[논문]광펜톤 반응에 의한 수중 2-클로로페놀 분해특성연구

김일규

doi:10.11001/jksww.2012.26.6.779

광펜톤 반응에 의한 수중 2-클로로페놀 분해특성연구
Degradation of 2-Chlorophenol in the Aqueous Phase by a Photo-Fenton Process 원문보기

上下水道學會誌 = Journal of Korean Society of Water and Wastewater, v.26 no.6, 2012년, pp.779 - 786

Abstract ▼ AI-Helper

The degradation of 2-chlorophenol(2-CP) by various AOPs(Advanced Oxidation Processes) including the photo-Fenton process has been examined. In sole $Fe^{2+}$, UV or $H_2O_2$ process without combination, low removal efficiencies have been achieved. But the photo-Fenton process showed higher removal efficiency for degradation of 2-chlorophenol than those of other AOPs including the Fenton process and the UV processes. In the photo-Fenton process, the optimal experimental conditions of 2-chlorophenol degradation were obtained at pH 3 and the $Fe^{2+}/H_2O_2$molar ratio of 1. Also the 2-chlorophenol removal efficiency increased with decreasing of the initial 2-chlorophenol concentration. 3-chlorocatechol and chlorohydroquinone were identified as photo-Fenton reaction intermediates, and a degradation pathway of 2-chlorophenol in the aqueous phase during the photo-Fenton reaction was proposed.

주제어

AI 본문요약
AI-Helper

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문제 정의

광펜톤공정에서의 pH, Fe2+/H2O2의 주입비율, 분해대상물질의 초기농도 등 실험인자들이 얼마나 2-CP분해에 영향을 미치는지 중점적으로 알아보고 또한 광펜톤반응 중 생성되는 물질들을 추적하여 분해경로를 연구하고자 한다.
따라서 본 연구에서는 현재 많이 사용되고 있는 chlorophenol 중 하나인 2-chlorophenol(2-CP)을 대상물질로 선택하여 고급산화처리공정들 (UV/H₂O₂, Fenton, Photo-Fenton)을 적용하고 비교함으로써 수중 2-chlorophenol의 분해 특성을 파악하고 가장 효과적인 처리 방법을 찾고자 하였다. 광펜톤공정에서의 pH, Fe²⁺/H₂O₂의 주입비율, 분해대상물질의 초기농도 등 실험인자들이 얼마나 2-CP분해에 영향을 미치는지 중점적으로 알아보고 또한 광펜톤반응 중 생성되는 물질들을 추적하여 분해경로를 연구하고자 한다.

