 결과는 다음과 같다.
본 연구에서는 마그네슘 합금 중 AZ31 합금에 대한 PEO 공정에 있어서 Sodium Aluminate(NaAlO₂) 농도를 달리 첨가하여 각각의 마그네슘 산화막 특성을 SEM, Potentiostat, roughness test 등을 통하여 PEO 코팅 특성에 미치는 영향을 살펴보았다.

제안 방법

또한 PEO 코팅의 중요한 요소 중 하나인 온도유지를 위해 bath 밖 외곽에 냉각수가 들어있는 더 큰 크기의 bath를 준비해 실험 중에도 간접냉각을 할 수 있도록 연결하여 10℃ 이하의 온도에서 최대 20℃ 사이의 전해액 온도를 유지하였다. power supply는 pulsed DC power supply를 사용하였으며 0.05 A/cm²의 전류밀도, 50%의 Pulse Duty값, 5 kHz의 Frequency의 조건으로 각각 20분씩 실험을 진행하였다.
실험이 완료된 시편의 산화막은 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscope)을 이용하여 미세조직을 관찰하였으며 이때 얻어진 산화막의 조직 사진을 Image Analyzer로 분석해 각각의 경우의 기공률(porosity, %)를 나타내었다. 또한 Potentiostat 장치(IM6)를 이용해 NaAlO₂ 농도에 따른 내식성 변화를 알아보았으며 표면조도 측정값을 각각 비교하였다.
실험이 완료된 시편의 산화막은 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscope)을 이용하여 미세조직을 관찰하였으며 이때 얻어진 산화막의 조직 사진을 Image Analyzer로 분석해 각각의 경우의 기공률(porosity, %)를 나타내었다. 또한 Potentiostat 장치(IM6)를 이용해 NaAlO₂ 농도에 따른 내식성 변화를 알아보았으며 표면조도 측정값을 각각 비교하였다.
전해액은 Potassium hexafluorozirconate(K₂ZrF₆) 6 g/L, Potassium fluoride(KF) 6 g/L의 조성을 가지는 혼합액에 sodium aluminate(NaAlO₂)의 양을 각각 2 g/L, 4 g/L, 6 g/L, 8 g/L으로 달리하여 실험 하였다. 실험이 완료된 시편은 충분히 수세한 뒤 건조시켰다.

대상 데이터

본 연구에서 사용한 AZ31 합금의 조성을 Table 1에 나타내었다. PEO 공정을 위해 샘플을 32 cm²만 노출시킨 크기로 준비하여 각각 #2000 grit 까지 샌드페이퍼로 연마 후 초음파세척기에 아세톤과 증류수로 세정하였다.
본 연구에서 사용한 AZ31 합금의 조성을 Table 1에 나타내었다. PEO 공정을 위해 샘플을 32 cm²만 노출시킨 크기로 준비하여 각각 #2000 grit 까지 샌드페이퍼로 연마 후 초음파세척기에 아세톤과 증류수로 세정하였다.

