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문제 정의
- 본 연구에서는 진공 용해 장치 중에서 가장 깨끗한 열원과 고진공 하에서 용해, 정련이 가능한 전자빔 용해장치를 사용하여 탄탈럼 스크랩의 반복 용해를 통한 잉곳 제조 및 정련효과를 조사하였다. 그리고 정련된 탄탈럼 잉곳 내 극미량 불순물 변화는 글로방전 질량분석기(Glow Discharge Mass Spectrometry, GDMS)를 이용하여 분석하였다.
제안 방법
- 본 연구에서는 진공 용해 장치 중에서 가장 깨끗한 열원과 고진공 하에서 용해, 정련이 가능한 전자빔 용해장치를 사용하여 탄탈럼 스크랩의 반복 용해를 통한 잉곳 제조 및 정련효과를 조사하였다. 그리고 정련된 탄탈럼 잉곳 내 극미량 불순물 변화는 글로방전 질량분석기(Glow Discharge Mass Spectrometry, GDMS)를 이용하여 분석하였다.
- 1에 도식적으로 나타내었다. 본 실험에서 원재료로 사용한 탄탈럼 스크랩((주)나인디지트 제공)의 형상은 0.1 mm 이하 두께의 판상형이며 전자빔 용해 횟수에 따른 정련 효과는 GDMS 분석에 의해 스크랩 원재료 및 버튼형 잉곳의 순도를 측정하였다. 본 실험에서 사용한 전자빔 용해장치는 100 kW급의 다용도 전자빔 용해장치(EMO-100, 독일 Von Ardene Anlagentechik GmBH)를 사용하였다.
- 8회 용해시 약 70%의 제거율을 보이며 더 이상 불순물 제거가 되지 않는 것을 확인하였다. 이러한 제거율은 용해 횟수에 따라 증가되는 것을 알 수 있으며 이에 따른 탄탈럼 잉곳 내 금속 불순물의 농도 변화를 비교해 보았다. Fig.
- 제조된 잉곳을 GDMS분석하기 위하여 와이어 방전 가공으로 2.5 × 2.5 × 20 mm의 형태로 만들고 에탄올 및 아세톤으로 세척하였다.
- 5 × 20 mm의 형태로 만들고 에탄올 및 아세톤으로 세척하였다. 제조된 잉곳의 정련효과를 분석하기 위해 GDMS 분석은 캐나다의 National Research Council에서 분석하였다.
대상 데이터
- 1 mm 이하 두께의 판상형이며 전자빔 용해 횟수에 따른 정련 효과는 GDMS 분석에 의해 스크랩 원재료 및 버튼형 잉곳의 순도를 측정하였다. 본 실험에서 사용한 전자빔 용해장치는 100 kW급의 다용도 전자빔 용해장치(EMO-100, 독일 Von Ardene Anlagentechik GmBH)를 사용하였다. 수냉식 이중 챔버 하단에는 수냉식 동 도가니를 용도에 맞게 결합하여 버튼형 잉곳을 제조할 수 있다.
- 수냉식 이중 챔버 하단에는 수냉식 동 도가니를 용도에 맞게 결합하여 버튼형 잉곳을 제조할 수 있다. 본 실험에서는 60 mm 깊이 24 mm 크기의 수냉식 동 도가니를 사용하였다. 탄탈럼 스크랩 원재료를 에탄올 및 아세톤으로 세척 후 초음파에 의해 표면 이물질을 제거하였다.
성능/효과
- 1) 4N급 산업용 탄탈럼 스크랩을 전자빔 용해법을 이용하여 최대 8회 용해시 99.9991%의 순도를 갖는 고순도 탄탈럼 잉곳을 제조할 수 있었다.
- 2) 탄탈럼 내 가스 불순물인 C, N, O의 경우 고진공에서 용해가 이루어지는 전자빔 용해에 의하여 제거가 용이함을 확인할 수 있었다.
- 는 탄탈럼 내 금속 불순물의 최종 농도를 나타낸다. 2회 용해시 43%의 제거율을 보였으며 용해횟수가 증가하면서 제거율이 향상되어 6회 용해시 약 71%의 제거율을 보였다. 8회 용해시 약 70%의 제거율을 보이며 더 이상 불순물 제거가 되지 않는 것을 확인하였다.
- 3) 또한, 전자빔 용해에 의해 산업용 탄탈럼 스크랩을 재용해하였을 경우 종래의 진공 아크 용해 또는 플라즈마 용해법에서 제거가 곤란하였던 몰리브덴, 니오븀 등과 같은 고융점 금속 불순물의 제거가 가능함을 확인할 수 있었다. 그리고 재용해된 탄탈럼 잉곳은 반 제품으로써 시장에서의 사용이 가능할 것으로 판단된다.
- 2회 용해시 43%의 제거율을 보였으며 용해횟수가 증가하면서 제거율이 향상되어 6회 용해시 약 71%의 제거율을 보였다. 8회 용해시 약 70%의 제거율을 보이며 더 이상 불순물 제거가 되지 않는 것을 확인하였다. 이러한 제거율은 용해 횟수에 따라 증가되는 것을 알 수 있으며 이에 따른 탄탈럼 잉곳 내 금속 불순물의 농도 변화를 비교해 보았다.