제안 방법

2-CP와 Hexane을 각각 5 mL씩 취하여 혼합한 뒤 Vortex mixer을 이용하여 1분간 격렬히 혼합하여 2-CP를 Hexane 층으로 추출하였다. 추출 후 수층과 Hexane층의 완전한 분리를 위하여 원심분리기에서 3000 rpm의 속도로 1분간 원심분리를 실시하였다.
2-CP의 분해효과를 명확하게 하기 위해서 blank test를 먼저 실시하였다. pH를 3로 맞추고 2-CP의 초기농도를 0.
Blacklight Blue lamp, F15T8BLB, 파장 : 315 ~ 400 nm)를 설치하였고 광원이 외부로 방출되는 것을 차단하도록 반응기 외부 전 영역을 알루미늄 호일로 둘러쌌다. 그리고 자외선램프에 의한 과열을 방지하기 위해 중앙 tube 외부에 냉각관을 설치해 냉각수를 주입시켜 일정한 온도를 유지시켜 주었다. pH 조절은 수산화나트륨과 질산을 이용하였는데 염소이온이 OH래디컬의 scavenger로 작용하는 것을 막기 위해 질산을 사용하였다.
999 %) 기체를 이용하였으며 시료는 주입구에 직접 2 ㎕를 주입(direct injection method)하였다. 그리고 적절한 범위 내에서, 다양한 농도를 가지는 2-CP 표준용액을 제조하여 미리 작성된 검량선과 체류시간 정보를 통하여 2-CP의 농도를 분석하였다. 이 때, 보다 정밀한 농도 분석을 위하여 모든 실험에 대하여 동일한 샘플을 2번 이상씩 분석하였다.
5에서 최고의 효율을 나타낸다고 언급된 바 있다. 따라서 본 연구에서는 photo-Fenton반응에서도 pH 3 ~ 3.5조건에서 최적의 효율을 나타내는지 조사하기 위해 pH를 3, 4, 5, 6으로 변화시키고 나머지 조건은 고정시켜 효율변화를 살펴보았다. Fig.
pH는 반응기의 관에 삽입하여 측정하였다. 반응기에는 교반기를 설치하여 반응 용액이 균질한 상태를 유지하도록 하였다. 반응기의 상부는 Teflon tape을 이용하여 외부와 차단하였다.
본 연구에서는 2-CP를 회분식(batch) 반응기를 사용하여 분해하는 실험을 진행하였다. 본 실험에 사용된 실험 장치는 반응기, 자외선램프, 교반기 등으로 구성되어 있다.
추출 후 수층과 Hexane층의 완전한 분리를 위하여 원심분리기에서 3000 rpm의 속도로 1분간 원심분리를 실시하였다. 분리 후 Hexane층만 따로 취하였으며, 그 중 2 ㎕를 GC 주입용 실린지를 이용하여 GC-ECD에 직접 주입하였다. 추출액 내에 존재하는 2-CP의 농도를 분석하기 위해서 Rxi-5ms(RESTEK사, 0.
그리고 적절한 범위 내에서, 다양한 농도를 가지는 2-CP 표준용액을 제조하여 미리 작성된 검량선과 체류시간 정보를 통하여 2-CP의 농도를 분석하였다. 이 때, 보다 정밀한 농도 분석을 위하여 모든 실험에 대하여 동일한 샘플을 2번 이상씩 분석하였다. 이 방법으로 추출을 하여 분석을 진행하였을 경우 회수율은 90 % 이상으로 나타났으며 GC-ECD에서 2-CP의 검출한계는 10 ppb이하로 확인되었다.
이 방법으로 추출을 하여 분석을 진행하였을 경우 회수율은 90 % 이상으로 나타났으며 GC-ECD에서 2-CP의 검출한계는 10 ppb이하로 확인되었다. 중간생성물을 알아보기 위해 반응용액을 일정한 시간 간격으로 5 mL씩 취해서 HNO₃ 용액으로 pH를 2 이하로 조절한 뒤, 헥산 5mL를 이용하여 1분간 격렬히 혼합하여 추출(liquid-liquid extraction method)하였다. 추출 후 원심분리를 실시하여 Hexane층만 따로 취해 GC-MS를 이용하여 중간생성물을 분석하였다.
중간생성물을 알아보기 위해 반응용액을 일정한 시간 간격으로 5 mL씩 취해서 HNO₃ 용액으로 pH를 2 이하로 조절한 뒤, 헥산 5mL를 이용하여 1분간 격렬히 혼합하여 추출(liquid-liquid extraction method)하였다. 추출 후 원심분리를 실시하여 Hexane층만 따로 취해 GC-MS를 이용하여 중간생성물을 분석하였다. 중간생성물 분석을 위한 장치로는 AT-1 column(HELIFLEX^Ⓡ, 0.
추출액 내에 존재하는 2-CP의 농도를 분석하기 위해서 Rxi-5ms(RESTEK사, 0.25 mm × 30 m × 0.25 ㎛)와 전자포획검출기(Electron Capture Detector(ECD))가 장착된 Agilent Technologies사 GC를 사용하여 분석하였다.

대상 데이터

본 연구에서는 2-CP를 회분식(batch) 반응기를 사용하여 분해하는 실험을 진행하였다. 본 실험에 사용된 실험 장치는 반응기, 자외선램프, 교반기 등으로 구성되어 있다. 반응기의 용량이 600 mL이고 자외선이 투과 가능한 pyrex glass 로 제조하였으며, 중앙 tube에 UV lamp(15W, Sankyo Denki Com.
본 실험에 사용한 시약은 2-chlorophenol(순도 98.0 %, Junsei Chemical Co.)과 과산화수소(30 % w/w, Junsei Chemical Co.)를 사용하였으며, Fenton 산화에서는 황산철염(FeSO4 ·7H2O, ≥ 99.0 % purity, Sigma-Aldrich, Inc.), 그리고 pH조절을 위해 질산(HNO3, 60 % purity, DC Chemical Co.)과 수산화나트륨(NaOH, ≥ 96 % purity, Yakuri Pure Chemicals Co.)을 사용하였다.
주입구의 온도는 250 ℃로, 검출기의 온도는 280 ℃로 유지시켰으며, 오븐의 온도프로그램은 초기 50 ℃에서 1분 지속되다가 10 ℃/min의 속도로 150 ℃ 까지 상승한 다음, 지체 시간 없이 바로 20 ℃/ min의 속도로 250 ℃까지 상승한 다음 종료하도록 조정하였다. 운반 기체는 일정 유량으로 흐르는 초고순도 질소(99.999 %) 기체를 이용하였으며 시료는 주입구에 직접 2 ㎕를 주입(direct injection method)하였다. 그리고 적절한 범위 내에서, 다양한 농도를 가지는 2-CP 표준용액을 제조하여 미리 작성된 검량선과 체류시간 정보를 통하여 2-CP의 농도를 분석하였다.
)을 사용하였다. 이온세기 조절을 위해 과염소산나트륨(NaClO₄, 10 % purity, Samchon Chemical Co.)을 사용하였고 2-CP 추출에 사용된 Hexane은 Fisher Scientific사(순도 99.8 %, HPLC grade) 제품을 이용하였다.
중간생성물 분석을 위한 장치로는 AT-1 column(HELIFLEXⓇ, 0.32 mm × 60 m × 1.0 ㎛)과 질량분석기(mass spectrometry)가 장착된 Shimadzu사 QP2010 GC-MS가 사용되었다.

