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문제 정의
- 이에 본 연구에서는 도자기용 소지의 가소성을 Capillary rheometer 장치로 정량적인 평가를 하고자 하였다. 가소성을 평가하기 위하여 도자기용 소지의 숙성기간을 달리하였고 동일한 조건의 화학조성과 입도분포, 형상을 가진 소지를 제조하여 소지의 숙성기간과 함수율에 따른 가소성을 Capillary rheometer 장치로 평가하고자 한다.
제안 방법
- Table 1에 K1 고형분의 화학성분표를 나타내었다. 1S 슬러리를 소지화 하기 위하여 슬러리 상태를 110℃ 오븐에서 48시간 건조 후 백자 고형분을 수득하였다. 도자기용 소지는 성형방법이 따라 소지의 함수율을 달리해야 하기 때문에 건조된 K1 고형분 대비 21wt%, 24wt%, 27wt%의 증류수를 첨가하여 상온에서 3회 진공토련 하여 각각 함수율이 다른 소지를 제조하였다.
- 288시간까지 숙성시킨 K1소지를 48시간 간격으로 강열 감량을 측정하였다. 강열감량 측정구간에 대한 결과를 Fig.
- 숙성기간이 증가됨에 따라 일정한 간격으로 강열감량이 증가되는 것으로 나타났다. 288시간까지 숙성시킨 K1소지를 48시간 간격으로 상온에서 10℃/min의 승온속도로 400℃까지 승온하여 강열감량을 측정하였다. 그 결과를 Fig.
- Capillary rheometer 장치를 사용하여 도자소지의 가소성을 정량적으로 평가하였다. 측정방법으로는 flow rate값에 dimension을 나누어 시간적 변화인 전단속도(shear rate)와 전단하중으로 인한 응력의 발생을 전단응력(shear stress)으로 나타내어 가소성을 평가하였다.
- Flow rate에서 전단응력을 계산하기 위하여 식 (1), (2), (3)을 이용하였다. Flow rate(1)값에 dimension을 나누어 시간적 변화인 전단속도(shear rate(2))와 전단하중으로 인한 응력의 발생을 전단응력(shear stress(3))으로 나타내어 가소성을 평가하였다.
- Capillary rheometer 장치는 수직으로 측정이 가능하며 시간당 흐르는 변이에 대한결과를 flow rate로 나타낸다. Flow rate에 dimension을 나누어 shear rate와 shear stress로 가소성을 평가하였다. 21%, 24%, 27%의 함수율을 가진 소지의 변형에 대한 거동을 확인해 본 결과 Fig.
- K1 소지의 가소성 평가는 Capillary rheometer(CFT-100D, SHIMADZU, Japan)로 측정하였다. Capillary rheometer 장치의 개략도에 대하여 Fig.
- 8 µm로 확인되었다. K1의 미세조직을 SEM(JSM-6390, JEOL, Japan)으로 관찰하였다. 관찰결과 K1 고형분의 미세조직은 판상과 침상구조로 이루어져 있음을 알 수 있었으며 미립의 입자들이 다수 관찰되었다.
- 이에 본 연구에서는 도자기용 소지의 가소성을 Capillary rheometer 장치로 정량적인 평가를 하고자 하였다. 가소성을 평가하기 위하여 도자기용 소지의 숙성기간을 달리하였고 동일한 조건의 화학조성과 입도분포, 형상을 가진 소지를 제조하여 소지의 숙성기간과 함수율에 따른 가소성을 Capillary rheometer 장치로 평가하고자 한다.
- 4에 나타내었다. 강열감량 측정은 TG-DTA를 이용하여 상온에서 10℃/min의 승온속도로 400℃까지 측정하였으며 이 중 상온에서 200℃까지의 측정구간은 결정수가 탈수 작용되는 구간이고 200℃에서 400℃까지 유기물, 즉 미생물과 미생물 분비물에 의한 강열감량이 발생하는 것으로 판단된다. 숙성기간이 증가됨에 따라 일정한 간격으로 강열감량이 증가되는 것으로 나타났다.
- 1S 슬러리를 소지화 하기 위하여 슬러리 상태를 110℃ 오븐에서 48시간 건조 후 백자 고형분을 수득하였다. 도자기용 소지는 성형방법이 따라 소지의 함수율을 달리해야 하기 때문에 건조된 K1 고형분 대비 21wt%, 24wt%, 27wt%의 증류수를 첨가하여 상온에서 3회 진공토련 하여 각각 함수율이 다른 소지를 제조하였다. 제조된 소지는 공기를 차단한 상태에서 온도를 25℃로 유지하여 숙성하였고 48시간 간격으로 288시간까지 숙성하였다.