- 이러한 제거율은 용해 횟수에 따라 증가되는 것을 알 수 있으며 이에 따른 탄탈럼 잉곳 내 금속 불순물의 농도 변화를 비교해 보았다. Fig. 5에 나타나듯이 초기 원재료 내 금속 불순물의 농도는 약 30 ppm이며 2회 용해시 약 17 ppm으로 감소하였고, 4회 용해시 약 11 ppm, 6회 용해시 약 8 ppm으로 감소됨을 확인하였다. 하지만 추가적인 8회 용해시에는 더 이상의 큰 변화가 없는 것을 확인하였다.
- 용해된 탄탈럼 버튼 잉곳은 원재료에 비하여 중량이 감소되는 것을 확인하였다. 그 차이는 용해 횟수에 따라 차이가 나며 2차 용해된 잉곳은 약 1% 정도 감소하였고 최종 8차 용해시 약 6%의 중량이 감소되는 것으로 확인되었다. 이러한 중량 감소는 고진공에서 높은 용해 온도에 의해 탄탈럼에 비하여 증기압이 높고 융점이 낮은 불순물과 탄탈럼이 동시에 기화되기 때문으로 사료된다.
- 이러한 현상은 다양한 시료에 의해 작업이 이루어졌던 스틸 컴팩션 용기에 의해 성형체의 제조시 오염으로 인한 불순물 증가가 원인으로 사료된다. 그러나 전자빔 반복용해에 의해 초기 용해시 다소 증가되었던 실리콘, 염소, 철은 최종 8회 용해후 각각 0.003, 0.003, 0.001 ppm으로 대부분 제거되는 것을 확인하였다. 그리고 일반적으로 탄탈럼보다 증기압이 높은 대표적인 금속인 구리 및 금의 초기 농도는 각각 0.
- 001 ppm으로 대부분 제거되는 것을 확인하였다. 그리고 일반적으로 탄탈럼보다 증기압이 높은 대표적인 금속인 구리 및 금의 초기 농도는 각각 0.061, 10 ppm으로 용해 횟수가 증가하면서 감소하였고 최종 8회 용해시 0.009, 0.45 ppm으로 현저하게 감소하였다. 이는 용해시 불순물 기화에 의해 진공도가 낮아지며 평균 1.
- 질소의 경우 원재료에서의 농도가 260 ppm이며 용해 횟수가 증가하면서 8차 용해시 약 8 ppm으로 급격하게 제거된 것으로 나타났으며 고진공과 높은 열원에 의하여 [N(in Ta)+N(in Ta)→ N2]로 정련된다고 예상할 수 있다. 따라서, 고진공 분위기에서의 전자빔 용해에 의하여 탄탈럼 스크랩 내 가스 불순물 제거는 용이하다는 것을 확인하였다.
- 68 ppm이며 다용도 스틸 컴팩션에 의하여 2회 용해시 17 ppm으로 오염에 의해 다소 증가함을 보였다. 또한 용해 횟수가 증가 함에 따라 각각 8.3, 8.6, 7.6 ppm으로 감소하긴 했지만 산소만큼 현저한 경향을 보이진 않았다. 그 이유로서 일반적으로 탈탄륨의 경우 탄소산화반응[C(in Ta) + O(in Ta) →CO]을 예상할 수 있으나 용융 상태에서의 산소가 탄탈럼 sub-oxide 형태로 제거됨으로써 효과적으로 탄소가 제거되지 못하였기 때문인 것으로 분석된다3).
- 21 ppm이며 2회 용해시 다용도 스틸 컴팩션 용기에 의한 초기 용해시 오염으로 불순물 농도가 증가하지만 용해 횟수가 증가하면서 다소 감소하는 경향이 나타난다. 불순물제거는 탄탈럼과 비교하였을 때 증기압이 높은 금속들은 1차 용해에 의하여 쉽게 제거가 가능하지만 낮은 증기압과 높은 융점인 몰리브덴과 니오븀은 반복용해에 의해 다소 감소가 되는 것을 확인할 수 있었다. 일반적으로 탄탈럼 내에 제거하기 힘든 금속들은 낮은 증기압과 높은 융점으로 인하여 일반적인 용해방법인 진공 아크 용해법(Vacuum Arc Melting), 플라즈마 아크 용해법(Plasma Arc Melting)으로 제거가 어렵다.
- 4에 나타내었다. 용해된 탄탈럼 버튼 잉곳은 원재료에 비하여 중량이 감소되는 것을 확인하였다. 그 차이는 용해 횟수에 따라 차이가 나며 2차 용해된 잉곳은 약 1% 정도 감소하였고 최종 8차 용해시 약 6%의 중량이 감소되는 것으로 확인되었다.
- 6에 그래프로 나타내었다. 원재료인 탄탈럼 스크랩의 산소농도는 210 ppm이며 2회 용해만으로 57 ppm으로 급격하게 감소함을 확인하였다. 이는 탄탈럼 suboxide 형태로 높은 증기압 때문에 제거된 것으로 사료된다.
- Table 1에 전자빔 용해 횟수에 따른 탄탈럼 금속 내의 금속 불순물 변화에 대한 GDMS 분석결과를 나타내었다. 원재료인 탄탈럼 스크랩의 순도는 약 99.996% 였으며 전자빔 용해 횟수가 증가함에 따라 전체적으로 제조된 탄탈럼 버튼형 잉곳 내 불순물 농도가 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 용해시간은 1회에 60초 동안 용해가 이루어졌으며 8회 용해하였을 때 약 99.
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