성능/효과

1) 수용액 상에서 2-CP는 상대적으로 다른 고급산화공정에 비해 Fenton 반응과 Photo-Fenton 반응에 의해 신속하게 분해되는 것으로 나타났다.
1mM로 하여 실험을 실시하였다. 120분 동안 magnetic stirrer를 이용하여 교반하면서 광촉매, 철염, 그리고 UV를 단독으로 적용했을 때 광촉매와 철염의 경우에는 5 %미만의 미미한 농도 감소를 보이고, UV 경우에는 23 % 정도의 농도 변화를 보였다. 따라서 UV 단독공정에 의해 2-CP가 분해되기는 하지만 그 분해되는 정도는 23 %정도로 높지 않음을 알 수 있다.
2) 2-CP는 광촉매, 철염, 그리고 UV를 단독으로 120분 동안 적용했을 때 광촉매와 철염의 경우에는 5 %미만의 미미한 농도 감소를 보이고, UV 경우에는 23 % 정도의 농도 감소를 보였다.
3) photo-Fenton 반응을 사용하여 2-CP를 분해시키는 실험에서 pH 3.0의 실험조건에서 6분 안에 거의 100%의 2-CP가 분해되었는데 이 때 생성된 Cl^-의 농도는 이론적으로 생성되어야 할 Cl^- 농도의 87 %이었고 10분이 경과했을 때는 약 100 %수준을 나타내었다. 이 결과로 2-CP가 최종생성물로 분해되는 과정에서 Cl이 다른 중간생성 물질에 포함된 형태로 존재하는 단계를 거치는 것으로 추정된다.
4) 각 공정별로 2-CP 분해효율을 비교해 본 결과, 본 실험조건에서 분해효율을 높은 순으로 나열하면 Photo-Fenton 공정, Fenton 공정, H₂O₂/UV 공정, UV단독공정의 순으로 Photo-Fenton 공정이 가장 분해효율이 좋은 것으로 나타났다. 또한 동일한 실험조건일 때, 반응이 시작 후 3분을 경과하였을 때의 2-CP 분해효율을 비교해 보면 Photo-Fenton 공정이 Fenton 공정보다 약 20%정도 더 높은 것으로 나타났다.
5조건에서 최적의 효율을 나타내는지 조사하기 위해 pH를 3, 4, 5, 6으로 변화시키고 나머지 조건은 고정시켜 효율변화를 살펴보았다. Fig.2에 나타난 바와 같이 8분간 반응시킨 결과 pH가 3, 4, 5, 6일 때 최종 분해율은 각각 100 %, 99.6 %, 88.0 %, 50.2 %로 pH가 3일때 분해효율이 가장 좋았다. 따라서 pH가 3 이상으로 증가할수록 반응속도가 급격히 감소함을 알 수 있다.
GC/MS를 이용한 중간생성물 연구를 통해 2-chlorophenol의 photo-Fenton 반응 중 3-chlorocatechol과 chlorohydroquinone이 중간생성물로서 검출되었다. 이 결과를 근거로 추정해 볼 때 Fig.
H₂O₂ 농도를 0.1 mM로 고정시키고 UV조건을 일정하게 유지한 채 Fe²⁺ 주입농도를 0 mM, 0.01 mM, 0.1 mM, 1 mM, 10 mM로 변화시킨 결과, 반응시작 8분을 경과하였을 때 2-chlorophenol은 각각 약 16.0 %, 59.9 %, 100 %, 100 %, 100 %가 분해되었다. Fe²⁺ 주입농도가 증가할수록 최종 분해율도 증가하지만, 적정 비율(mole ratio가 Fe²⁺/H₂O₂이 약 1.
반면 Fenton 공정은 반응시간 15분 만에 100 %의 2-chlorophenol를 분해하는 결과를 나타냈고 photo-Fenton 공정의 경우에는 반응시간 10분 내에 100 %의 2-CP 전부를 분해한 결과를 보여주고 있다. 따라서 위에서 적용된 2-chlorophenol 분해공정들 중에서 유사한 실험조건에서는 photo-Fenton 공정이 2-CP 분해에 가장 우수한 것으로 나타났다.
/UV 공정, UV단독공정의 순으로 Photo-Fenton 공정이 가장 분해효율이 좋은 것으로 나타났다. 또한 동일한 실험조건일 때, 반응이 시작 후 3분을 경과하였을 때의 2-CP 분해효율을 비교해 보면 Photo-Fenton 공정이 Fenton 공정보다 약 20%정도 더 높은 것으로 나타났다.
