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문제 정의
- 본 연구는 목질계 페바이오매스로부터 생산된 바이오차의 물리화학적 특성과 구리 흡착제거특성을 알아보았으며, 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
- 본 연구에서는 국내에서 대량으로 발생되는 폐목재의 환경자원으로서의 활용 가능성을 알아보고자 경기도 야산에서 수집한 버드나무 폐가지와 밤나무 폐껍질을 대상으로 열분해 온도조건을 달리하여 바이오차를 생산하였다. 제조방법은 먼저 각 바이오매스를 상온에서 3일간 건조한 후 1 cm 크기이하로 일차 분쇄한 후에 세라믹 용기에 담고 뚜껑을 닫은 후 질소가스로 산소유입을 차단한 전기로 (Thermolyne 48000)에 주입하여 열분해를 개시하였다.
- 본 연구에서는 목본류인 버드나무 폐가지와 밤나무 폐 껍질을 사용하여 얻은 바이오차를 이용하여 수중의 Cu 제거특성을 알아보고자 하였다.
제안 방법
- 각 바이오 차의 pH는 증류수에 바이오차의 양을 1:5 wt/wt 비율로 주입한 후 완전 교반하여 1 hr 동안 정치시킨 후 pH 미터(Orion 720)를 사용하여 측정하였으며, 바이오 숯의 양이온교환용량(Cation Exchange Capacity: CEC)는 modified NH4-C acetate compulsory displacement method를 사용하여 측정하였다. 각 바이오차의 수율 값은 주입된 원재료의 건조 질량대비 열분해 후 얻어진 바이오 차의 건조 질량을 측정하여 계산하였다.
- 0 프로그램을 이용하여 분석주파수 400~4000 cm−1 , 해상도 4 cm−1 , 주사횟수 64회 조건으로 시료 당 2회 측정 하여 분석 스펙트럼이 유사할 경우 분석된 데이터를 사용하였다. 또한 비표면적 및 세부기공 분석장치 (Micrometrics)를 사용하여 물리흡착 또는 화학흡착을 이용하여 바이오차의 비표면적, 기공부피, 기공부피 분포도, 기공형태 등을 micro, macropore 영역(수 ~ 수십)까지 측정하였다.
- 바이오차 내부의 관능기 분석은 FT-IR/Raman Spectrometer(BRUKER OPTIK GMBH, IFS-66/S)를 이용하여 측정하였으며, 분석방법은 먼저 분석시료를 ATR unit의 Diamond Crystal위에 올려놓고 Miracle micrometer clamp를 이용하여 시료를 고정시킨 뒤에, OPUS Version 6.0 프로그램을 이용하여 분석주파수 400~4000 cm−1 , 해상도 4 cm−1 , 주사횟수 64회 조건으로 시료 당 2회 측정 하여 분석 스펙트럼이 유사할 경우 분석된 데이터를 사용하였다.
- 반응이 끝난 혼합용액은 0.45 µm syringe filter(SmartPor)로고형물을 여과한 후 중금속의 침전을 방지하기 위하여 몇 방울의 5 M 질산을 주입한 후 용액중 오염물질의 잔류농도를 분석하였다.
- 열분해 온도는 전기로를 10℃ min−1의 속도로 승온하여 각 300, 500, 700℃ 조건에서 4시간 동안 열분해를 진행하였다.
- 제조된 바이오차의 Cu의 최대흡착능 및 흡착 강도를 알아보기 위하여 실험에서 얻어진 흡착 결과를 Langmuir 와 Freundlich 모델식에 적용하여 각 모델식의 일치여부를 비교하여 보았다. Langmuir와 Freundlich 모델식은 각각 식 (1)과 (2)와 같다.
- 본 연구에서는 국내에서 대량으로 발생되는 폐목재의 환경자원으로서의 활용 가능성을 알아보고자 경기도 야산에서 수집한 버드나무 폐가지와 밤나무 폐껍질을 대상으로 열분해 온도조건을 달리하여 바이오차를 생산하였다. 제조방법은 먼저 각 바이오매스를 상온에서 3일간 건조한 후 1 cm 크기이하로 일차 분쇄한 후에 세라믹 용기에 담고 뚜껑을 닫은 후 질소가스로 산소유입을 차단한 전기로 (Thermolyne 48000)에 주입하여 열분해를 개시하였다. 열분해 온도는 전기로를 10℃ min−1의 속도로 승온하여 각 300, 500, 700℃ 조건에서 4시간 동안 열분해를 진행하였다.
