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문제 정의
- 또한, AAO 템플레이트를 사용하여 촉매를 제조 할 경우, 다양한 소재의 나노와이어(nanowire, NW)를 제조할 수 있으며, 촉매의 제조 조건의 변화를 통하여 나노와이어의 크기를 제어할 수 있다.15-17) 본 연구에서는 공기극 촉매층의 전극 구조변화에 따른 연료전지의 특성에 대해 평가하였다. 공기극 촉매층은 AAO 템플레이트의 한쪽면에 Pt/C 층을 형성하고 그 위에 전기도금을 하여 Pt NW층을 제조하였으며, 제조된 촉매층의 구조적 특성을 주사현미경 (SEM)과 Brunauer-Emmett-Teller (BET) 분석을 통하여 측정하였다.
제안 방법
- 2 mA cm−2의 정전류 조건에서 1시간 동안 전기도금을 수행하여 Pt NW층을 Pt/C층 위에 제조하였다.
- 06 mg cm−2의 백금을 사용하였다. AAO 템플레이트를 이용하여 제조한 MEA와 비교하기 위하여 AAO를 사용하지 않고 같은 방식으로 MEA를 추가 제조하였다.
- 제조한 MEA의 기공 분포는 BET 분석을 통하여 평가하였다. BET 분석을 위하여 기체 확산층 (gas diffusion layer, GDL) 위에 같은 방식으로 촉매층을 제조하여 분석을 수행하였다.
- SEM을 통하여 AAO 템플레이트를 이용하여 제조한 MEA의 형상을 확인하였다. 상용 AAO 템플레이트와 AAO 템플레이트를 이용하여 제조한 Pt 나노와이어 및 AAO를 사용하지 않고 제조한 MEA의 표면 형상을 확인하였다.
- 고분자 전해질 연료전지의 공기극 촉매층을 AAO 템플레이트를 이용하여 촉매층 구조가 개선된 MEA를 제조하였다. AAO 템플레이트를 통해 구조를 제어한 공기극 촉매층은 AAO 템플레이트의 모양과 크기에 따라 Pt NW층이 제조되었으며, AAO 템플레이트를 사용하지 않은 공기극 촉매층과 비교하면 20-100 nm 크기의 기공 분포가 증가함을 확인할 수 있었다.
- 제조된 Pt/C 층과 Pt NW층으로 구성된 공기극은 110℃, 80 kg cm−2의 조건에서 3분간 핫프레싱을 통하여 고분자 전해질에 전사하였다. 고분자 전해질로는 Nafion 212막을 0.5 M의 과산화수소와 황산 용액으로 각각 1시간씩 처리하여 사용하였다. 전사된 공기극과 고분자 전해질은 촉매층의 반응 면적인 5 cm2의 크기로 제작된 틀에 고정하여 공기극이 전사된 반대편에 Pt/C 촉매 슬러리를 스프레잉 코팅하여 연료극을 제조하였다.
- 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 제조한 MEA 를 사용한 단위전지 성능을 평가하였다. 공기극 촉매층 구조에 따른 성능 변화를 확인하기 위하여 AAO 템플레이트를 사용하지 않고 제조한 MEA에 대한 단위전지 성능 평가도 진행하였다. 단위전지의 반응 면적은 5 cm2 로 평가를 위하여 제조한 MEA는 serpentine flow field가 새겨진 흑연판 사이에 GDL을 접한 채 장착하였다.
- 공기극 촉매층 구조에 따른 저항 변화를 확인하기 위하여 임피던스 분석을 수행하였다. 임피던스는 정전압 조건에서 단위전지의 운전 조건과 동일하게 연료극과 공기극에 각각 수소와 산소 기체를 공급하며, 100 mHz에서 10 kHz의 주파수 범위에서 측정하였다.
- 15-17) 본 연구에서는 공기극 촉매층의 전극 구조변화에 따른 연료전지의 특성에 대해 평가하였다. 공기극 촉매층은 AAO 템플레이트의 한쪽면에 Pt/C 층을 형성하고 그 위에 전기도금을 하여 Pt NW층을 제조하였으며, 제조된 촉매층의 구조적 특성을 주사현미경 (SEM)과 Brunauer-Emmett-Teller (BET) 분석을 통하여 측정하였다. 또한, 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 단위전지를 제조하고 성능을 평가하였으며, 임피던스 측정을 통해 촉매층 구조 변화에 따른 저항 변화를 측정하였다.
- 공기극 촉매층의 구조가 제어된 MEA를 제조하기 위하여 AAO 템플레이트에 전기도금을 하여 Pt NW 층을 형성하였으며, 연료극과 공기극을 제조하기 위하여 Pt/C 촉매를 사용하였다. AAO 템플레이트는 상용 AAO membrane filter (AnodiscTM, Whatman)를 사용하였으며, 40 wt.