0의 실험조건에서 6분 안에 거의 100%의 2-CP가 분해되었는데 이 때 생성된 Cl^-의 농도는 이론적으로 생성되어야 할 Cl^- 농도의 87 %이었고 10분이 경과했을 때는 약 100 %수준을 나타내었다. 이 결과로 2-CP가 최종생성물로 분해되는 과정에서 Cl이 다른 중간생성 물질에 포함된 형태로 존재하는 단계를 거치는 것으로 추정된다. 중간생성물 분석 결과, 3-chlorocatechol과 chlorohydroquinone이 중간생성물로서 검출되었다.
이 때, 보다 정밀한 농도 분석을 위하여 모든 실험에 대하여 동일한 샘플을 2번 이상씩 분석하였다. 이 방법으로 추출을 하여 분석을 진행하였을 경우 회수율은 90 % 이상으로 나타났으며 GC-ECD에서 2-CP의 검출한계는 10 ppb이하로 확인되었다. 중간생성물을 알아보기 위해 반응용액을 일정한 시간 간격으로 5 mL씩 취해서 HNO₃ 용액으로 pH를 2 이하로 조절한 뒤, 헥산 5mL를 이용하여 1분간 격렬히 혼합하여 추출(liquid-liquid extraction method)하였다.
이 결과로 2-CP가 최종생성물로 분해되는 과정에서 Cl이 다른 중간생성 물질에 포함된 형태로 존재하는 단계를 거치는 것으로 추정된다. 중간생성물 분석 결과, 3-chlorocatechol과 chlorohydroquinone이 중간생성물로서 검출되었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	chloro-phenol은 어떤 특성을 가진 물질인가?	특히, 환경 시스템 내에서 난분해성이며 맹독성인 여러 종류의 할로겐 화학물질이 주요한 오염물질 중 하나로 부각되고 있다. 이러한 할로겐 화합물 중에서 chloro-phenol은 목재 보관약품, 제초제, 살균제 등의 용도로 과다하게 사용되며 또 가죽이나 섬유, 펄프 제지 공정에서도 배출되고, 또한 그 사용량과 환경 시스템 내에서의 독성, 난분해성으로 특히 중요한 환경오염물질로 알려져 있다(류 등, 2003; 정 등, 1998; 신 등, 1997; Gamil et al., 2003; Bin et al.
	고급산화처리공정이란 무엇인가?	고급산화처리공정(AOPs)은 강력한 산화력을 가지는 OH radical을 이용하여 처리대상 물질을 산화시켜 최종적으로 CO2나 H2O 등의 형태로 무기화(Mineralization)시키는 것으로 OH radical을 생성시키는 방법에 따라서 여러 가지로 나뉜다. 대부분의 난분해성 유기화합물은 전통적인 생물학적 방법, 화학적 방법 등 기존 처리 방법으로는 한계가 있어 그 대안으로 AOPs 가 연구되어 왔으며, AOPs 종류로는 UV/H2O2, UV/TiO2, UV/O3, Fenton, Photo-Fenton, 광촉매, 전자빔, 초음파 등이 있다(정 등, 1994; 강, 1999; 이 등, 2004; Dingwang et al.
	고급산화처리공정(AOPs)의 종류에는 무엇이 있는가?	고급산화처리공정(AOPs)은 강력한 산화력을 가지는 OH radical을 이용하여 처리대상 물질을 산화시켜 최종적으로 CO2나 H2O 등의 형태로 무기화(Mineralization)시키는 것으로 OH radical을 생성시키는 방법에 따라서 여러 가지로 나뉜다. 대부분의 난분해성 유기화합물은 전통적인 생물학적 방법, 화학적 방법 등 기존 처리 방법으로는 한계가 있어 그 대안으로 AOPs 가 연구되어 왔으며, AOPs 종류로는 UV/H2O2, UV/TiO2, UV/O3, Fenton, Photo-Fenton, 광촉매, 전자빔, 초음파 등이 있다(정 등, 1994; 강, 1999; 이 등, 2004; Dingwang et al., 1999; Kim et al.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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