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문제 정의
- 기존 논문에 따르면 식각 시간, 식각온도에 따라 코팅 막 식각의 정도가 다르다고 알려져 있다.囲 본 연구는 화학약품을 이용하여 상온에서 단기간 습식 식각된 고분자 렌즈의 재질에 따른 코팅 막 및 렌즈의 물성 변화를 알아보고자 하였다
가설 설정
- Table 2는 식각 시간에 따른 중굴절률 렌즈(Lens A)와 고굴절률 렌즈(Lens B)의 SEM 이미지이다. Table 2(a), (b)는 5분 식각 렌즈들의 미세 표면으로 (a) Lens A 와 (b) Lens 日의 표면이 모두 그레인 형태를 나타내고 있으며 재질별 차이는 느껴지지 않았다. 하지만 식각 10분 후부터 하드코팅도 손상이 진행되면서 미세 표면의 손상상태가 다르다는 것을 (c), (d), (e), (1)를 통해 알 수 있다.
- Fig. 3의 a)가시광선 투과율 그래프를 통해 5분간의 식각으로반사방지 코팅이 제거되었다는 것을 알 수 있었지만 반사방지 코팅막이 자외선을 차단하는 효과는 없으므로 5분 동안 식각한 후에도 b)UV-A, c)UV-B의 투과율은 식각 전 코팅 렌즈 투과율과 거의 같다. 식각 시작 후 10분이 되자투과율이 높아지기 시작하는데 이를 통해 하드코팅 막이 제거되고 UV흡수제(Octrizole)도 손상을 받아 기능에 영향을 받았다는 것을 알 수 있다.
제안 방법
- 깎은 조각들을 섞이지 않게 각각 초음파세척기를 이용해 세척하고 극세사 천을 이용하여 물기를 제거하였다. 가로 세로 5 mm 이하로 잘라진 식각된 렌즈, 무 코팅 렌즈 및 코팅된 렌즈를 주사전자현미경(FE-SEM, JSM-6700F)을 이용하여 표면을 관찰하였다.
- Topcon, 일본)를 이용해 측정하였다. 광투과율은 식각 전, 후 렌즈의 투과율을 자동렌즈미터 (CL-100, TM-1, Topcon, 일본)를 이용해 측정하였다.岡
- 굴절력은 식각 전과 후의 굴절력을 자동렌즈미터(CL- 100, Topcon, 일본)를 이용해 측정하였다. 광투과율은 식각 전, 후 렌즈의 투과율을 자동렌즈미터 (CL-100, TM-1, Topcon, 일본)를 이용해 측정하였다.
- 렌즈를 깎는 과정에서 표면에 손상이 가지 않도록 주의한다. 깎은 조각들을 섞이지 않게 각각 초음파세척기를 이용해 세척하고 극세사 천을 이용하여 물기를 제거하였다. 가로 세로 5 mm 이하로 잘라진 식각된 렌즈, 무 코팅 렌즈 및 코팅된 렌즈를 주사전자현미경(FE-SEM, JSM-6700F)을 이용하여 표면을 관찰하였다.
- 또한 내약품성과 부착력 평가를 통해 렌즈의 코팅 상태를 ASTM D 3359 방법에 의해 평가하고 난 뒤 불화수소산을 이용해 시간을 달리해 화학적 식각을 한 뒤 렌즈의 물리적, 화학적 상태를 확인하였다.
- 렌즈 식각 전후의 상태를 카메라를 이용하여 동일한 환경에서 촬영하였다. 안경렌즈를 흰 A4용지에 올리고 창가 주변의 자연광을 바탕으로 카메라 렌즈와 20 cm를 유지하고 찍었다.
- 마이크로 비커스 경도계(미소비커스경도계, MXT-70, Matsuzawa, 일본)를 이용해 코팅이 식각된 렌즈, 무 코팅 렌즈 및 코팅 된 렌즈의 경도를 각각 측정하였다. 하중은 50 g으로 통일시켰고 각 그룹별 3개 이상의 렌즈를 3회 이상 측정하였다.
- 불화수소산을 이용하여 상온에서 단시간 식각 시 두 가지 다른 렌즈의 재료(vinyl ester계 와 thiourethane계 고분자)에 따른 재질 특성 변화를 살펴보았다. 두 고분자 렌즈 모두 5분 동안의 화학적 식각으로 반사방지 코팅 막의 일부 층이 식각되었고 가시광선 투과율이 감소되었으며 10 분 동안 식각된 렌즈는 하드 코팅 막도 대부분 손상되거나 제거되어 표면 경도 기능이 저하되었다.