- 중금속 제거실험은 각 온도조건 300, 500, 700℃에서 열분해하여 제조된 각 바이오 차를 대상으로 각 실험조건에서 50 mL polypropylene conical tube(Falcon)에 대상 오염물질이 포함된 인공 오염수와 바이오차 혼합용액 50mL를 채우고 rotator(FINEPCR)를 사용하여 3 rpm 속도로 일정기간 교반하며 흡착 제거실험을 수행하였다. 반응이 끝난 혼합용액은 0.
이론/모형
- 각 바이오 차의 pH는 증류수에 바이오차의 양을 1:5 wt/wt 비율로 주입한 후 완전 교반하여 1 hr 동안 정치시킨 후 pH 미터(Orion 720)를 사용하여 측정하였으며, 바이오 숯의 양이온교환용량(Cation Exchange Capacity: CEC)는 modified NH4-C acetate compulsory displacement method를 사용하여 측정하였다. 각 바이오차의 수율 값은 주입된 원재료의 건조 질량대비 열분해 후 얻어진 바이오 차의 건조 질량을 측정하여 계산하였다.
성능/효과
- • FT-IR 분석 결과에서는 1,113 cm−1 흡수대에서 ether 및 alcohol기와 같은 C-O 결합의 관능기가 존재함을 알 수 있었으며, 열분해 온도 500℃까지는 특성 피크들의 세기가 약하여지지 않았으나 700℃에서는 방향족 화합물의 C=C 결합의 신축진동 피크를 포함한 모든 흡수피크가 사라졌는데 이는 산소를 갖는 관능기와 방향족 화합물도 열분해에 의해 상당부분 제거되었음을 보여주고 있다.
- • 각 온도조건에서 제조된 버드나무와 밤나무 바이오차의 Cu의 흡착 선형 상수 값을 비교해보면 흡착실험 결과가 Freundlich isotherm보다는 Langmuir model 식에 모두 더 잘 표현되는 것으로 나타났으며, 대체적으로 Cu에 대해 흡착능은 밤나무 바이오차의 경우가 높은 것으로 나타났다.
- • 먼저 바이오차의 물리화학적 특성결과를 보면 제조 온도가 높을수록 중금속과 같은 양이온들을 치환할 수 있는 바이오차의 CEC 값과 흡착용량을 나타내는 비 표면적은 증가하는 것으로 나타났으며, 기공분포는 버드나무의 경우가 더 큰 것으로 나타났으나 미세기공의 분율이 79.4%로 흡착이 주로 일어나는 중간기공(mesopore)의 분포는 밤나무의 경우가 더 큰 것으로 나타났다.
- 따라서 단일물질을 흡착 제거시에는 기공분포가 특정 기공에 편중되는 것이 좋으나 수처리에서 처럼 다양한 물질을 제거해야 하는 경우에는 기공분포가 다양한 쪽이 유리 할 수 있다. 700℃에서 제조된 버드나무의 전체기공 중 미세기공의 분율은 각각 79.4%를 나타내었으며 밤나무의 경우는 10% 이하를 보였다. 이러한 결과는 버드나무는 700℃의 고온 열분해조건에서도 미세기공(micropore)이 주로 발달하였음을 나타내고 밤나무는 이와 반대로 중간기 공(mesopore)이상이 많이 존재함을 제시한다.
- 1과 2는 300, 500, 700℃에서 열분해 시켜 얻은 버드나무와 밤나무 바이오차의 주사현미경사진(SEM)이다. 각 바이오차 표면은 불균질한 모습을 보이고 있으며 열분해 온도가 높을수록 기공이 발달한 것도 확인 할 수 있었다.
- 각 온도조건에서 제조된 버드나무와 밤나무 바이오차의 Cu의 흡착 선형 상수 값을 비교해보면 흡착실험결과가 Freundlich isotherm보다는 Langmuir model식에 모두 더잘 표현되는 것으로 나타났으며, 300℃, 500℃, and 700℃ 제조조건에서의 Cu 최대 흡착량은 버드나무 바이오차의 경우에 3.247 8.850, 12.5인 것으로 나타났으며, 밤나무 바이오차의 경우에 4.587, 14.925, 16.949로 나타나 대체적으로 Cu에 대해 흡착능은 밤나무 바이오차의 경우가 높은 것으로 나타났다. 또한 온도조건별 제조된 바이오차의 중금속 흡착능을 보면 700℃에서 제조된 바이오차의 경우가 가장 높은 흡착능을 보여주었으며, 상업용 활성탄과의 흡착능 비교에서도 우수한 것으로 나타났다.