- 변위되는 구간 중 3~7 mm의 구간이 변위 초기와 말기의 중간구간으로써 직선을 유지하는 것으로 나타났다. 또한 재현성이 가장 우수하며 신뢰성 있는 구간으로 나타나 3~7 mm까지 구간의 데이터를 가소성평가에 대입하였다. Stroke 변위구간에 대하여 Fig.
- 제조된 소지는 공기를 차단한 상태에서 온도를 25℃로 유지하여 숙성하였고 48시간 간격으로 288시간까지 숙성하였다. 숙성기간에 따른 가소성 변화를 관찰하기 위해서 48시간 간격으로 숙성시킨 후 재 건조하여 K1소지의 고형분을 열분석기(TG-DTA, 60H, SHMADZU, Japan)를 이용하여 상온에서 400℃까지 10℃/min 승온하여 강열감량를 측정하였다.
- Capillary rheometer 장치를 사용하여 도자소지의 가소성을 정량적으로 평가하였다. 측정방법으로는 flow rate값에 dimension을 나누어 시간적 변화인 전단속도(shear rate)와 전단하중으로 인한 응력의 발생을 전단응력(shear stress)으로 나타내어 가소성을 평가하였다. 평가에 사용된 도자기용 소지는 숙성기간과 함수율을 달리하여 측정하였다.
- 측정방법으로는 flow rate값에 dimension을 나누어 시간적 변화인 전단속도(shear rate)와 전단하중으로 인한 응력의 발생을 전단응력(shear stress)으로 나타내어 가소성을 평가하였다. 평가에 사용된 도자기용 소지는 숙성기간과 함수율을 달리하여 측정하였다. 도자기용 소지의 숙성기간에 의한 가소성 변화를 관찰한 결과 숙성기간이 증가됨에 따라 미생물의 번식과 미생물 분비물이 증가하여 유기물 함량이 증가되는 것으로 나타났다.
대상 데이터
- 출발원료로는 고려도토 1S 백자슬러리(K1)를 사용하였다. Table 1에 K1 고형분의 화학성분표를 나타내었다.
성능/효과
- 21%, 24%, 27%의 함수율을 가진 소지의 변형에 대한 거동을 확인해 본 결과 Fig. 7(a)에서 함수율 21% 소지가 낮은 함수율로 인하여 shear stress의 영향을 많이 받는 것으로 나타났으며 함수율 24%, 27%로 수분 함량이 증가할수록 낮은 하중에서도 shear stress의 영향을 감소시키는 것으로 나타났다. Fig.
- Fig. 8(a)의 낮은 shear rate 구간에서는 큰 변화의 폭은 발견되지 않았으나 숙성기간이 비교적 짧은 소지(48시간 숙성)에서 응력의 영향이 미세하게 증가되는 것으로 나타났다. Fig.
- 1) 가소성을 지배하는 인자로는 입자의 크기와 형상, 흡착이온의 종류, 소지의 함수율 등으로 분류되어지며 도자기 소지의 성형성과 소성 후 나타나는 소지의 열적특성에도 밀접한 관계를 가지고 있다.2) 현재 가소성을 증진시키기 위한 방법으로는 유기 또는 무기 가소제를 일정량 첨가하거나 광물입자의 형상을 제어하는 방법이 가장 많이 활용되어지고 있다.
- 함수율을 달리하여 가소성을 측정한 결과 함수율 21% 소지에서는 낮은 수분함량으로 인하여 shear stress의 영향을 많이 받는 것으로 나타났으며 급격히 응력이 상승하는 것을 확인하였다. 24%, 27%의 함수율을 가진 소지에서는 변형속도가 일정하게 증가하고 가소성 지수가 가장 넓게 분포되는 것을 확인하였다.
- K1의 미세조직을 SEM(JSM-6390, JEOL, Japan)으로 관찰하였다. 관찰결과 K1 고형분의 미세조직은 판상과 침상구조로 이루어져 있음을 알 수 있었으며 미립의 입자들이 다수 관찰되었다. K1의 입도분포와 미세조직을 Fig.
- 평가에 사용된 도자기용 소지는 숙성기간과 함수율을 달리하여 측정하였다. 도자기용 소지의 숙성기간에 의한 가소성 변화를 관찰한 결과 숙성기간이 증가됨에 따라 미생물의 번식과 미생물 분비물이 증가하여 유기물 함량이 증가되는 것으로 나타났다. 또한 유기물 함량 증가로 인하여 응력이 미세하게 증가되었다.