- 공기극 촉매층은 AAO 템플레이트의 한쪽면에 Pt/C 층을 형성하고 그 위에 전기도금을 하여 Pt NW층을 제조하였으며, 제조된 촉매층의 구조적 특성을 주사현미경 (SEM)과 Brunauer-Emmett-Teller (BET) 분석을 통하여 측정하였다. 또한, 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 단위전지를 제조하고 성능을 평가하였으며, 임피던스 측정을 통해 촉매층 구조 변화에 따른 저항 변화를 측정하였다.
- SEM을 통하여 AAO 템플레이트를 이용하여 제조한 MEA의 형상을 확인하였다. 상용 AAO 템플레이트와 AAO 템플레이트를 이용하여 제조한 Pt 나노와이어 및 AAO를 사용하지 않고 제조한 MEA의 표면 형상을 확인하였다. 제조한 MEA의 기공 분포는 BET 분석을 통하여 평가하였다.
- 단위전지는 같은 압력으로 체결하기 위하여 토크 렌치를 사용하였다. 연료전지 평가장치 (FCTS, WonATech Co., Ltd.)에 체결한 단위전지는 연료극 쪽으로 55℃로 가습된 수소 가스를, 공기극 쪽으로 50℃로 가습된 산소 가스를 양론비 1.5/2로 공급하였으며, 단위전지의 온도는 50℃로 유지하고 상압에서 평가하였다.
- 5는 AAO 템플레이트를 사용한 MEA와 사용하지 않은 MEA의 임피던스 측정 결과이다. 임피던스는 단위전지 운전과 동일한 조건에서 측정 온도를 30℃로 유지하며, 전압을 0.6, 0.4 V로 하여 각각 측정하였다. 임피던스 측정 결과, 측정한 두 MEA는 0.
- 공기극 촉매층 구조에 따른 저항 변화를 확인하기 위하여 임피던스 분석을 수행하였다. 임피던스는 정전압 조건에서 단위전지의 운전 조건과 동일하게 연료극과 공기극에 각각 수소와 산소 기체를 공급하며, 100 mHz에서 10 kHz의 주파수 범위에서 측정하였다.
- 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 제조한 MEA 를 사용한 단위전지 성능을 평가하였다. 공기극 촉매층 구조에 따른 성능 변화를 확인하기 위하여 AAO 템플레이트를 사용하지 않고 제조한 MEA에 대한 단위전지 성능 평가도 진행하였다.
- 5 M의 과산화수소와 황산 용액으로 각각 1시간씩 처리하여 사용하였다. 전사된 공기극과 고분자 전해질은 촉매층의 반응 면적인 5 cm2의 크기로 제작된 틀에 고정하여 공기극이 전사된 반대편에 Pt/C 촉매 슬러리를 스프레잉 코팅하여 연료극을 제조하였다. 연료극 코팅 방법은 공기극의 Pt/C층을 제조하는 방법과 동일하다.
- 연료극 코팅 방법은 공기극의 Pt/C층을 제조하는 방법과 동일하다. 제조된 MEA는 NaOH 용액에 2시간 동안 담가두어 AAO 템플레이트를 제거한 후, 0.5 M 황산 용액에서 1시간 동안 처리를 하여 평가하였다. 연료극에는 0.
대상 데이터
- AAO 템플레이트는 상용 AAO membrane filter (AnodiscTM, Whatman)를 사용하였으며, 40 wt.% Pt/C 촉매 (Johnson Matthey)는 코팅를 위하여 촉매 슬러리 형태로 준비하였다. 분말 상태의 Pt/C를 deionized water와 IPA(Isopropylalcohol)에 넣고 ultrasonic으로 분산한 후, ionomer (5 wt.
- 2(b)에 나타내었다. Pt/C 층 위에 전기도금을 통해 생성된 Pt 나노와이어는 AAO 템플레이트의 기공 크기와 모양에 따라 20-50 nm 직경의 나노와이어 형태로 제조되었다. 또한, Pt 나노와이어의 길이는 약 200 nm로 생성되었다.
- 본 연구에서는 MEA의 촉매층 구조 개선을 위하여 양극산화 알루미늄 (anodic aluminum oxide, AAO) 템플레이트를 사용하여 촉매층을 제조하였다. AAO 템플레이트는 일정한 크기의 기공이 규칙적으로 정렬된 다공성 물질로서 AAO 템플레이트의 제조 과정에서 산화 전압과 전해질 종류에 따라 기공 크기와 두께를 제어할 수 있다.
- 연료극에는 0.1 mg cm−2, Pt/C층과 Pt NW층으로 구성된 공기극에는 총 0.06 mg cm−2의 백금을 사용하였다.
데이터처리
- 상용 AAO 템플레이트와 AAO 템플레이트를 이용하여 제조한 Pt 나노와이어 및 AAO를 사용하지 않고 제조한 MEA의 표면 형상을 확인하였다. 제조한 MEA의 기공 분포는 BET 분석을 통하여 평가하였다. BET 분석을 위하여 기체 확산층 (gas diffusion layer, GDL) 위에 같은 방식으로 촉매층을 제조하여 분석을 수행하였다.