- 60) 렌즈를 사용하였다(Table 1). 비교를 위해 모든 조건이 같지만 코팅만 이루어지지 않은 무 코팅 렌즈를 대조군으로 하였다. 코팅 렌즈는 하드코팅, 반사방지 코팅, 자외선 차단코팅이 이루어진 상태이고 반사방지 코팅의 다층 막에는 정전기 방지 코팅과 발수 코팅이 포함되어 있다.
- 정해진 시간(5분, 10 분 또는 15분)이 지나면 집게를 이용해 식각 된 렌즈의 끝부분을 잡고 꺼내 증류수로 3회 이상 세척하였다. 세척 후에는 극세사 천을 이용해 렌즈의 모든 면을 충분히 닦아 물기를 제거하였다.
- 식각 하지 않은 코팅 렌즈를 대조군으로 하고 식각 후렌즈의 외관상 색상, 반’사정도를 비교해 보았다. Fig.
- 식각된 렌즈, 무 코팅 렌즈 및 코팅된 렌즈를 표면이 손상되지 않도록 가로 세로 길이가 5 mm 이하가 되도록 자동 옥 습기와 수동옥습기로 깎는 작업을 하였다. 렌즈를 깎는 과정에서 표면에 손상이 가지 않도록 주의한다.
- 실험 전 렌즈의 부착력 평가와 내약품성으로 코팅 막의 상태를 보았다. 부착력 평가 실험은 ASTM D 3359를 기준으로 평가하였다.
- 따라서 경도가 약하면 패인 표면적이 커져 HV값은 작아진다. 실험에서 하중은 50 g으로 유지하였으며 각 조건마다 3개의 렌즈를 5번씩 측정하였다.
- 촬영하였다. 안경렌즈를 흰 A4용지에 올리고 창가 주변의 자연광을 바탕으로 카메라 렌즈와 20 cm를 유지하고 찍었다. 사용한 카메라는 DMC-FX3(Panasonic, 일본)이며 고감도의 상태로 촬영하였다.
- 예리한 칼로 1 mm 간격으로 11x11의 격자 모양의 십자형 칼집을 내어 접착테이프를 부착한 후 급격히 잡아당겨 표면을 평가하였다. ASTM D 3359에 의거해 부착성을 측정, 평가하였다.
- 효과가 반감될 수 있다. 이를 알아보기 위해서 코팅된 안경 렌즈를 아세톤을 적신 천으로 50회 문질러 표면을 육안으로 확인하고 광투과율을 측정하였다.μ이
- 코팅 막 식각을 위해 일반적으로 제조 공장에서 사용되는 불화수소산(Hydrofluoric acid, HF) 5 5%를 사용하여 가열을 하지 않고 20분 이내 단시간 식각반응을 알아보았다.
- 하드 코팅과 반사방지 코팅 , 자외선 차단 코팅이 된 플라스틱 렌즈들을 불화수소산으로 코팅 막 제거 후 렌즈의 재질별 물리적, 광학적 변화가 있는지 살펴보았다. 실험에 사용하는 모든 렌즈들은 식각 전 외관에 이상이 없는지 확인한 뒤 초음파 세척기를 이용해 먼지와 자국을 말끔히 제거한다.
- 렌즈 식각 실험은 상온에서 화학 후드 내에서 실행하였다. 후드가 제대로 작동하는지 확인하고 장갑과 보안경을 착용하고 실험을 실시하였다.
대상 데이터
- 안경렌즈를 흰 A4용지에 올리고 창가 주변의 자연광을 바탕으로 카메라 렌즈와 20 cm를 유지하고 찍었다. 사용한 카메라는 DMC-FX3(Panasonic, 일본)이며 고감도의 상태로 촬영하였다.
- 실험에 사용되는 플라스틱 렌즈는 -3디옵터(diopter)의 굴절률이 다른 중굴절률(n=1.55)과 고굴절률(n=1.60) 렌즈를 사용하였다(Table 1). 비교를 위해 모든 조건이 같지만 코팅만 이루어지지 않은 무 코팅 렌즈를 대조군으로 하였다.