- 두 종류의 바이오차의 Cu 흡착반응이 Langmuir model 식에 더 잘 따르는 것으로 나타난 결과는 Cu의 흡착반응이 바이오차 표면에 mono-layer adsoprtion 기작에 따라 진행됨을 알 수 있다. 또한 밤나무 바이오차의 BET 표면적이 버드나무 바이오차의 BET 표면적에 비하여 작은 조건에서도 높은 Cu 흡착능을 나타낸 이유는 여러 가지 원인이 포함되어 있을 것으로 판단되나, 우선 버드나무의 기공이 피흡착물질이 주로 흡착되는 mesopore보다는 micropore에 상당량 분포되어 있어 높은 기공분포에 비하여 흡착능이 작은 것으로 해석된다.
- 두 종류의 바이오차의 Cu 흡착반응이 Langmuir model 식에 더 잘 따르는 것으로 나타난 결과는 Cu의 흡착반응이 바이오차 표면에 mono-layer adsoprtion 기작에 따라 진행됨을 알 수 있다. 또한 밤나무 바이오차의 BET 표면적이 버드나무 바이오차의 BET 표면적에 비하여 작은 조건에서도 높은 Cu 흡착능을 나타낸 이유는 여러 가지 원인이 포함되어 있을 것으로 판단되나, 우선 버드나무의 기공이 피흡착물질이 주로 흡착되는 mesopore보다는 micropore에 상당량 분포되어 있어 높은 기공분포에 비하여 흡착능이 작은 것으로 해석된다. 또한 바이오차 표면에 분포하는 다양한 관능기(functional group)의 화학적 흡착반응이 버드나무에 비하여 밤나무 바이오차에서 활발히 진행되었을 것으로 추정된다.
- 949로 나타나 대체적으로 Cu에 대해 흡착능은 밤나무 바이오차의 경우가 높은 것으로 나타났다. 또한 온도조건별 제조된 바이오차의 중금속 흡착능을 보면 700℃에서 제조된 바이오차의 경우가 가장 높은 흡착능을 보여주었으며, 상업용 활성탄과의 흡착능 비교에서도 우수한 것으로 나타났다.
- 밤나무 바이오차의 경우에 열분해 온도 증가에 따른 비표면적의 변화는 버드나무로 제조한 바이오차에서 관측되는 변화와 비교시 거의 변화가 없거나 매우 적은 변화를 보였다. 이러한 이유는 바이오매스 물질이 700℃의 고온 조건에서 장시간 동안 체류하는 동안 기공구조가 갈라지거나 수용성 물질의 재고분자화(repolymerization) 및 응축 (recondensation) 등에 의해 기공이 일부 차단되어 비표면적의 증가가 크게 나타나지 않은 것으로 판단된다.
- 이러한 이유는 바이오매스 물질이 700℃의 고온 조건에서 장시간 동안 체류하는 동안 기공구조가 갈라지거나 수용성 물질의 재고분자화(repolymerization) 및 응축 (recondensation) 등에 의해 기공이 일부 차단되어 비표면적의 증가가 크게 나타나지 않은 것으로 판단된다. 밤나무 바이오차의 열분해 온도 증가에 따른 비표면적의 변화 경향은 미세기공 면적, 미세기공 부피, 그리고 최대기공부피 등 모든 파라미터들에서 공통적으로 관찰되었다.
- 세 가지 온도조건에서 열분해시켜 얻은 버드나무 및 밤나무 바이오차의 양이온교환용량(CEC) 및 제조수율을 Table 1에 정리하였다. 열분해온도를 300℃에서 500℃로 증가시킴에 따라 바이오차의 알카리도 및 양이온교환용량(CEC)의 증가가 뚜렷이 나타났다. 그러나 500℃에서 700℃로 증가시켰을 때에는 앞의 온도변화에서와 비교시 알카리도 및 CEC 값의 변화폭이 적었다.
- 전체적으로 볼 때, 밤나무를 이용하여 제조한 바이오 차의 경우 열분해 온도 증가에 따른 비표면적 및 기공부피의 변화는 버드나무를 이용하여 제조한 바이오차에서 관측되는 변화와 비교시 거의 변화가 없거나 매우 적은 변화를 보였다.
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