성능/효과
- 4 V에서 약 150 mA cm−2 정도의 전류밀도 증가를 보였다. 0.6 V의 영역에서는 유사한 성능을 나타낸 반면, 0.4 V의 저전압 영역에서의 성능 증가는 AAO 템플레이트를 사용하여 정렬된 구조를 지닌 MEA의 기공 크기 분포의 변화에 의한 것으로, BET 분석 결과에서 나타난 것처럼 기공 크기 분포의 변화가 공기극 내 반응물인 산소 기체와 생성물인 물의 물질 전달 효과를 개선하여 단위전지 성능이 향상된 것으로 유추할 수 있다. 물의 응축이 보다 용이한 30℃에서 MEA를 평가한 결과, 50℃에서의 평가와 유사하게 AAO 템플레이트를 사용하지 않은 경우 0.
- 50℃에서 평가한 결과, OCV의 경우에는 두 MEA가 0.93 V로 유사하게 나타났으며, AAO 템플레이트 없이 전기도금을 통해 제조한 MEA 의 경우 0.6 V에서는 320 mA cm−2, 0.4 V에서는 670 mA cm−2의 전류밀도를 나타냈다.
- 두 촉매층 모두 유사한 형태의 분포 곡선을 나타냈다. AAO 템플레이트를 사용하지 않은 촉매층과 비교해보면, 20 nm 이하의 기공 크기 분포는 유사하게 나타나지만, 20-100 nm 크기의 기공 크기 분포가 증가하였음을 확인할 수 있다. 기공 크기 분포의 증가는 AAO 템플레이트를 이용해 제조된 Pt 나노와이어 사이의 기공 증가에 의한 것으로 판단된다.
- 고분자 전해질 연료전지의 공기극 촉매층을 AAO 템플레이트를 이용하여 촉매층 구조가 개선된 MEA를 제조하였다. AAO 템플레이트를 통해 구조를 제어한 공기극 촉매층은 AAO 템플레이트의 모양과 크기에 따라 Pt NW층이 제조되었으며, AAO 템플레이트를 사용하지 않은 공기극 촉매층과 비교하면 20-100 nm 크기의 기공 분포가 증가함을 확인할 수 있었다. 수소와 산소 기체를 연료로 공급한 단위전지 성능 평가 결과 고전압 부분에서는 AAO의 사용 여부에 따른 성능 차이가 크게 나타나지 않았으나, 물질 전달의 역할이 증대되는 저전압 영역에서는 AAO 템플레이트를 이용하여 제조한 MEA의 경우 25% 성능이 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
- 물의 응축이 보다 용이한 30℃에서 MEA를 평가한 결과, 50℃에서의 평가와 유사하게 AAO 템플레이트를 사용하지 않은 경우 0.6 V에서 230 mA cm−2, 0.4 V에서 480 mA cm−2인 반면에, AAO 템플레이트를 사용한 경우 각 전압에서 270 mA cm−2, 640 mA cm−2의 전류밀도를 보였다.
- 이는 두 MEA 모두 같은 전해질막을 사용하여 제조했기 때문이다. 반면에, 측정된 결과의 반원의 반지름 크기는 0.6과 0.4 V에서 AAO 템플레이트를 사용한 MEA의 경우 더 작게 나타났다. 이는 Fig.
- 또한, Pt 나노와이어의 길이는 약 200 nm로 생성되었다. 본 실험에 사용한 전기도금 시간을 조절함으로써 Pt 나노와이어의 길이는 조절이 가능하다. 반면, AAO 템플레이트를 사용하지 않고 같은 전압과 시간 조건에서 전기도금을 할 경우 Fig.
- AAO 템플레이트를 통해 구조를 제어한 공기극 촉매층은 AAO 템플레이트의 모양과 크기에 따라 Pt NW층이 제조되었으며, AAO 템플레이트를 사용하지 않은 공기극 촉매층과 비교하면 20-100 nm 크기의 기공 분포가 증가함을 확인할 수 있었다. 수소와 산소 기체를 연료로 공급한 단위전지 성능 평가 결과 고전압 부분에서는 AAO의 사용 여부에 따른 성능 차이가 크게 나타나지 않았으나, 물질 전달의 역할이 증대되는 저전압 영역에서는 AAO 템플레이트를 이용하여 제조한 MEA의 경우 25% 성능이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 단위전지 성능 향상의 결과는 공기극 촉매층 개선을 통한 물질 전달 저항의 감소에 의한 것으로 예상된다.
후속연구
- 단위전지 성능 향상의 결과는 공기극 촉매층 개선을 통한 물질 전달 저항의 감소에 의한 것으로 예상된다. 따라서 기공 크기 및 분포에 따른 연료전지의 특성을 이해하고 이를 개선한다면 연료전지 성능을 향상시킬 수 있을 것으로 기대된다.
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