- vinyl ester 자체가 용해될 수 있다. 실험에 사용된 고 굴절률 렌즈의 모노머인 thiourethanee thiol ester와 isocyanate의 공중합체를 기반으로 하는 고분자로 다음과 같은 구조식을 가진다.μ方
- 중굴절률 렌즈의 재질은 vinyl ester, 고굴절률 렌즈의 재질은 thiourethane이匸}. vinyl ester는 에폭시수지를 에스테르화 하여 중합하는 모노머로 불포화된 monocarboxylic 산으로 다음과 같은 구조식을 가지고 있다屮(2)
이론/모형
- 평가하였다. ASTM D 3359에 의거해 부착성을 측정, 평가하였다.
- 보았다. 부착력 평가 실험은 ASTM D 3359를 기준으로 평가하였다. 식각 전 중, 고굴절률 코팅 렌즈들은 모두 5B의 등급을 받았다(Table 3).
- 코팅 막 식각 방법으로는 화학약音을 이용한 습식 식각방법으로 하였다. 식각제인 불화수소산은 부식성이 아주 강하며 유리와 규산염을 침식하여 기체 테트라플루오로실란(F’Si)을 생성한다.
성능/효과
- Fig. 3의 b)UV-A, c)UV-B의 투과율 그래프를 보면 식각전 코팅 렌즈에 비해 무 코팅 렌즈의 투과율이 아주 높은 것을 볼 수 있匸" GRAY 70%의 염색을 통해 어느 정도 자외선의 차단의 효과가 있을 수 있으나 UV흡수제 (Octrizole)가 없어 그 투과율이 높은 것을 알 수 있다. Fig.
- Table 2의 (c), (d), (e) 그리고 (1)를 보면 식각 시간이 길어질수록 중굴절률 코팅 렌즈는 그레인과 분화구 형태가, thiourethane 소재 렌즈는 톱 형태의 손상이 점점 더 넓은 범위에 나타나는 것을 알 수 있다. 즉, 렌즈 표면 손상이심화되는 식각 시간 10분부터는 하드 코팅 막이 손상된 후 표면에 직접적인 손상이 나타나는 것으로 보인다.
- 3의 a) 가시광선 투과율을 보면 식각 전 코팅 렌즈에 비해 무코팅 렌즈의 투과율이 크게 감소되었다. 5분 동안 식각한 렌즈가 무코팅 렌즈와 투과율이 비슷한 것으로 보아 반사방지 코팅막이 식각 되어 가시광선 투과율을 높여주는 기능이 없어졌다는 것을 알 수 있었다. 이후 10분 그리고 15분 동안 식각한 렌즈들은 반사-방지기능이 없으므로 가시광선 투과율이 거의 일정할 것으로 예상되었으나 가시광선 투과율은 조금씩 증가하였다.
- " data-before="匸L" data-ocr-fix="">다. Fig. 5에서 하드 코팅이 식각 된 후로 보이는 10분 그리고 15분 식각 후의 HV 값을 보면 vmyl ester계 중굴절률 렌즈는 각각 19%, 23% 상대적 감소를 보이고 thiourethane 계 고굴절률 렌즈는 23%, 42%의 감소를 보였다. 이를 통해 불화수소산에 의한 화학적 식각에 중굴절률 재질의 vinyl ester가 고굴절률 재질의 thiourethane보다 더 반응성이 작은 것을 알 수 있었다.
- 1). 결과적으로 식각 시간이 길어질수록 렌즈 재질에 상관없이 두 종류 모두 반사방지 코팅 다층막이 많이 손상, 제거되고 그로 인해 렌즈 표면에 빛의 반사율이 증가됨을 확인하였다. 또한 반사방지 코팅이 제거되면서 아래의 하드코팅도 손상되고 코팅막 내부의 렌즈 염색 상태도 영향을 받아 색상이 연해진다는 것을 확인하였다.
- 이것은 원재료의 재질에 따라 화학반응성이 다르기 때문인 것으로 나타났다. 그 결과로 식각 시간이 길어질수록 기존의 다층 코팅막이 차례로 제거되고 보호되어야 할 렌즈 원재료도 손상이 된다는 것을 알 수 있다.
- 따른 재질 특성 변화를 살펴보았다. 두 고분자 렌즈 모두 5분 동안의 화학적 식각으로 반사방지 코팅 막의 일부 층이 식각되었고 가시광선 투과율이 감소되었으며 10 분 동안 식각된 렌즈는 하드 코팅 막도 대부분 손상되거나 제거되어 표면 경도 기능이 저하되었다. 15분 이상 식각된 렌즈들은 렌즈 코팅 내부의 UV흡수제인 octrizole도손상을 받은 것으로 보여 렌즈의 자외선의 투과율은 점점 증가하였다.