- 함수율 21% 소지는 급격하게 응력이 상승되는 것으로 나타났으며 함수율 24%, 27% 소지에서는 일정의 변형속도가 증가하며 가소성 지수가 가장 넓게 분포되어 있는 것을 확인하였다. 따라서 도자소지가 수분함량 변화에 의해서 가소성지수의 범위가 다양하게 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
- 6(a)는 소지의 함수율에 따른 flow rate를 나타내었다. 수분함량이 가장 낮은 21% 소지는 flow rate가 최대 하중을 주었을 경우에도 0.1 cm3/s 미만으로 하중의 영향을 크게 받지 않는 것으로 나타났으며 수분함량이 증가된 함수율 24%, 27% 소지는 flow rate가 1.0 cm3/s 이상 빠르게 증가되는 것을 확인하였다. 동일한 수분량(함수율 24%)과 입자, 조건으로 숙성시킨 소지에 의한 flow rate 결과를 Fig.
- 5(b)에 나타내었다. 숙성기간이 증가되면서 미생물과 미생물의 분비물이 과도하게 형성되어 최대 21.4%로 강열감량이 크게 증가한 것으로 나타났다.
- 5(a)는 48시간 간격으로 강열감량을 측정한 결과이다. 숙성기간이 증가됨에 따라 강열감량도 증가되는 것으로 나타났고 최대 288시간 숙성시킨 소지는 약 1.5% 강열감량이 증가된 것으로 나타났다. 최대 12개월 숙성한 소지의 강열감량 결과를 Fig.
- 강열감량 측정은 TG-DTA를 이용하여 상온에서 10℃/min의 승온속도로 400℃까지 측정하였으며 이 중 상온에서 200℃까지의 측정구간은 결정수가 탈수 작용되는 구간이고 200℃에서 400℃까지 유기물, 즉 미생물과 미생물 분비물에 의한 강열감량이 발생하는 것으로 판단된다. 숙성기간이 증가됨에 따라 일정한 간격으로 강열감량이 증가되는 것으로 나타났다. 288시간까지 숙성시킨 K1소지를 48시간 간격으로 상온에서 10℃/min의 승온속도로 400℃까지 승온하여 강열감량을 측정하였다.
- 6(b)에 나타내었다. 최대 288시간 숙성된 소지는 48, 168시간 숙성된 소지보다 동일한 하중을 주었을 때에 flow rate가 일정한 간격으로 증가되는 것으로 나타났다. 이는 숙성단계에서 발생하는 미생물과 미생물의 분비물이 소지의 입자사이에 윤활제 역할을 하고 수분함량의 증가로 인하여 하중에 의한 소지의 흐르는 속도가 증가되어 나타나는 현상으로 판단된다.
- 또한 유기물 함량 증가로 인하여 응력이 미세하게 증가되었다. 최대 288시간 숙성시킨 소지에서는 변형속도가 빠르게 증가되는 것으로 확인 되었으며 변형속도의 증가는 숙성기간이 지남에 따라 가소성이 향상된 것으로 판단된다. 함수율을 달리하여 가소성을 측정한 결과 함수율 21% 소지에서는 낮은 수분함량으로 인하여 shear stress의 영향을 많이 받는 것으로 나타났으며 급격히 응력이 상승하는 것을 확인하였다.
- 7(b)에 나타내었다. 함수율 21% 소지는 급격하게 응력이 상승되는 것으로 나타났으며 함수율 24%, 27% 소지에서는 일정의 변형속도가 증가하며 가소성 지수가 가장 넓게 분포되어 있는 것을 확인하였다. 따라서 도자소지가 수분함량 변화에 의해서 가소성지수의 범위가 다양하게 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
- 최대 288시간 숙성시킨 소지에서는 변형속도가 빠르게 증가되는 것으로 확인 되었으며 변형속도의 증가는 숙성기간이 지남에 따라 가소성이 향상된 것으로 판단된다. 함수율을 달리하여 가소성을 측정한 결과 함수율 21% 소지에서는 낮은 수분함량으로 인하여 shear stress의 영향을 많이 받는 것으로 나타났으며 급격히 응력이 상승하는 것을 확인하였다. 24%, 27%의 함수율을 가진 소지에서는 변형속도가 일정하게 증가하고 가소성 지수가 가장 넓게 분포되는 것을 확인하였다.
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