성능/효과

1. K₂ZrF₆와 KF가 함유된 전해액에서 NaAlO₂ 농도가 증가할수록 산화막 표면의 pore size가 미세화되었다. 전압-시간 곡선을 보면 NaAlO₂ 농도가 증가함에 따라 임계값 이상의 전압을 얻는데 필요한 시간이 짧아졌으며, 이로 인해 PEO 코팅에 알맞은 전압을 갖는 시간이 증가하였다.
2. Image Analyzer로 산화막 조직사진의 기공률을 측정해본 결과 NaAlO₂ 농도가 증가함에 따라 기공률이 점차 감소하였다. 이러한 특성은 재료의 내식성과 큰 관련이 있다.
3. 전해액내의 NaAlO₂의 첨가량이 증가하면 산화막의 기공(pore)이 작아지는 것을 알 수 있었다. 뿐만 아니라 산화막의 두께는 감소하며, 표면조도는 더 매끄러워졌다.
3에서 NaAlO₂가 첨가되지 않은 경우는 주로 100 V 내외의 낮은 전압을 보이고 있는데, 이는 표층에 산화물이 생성되지 않았음을 의미하며 마이크로 아킹(micro arcing) 현상이 일어나지 않고 전류만 흘렀음을 알 수 있다. 또한 NaAlO₂의 농도가 증가할수록 전압이 점점 빠르게 상승되는 것을 볼 수 있는데 이는 결과적으로 PEO 코팅에 적합한 전압범위에서 더 오랜시간 동안 전압이 지속됨으로써 더 좋은 특성의 PEO 산화막을 갖게 하였을 것으로 사료된다.
5를 보면 NaAlO₂ 농도가 증가함에 따라 산화막의 두께는 오히려 감소하는 것을 확인할 수 있다. 또한 전해액내 NaAlO₂ 농도 증가에 따른 내식성을 측정한 Fig. 6을 비교해보면, 더 높은 potential 값과 더 낮은 current density 값을 갖는 것으로 보아 NaAlO₂농도가 증가 할수록 더 내식성이 좋아지는 것을 알 수 있다. 도금 등의 일반적인 피막처리의 경우 피막층의 두께가 클수록 내식성이 좋지만 이와 다르게 본 실험결과와 같이 PEO 코팅으로 인한 산화막 코팅 공정의 경우 산화피막의 두께와 내식성이 비례하지 않는 모습을 보이기도 하는데 이는 전해질 종류, 처리 시편의 종류, 처리온도, 전류밀도 등에 따라 코팅 층의 밀도, 두께, 내식 특성, 경도, 색상 등의 특성이 크게 달라지는 PEO 코팅방법에서 나타나는 특징이다.
K₂ZrF₆와 KF가 함유된 전해액에서 NaAlO₂ 농도가 증가할수록 산화막 표면의 pore size가 미세화되었다. 전압-시간 곡선을 보면 NaAlO₂ 농도가 증가함에 따라 임계값 이상의 전압을 얻는데 필요한 시간이 짧아졌으며, 이로 인해 PEO 코팅에 알맞은 전압을 갖는 시간이 증가하였다.
2는 K₂ZrF₆ 6 g/L, KF 6 g/L 혼합액에 각각 2 g/L, 4 g/L, 6 g/L, 8 g/L의 NaAlO₂을 첨가하여 10분간 PEO 코팅 하였을 때 시험편의 조직사진이다. 전해액에 Sodium Aluminate 농도를 점차 증가시키며 첨가한 ①, ②, ③, ④의 조직사진을 보면 porous한 산화층의 특징이 나타나고 있으며 이 특징은 NaAlO₂의 농도가 증가함에 따라 점점 미세화되는 것을 확인할 수 있다. 특히 6 g/L NaAlO₂ 농도 이상의 전해액에서는 낮은 농도의 NaAlO₂에서 처리한 산화막의 비해 눈에 띄게 작아진 기공을 갖는 산화막을 얻을 수 있었다.
표면조도의 경우 전해액 내의 NaAlO₂ 농도가 증가함에 따라 대체로 낮은 값을 나타내고 있다. 조도값의 편차도 낮은 NaAlO₂ 농도의 전해액에서 PEO 코팅 하였을 경우 다공성(porous)한 산화막 때문에 크게 나타났으며 점차 전해액내 NaAlO₂ 농도 증가함에 따라 PEO 산화막의 밀도증가에 의해 더 안정한 표면조도 값을 얻을 수 있었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	마그네슘은 어떤 특징을 가지고 있는가?	마그네슘은 가볍고 비강도가 높으며, 우수한 진동 감쇠능 및 전자파 차폐성, 자연 내에 풍부하다는 특징 등으로 인해 항공우주분야, 운송기기분야, 의료기기분야를 비롯하여 프라이팬 등의 실생활에 까지 최근 많은 각광을 받고 있다[1]. 그에 따라 최근 국내에서도 마그네슘 판재가 연속 가공되어 제품화되고 있다.
	마그네슘은 어떤 분야에서 각광 받고 있는가?	마그네슘은 가볍고 비강도가 높으며, 우수한 진동 감쇠능 및 전자파 차폐성, 자연 내에 풍부하다는 특징 등으로 인해 항공우주분야, 운송기기분야, 의료기기분야를 비롯하여 프라이팬 등의 실생활에 까지 최근 많은 각광을 받고 있다[1]. 그에 따라 최근 국내에서도 마그네슘 판재가 연속 가공되어 제품화되고 있다.
	아노다이징 공정의 단점을 살리고 보다 환경 친화적인 산화막 공정은 무엇인가?	마그네슘 합금의 내식성을 향상시키기 위한 아노다이징 공정이 있지만 다공성의 수 산화피막을 형성시키는 아노다이징의 경우 마모저항성이 좋지 않을뿐더러, 복잡한 전처리와 강산을 사용한 전해질을 사용해야 하는 환경보호 차원의 단점이 있다[2]. 이러한 단점을 살린, 보다 환경 친화적이라는 장점아래 알칼리 분위기에서 처리되는 산화막 공정으로 잘 알려진 PEO(Plasma Electrolytic Oxidation) 산화막 코팅 공정은 최근 일부 상용화 적용이 시도되고 있다. micro arc oxidation이라고도 하는 PEO 공정은 절연파괴(dielectric breakdown), 산화층의 용해, 가스생성 등이 동시에 일어나는 공정으로 진행된다.

참고문헌 (7)

B. L. Mordiki, T. Ebert : Materials Science and Engineering A, 302 (2001) 37.

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F. H. Cao, J. L. Cao, Z. Zhang, J. Q. Zhang and C. N. Cao : Materials and Corrosion, 58 (2007) 696.

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A. L. Yerokhin, X. Nie, A. Leyland, A. Matthews, S. J. Dower : Surface and Coating Technology, 122 (1999) 73.

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C. B. Wei, X. B. Tian, S. Q. Yang, X. B. Wang, R. K. Y. Fu, P. K. Chu : Surface and Coating Technology, 201 (2007) 5021.

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Y. Yan, Y. Han, D. Li, J. Huang, Q. Lian : Applied Surface Science, 256 (2010) 6359.

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E. Atar, C. Sarioglu, U. Demirler, E. S. Kayali and H. Cimenoglu : Scripta Materialia, 48 (2003) 1331.

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J. Liang, B. Guo, J. Tian, H. Liu, J. Zhou, W. Liu, T. Xu : Surface and Coating Technology 199 (2005) 121.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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