- 결과적으로 식각 시간이 길어질수록 렌즈 재질에 상관없이 두 종류 모두 반사방지 코팅 다층막이 많이 손상, 제거되고 그로 인해 렌즈 표면에 빛의 반사율이 증가됨을 확인하였다. 또한 반사방지 코팅이 제거되면서 아래의 하드코팅도 손상되고 코팅막 내부의 렌즈 염색 상태도 영향을 받아 색상이 연해진다는 것을 확인하였다.
- 본 논문의 결과로 urethane계열의 고굴절률 렌즈가 vinyl ester계 열의 중굴절률 렌즈보다 불화수소산에 의한 화학적 반응과 그에 따른 물리적 손상이 크다는 것을 알 수 있었다. 이것은 원재료의 재질에 따라 화학반응성이 다르기 때문인 것으로 나타났다.
- 식각 시간을 달리 하였을 때 렌즈의 부착력 평가, 내약품성 실험 결과 4B 등급 이상 이였으며, 이는 박리 정도가 없거나 미미하여 격자 선이 깨끗함을 의미한다. 불화수소산을 이용한 15분 이내 식각 실험 결과에서는 코팅 렌즈, 무코팅 렌즈 및 식각 렌즈 모두 아세톤을 적신 천에 닦여 나온 것이 없어 부착력과 내약품성에 변화가 없는 것으로 보인다.
- 없는 것으로 나타났다. 상온에서의 단시간 식각으로 렌즈의 굴절력에는 영향을 미치지 않는다는 것을 확인했匸}. Fig.
- 15분 이상 식각된 렌즈들은 렌즈 코팅 내부의 UV흡수제인 octrizole도손상을 받은 것으로 보여 렌즈의 자외선의 투과율은 점점 증가하였다. 식각 반응이 10분 진행되자 두 재질의 렌즈 모두 불화수소산에 의해 하드코팅이 제거되어 상온에서 짧은 시간에 코팅막이 식각되는 것을 확인하였다.
- 식각 이후 vinyl ester기반의 중굴절률 렌즈보다 thiourethane 재질의 고굴절률 렌즈의 투과율이 모두 높은 것을 통해 코팅막이 제거된 후 중굴절률 재질의 vinyl ester보다 고 굴절률 thiourethane재질이 불화수소산에 더 많은 손상을 받는다는 것을 알 수 있다.
- 식각 전 코팅렌즈들은 모두 -3D의 굴절력으로 코팅 막을 식각 한 후 모든 렌즈의 굴절력은 식각 전과 비교하여 변화가 없는 것으로 나타났다. 상온에서의 단시간 식각으로 렌즈의 굴절력에는 영향을 미치지 않는다는 것을 확인했匸}.
- 5에서 하드 코팅이 식각 된 후로 보이는 10분 그리고 15분 식각 후의 HV 값을 보면 vmyl ester계 중굴절률 렌즈는 각각 19%, 23% 상대적 감소를 보이고 thiourethane 계 고굴절률 렌즈는 23%, 42%의 감소를 보였다. 이를 통해 불화수소산에 의한 화학적 식각에 중굴절률 재질의 vinyl ester가 고굴절률 재질의 thiourethane보다 더 반응성이 작은 것을 알 수 있었다. 코팅 막 외에 렌즈 자체의 재료의 특성에 따라 불화수소산에 대한 반응성 또한 다르기 때문에 식각에 따른 렌즈의 물성변화가 다르게 나타나는 것으로 보인다.
- 5분 동안 식각한 렌즈가 무코팅 렌즈와 투과율이 비슷한 것으로 보아 반사방지 코팅막이 식각 되어 가시광선 투과율을 높여주는 기능이 없어졌다는 것을 알 수 있었다. 이후 10분 그리고 15분 동안 식각한 렌즈들은 반사-방지기능이 없으므로 가시광선 투과율이 거의 일정할 것으로 예상되었으나 가시광선 투과율은 조금씩 증가하였다. 이것은 코팅이식각된 후 렌즈 염색제의 손상으로 인한 색이 연해지면 서 일정 투과율이 점점 증가되는 것으로 보인다.
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