[논문]촉매가 첨가된 SnO2 가스센서의 탄화수소 가스에 대한 감응 특성

이지영; 유일

doi:10.3740/mrsk.2012.22.7.358

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Co and Ni as catalysts in $SnO_2$ sensors to improve the sensitivity for $CH_4$ gas and $CH_3CH_2CH_3$ gas were coated by a solution reduction method. $SnO_2$ thick films were prepared by a screen-printing method onto $Al_2O_3$ substrates with a...

Co and Ni as catalysts in $SnO_2$ sensors to improve the sensitivity for $CH_4$ gas and $CH_3CH_2CH_3$ gas were coated by a solution reduction method. $SnO_2$ thick films were prepared by a screen-printing method onto $Al_2O_3$ substrates with an electrode. The sensing characteristics were investigated by measuring the electrical resistance of each sensor in a chamber. The structural properties of $SnO_2$ with a rutile structure investigated by XRD showed a (110) dominant $SnO_2$ peak. The particle size of the $SnO_2$:Ni powders with Ni at 6 wt% was about 0.1 ${\mu}m$. The $SnO_2$ particles were found to contain many pores according to a SEM analysis. The sensitivity of $SnO_2$-based sensors was measured for 5 ppm of $CH_4$ gas and $CH_3CH_2CH_3$ gas at room temperature by comparing the resistance in air to that in the target gases. The results showed that the best sensitivity of $SnO_2$:Ni and $SnO_2$:Co sensors for $CH_4$ gas and $CH_3CH_2CH_3$ gas at room temperature was observed in $SnO_2$:Ni sensors coated with 6 wt% Ni. The $SnO_2$:Ni gas sensors showed good selectivity to $CH_4$ gas. The response time and recovery time of the $SnO_2$:Ni gas sensors for the $CH_4$ and $CH_3CH_2CH_3$ gases were 20 seconds and 9 seconds, respectively.

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문제 정의

본 논문에서는 모물질인 SnO₂에 촉매로 Co와 Ni를 부착시켜 SnO₂:Co와 SnO₂:Ni센서를 제조를 통해 Co와 Ni 농도변화에 따른 메탄, 프로판 가스에 대한 감응 특성을 조사하였다. SnO₂:Ni 센서는 촉매로 사용된 Ni의 농도가 6 wt%에서 5 ppm의 메탄 가스에 대한 감도가 가장 좋게 나타났다.
본 연구에서는 모물질인 SnO₂에 촉매로 Co와 Ni를 부착시켜 SnO₂:Co와 SnO₂:Ni를 제조하여, Co와 Ni 농도 변화에 따른 메탄, 프로판 가스에 대한 감응 특성을 연구하였다. 그리고 촉매의 농도 변화에 따른 반응 시간 및 회복 시간에 대해 조사하였다.

제안 방법

2 mm인 마스크로 노광하여 세척한 후 550℃에서 8시간 동안 열처리하여 전극이 프린팅된 알루미나 기판을 얻었다. 가스센서는 전극위에 SnO₂:Co 분말과 SnO₂:Ni를 각각 PVA와 4:6의 무게 비율로 혼합하여 스크린 프린팅 한 후, 소결온도 300℃에서 3시간 열처리하여 제작 하였다.
가스센서용 SnO₂의 결정구조와 입형은 X선 회절기(Xray diffraction, XRD, RIGAKU 社)와 전계방출형 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope System, FE-SEM)등을 이용하여 측정 하였다. 센서의 감도는 Mass Flow Controller(MFC)를 이용하여 CH₄ 및 CH₃CH₂CH₃의 가스 농도를 5 ppm으로 고정하고.
:Ni를 제조하여, Co와 Ni 농도 변화에 따른 메탄, 프로판 가스에 대한 감응 특성을 연구하였다. 그리고 촉매의 농도 변화에 따른 반응 시간 및 회복 시간에 대해 조사하였다.
3은 촉매 Ni 농도에 따른 SnO₂:Ni 감지물질의 SEM 결과이다. 본 연구에서 입자의 크기는 SEM 사진을 확대하여 10개의 입자 크기를 평균적으로 계산하였다. 그 결과, Ni를 첨가하지 않은 SnO₂:Ni 입자의 크기는 약 0.
센서의 감도는 Mass Flow Controller(MFC)를 이용하여 CH₄ 및 CH₃CH₂CH₃의 가스 농도를 5 ppm으로 고정하고. 상온에서 공기 중의 가스와 가장 유사한 성분인 질소 가스를 기준 가스로 하여 측정하였다. 인가된 전압은 5V이고, 센서의 감도 측정은 센서와 고정 저항을 직렬로 연결하여 측정가스 주입 전과 후의 센서 양단의 전압차를 측정한 후, NI(NationalInstrumen 社)의 DAQ board(Data Ac quisition Board)를 이용하여 Labview software를 통하여 측정된 전압을 저항으로 환산하여 계산 하였다.
상온에서 공기 중의 가스와 가장 유사한 성분인 질소 가스를 기준 가스로 하여 측정하였다. 인가된 전압은 5V이고, 센서의 감도 측정은 센서와 고정 저항을 직렬로 연결하여 측정가스 주입 전과 후의 센서 양단의 전압차를 측정한 후, NI(NationalInstrumen 社)의 DAQ board(Data Ac quisition Board)를 이용하여 Labview software를 통하여 측정된 전압을 저항으로 환산하여 계산 하였다.

대상 데이터

본 연구에서 사용한 출발 물질은 감지물질로 상용화된 SnO2(Kojundo, 99.9%)와 촉매로 CoN2O6·6H2O(Aldrich, 98%)와 NiSO4·6H2O(Junsei Chemical, 98%)을 사용 하였다.
촉매가 부착된 SnO₂는 증류수 200 ml에 Co와 Ni 농도를 0~10 wt%로 변화시켜 증류수 400 ml와 함께 교반된 SnO₂에 첨가 하여 충분히 교반 한 후, 암모니아수를 약 2~3방울 정도 넣어 pH를 약 7에 맞추고 실온에서 10분 정도 교반하여 제조하였다. 제조된 분말은 80℃에서 8시간 건조 후, 450℃에서 3시간 열처리하여 금속산화물 SnO₂:Co와 SnO₂:Ni 분말을 얻었다.

성능/효과

:Ni센서를 제조를 통해 Co와 Ni 농도변화에 따른 메탄, 프로판 가스에 대한 감응 특성을 조사하였다. SnO₂:Ni 센서는 촉매로 사용된 Ni의 농도가 6 wt%에서 5 ppm의 메탄 가스에 대한 감도가 가장 좋게 나타났다. 이 같은 결과는 Ni의 첨가에 따라 SnO₂의 입자 크기가 감소로 인한 가스 반응의 비표면적이 넓어졌기 때문으로 여겨진다.
촉매가 6 wt% 첨가된 SnO₂:Ni의 경우 가스 종류에 관계없이 반응 시간은 약 20초 정도였고, 회복 시간은 약 9초 정도였다. 그리고 측정 결과, 두 번째 피크에서의 센서 신호는 안정성이 첫 번째에 비해 피크가 감소한 것으로 나타났다. 이것은 SnO₂ 센서가 시간에 따라 안정성이 나빠지는 것으로 생각된다.
그러나 SnO₂:Co 센서는 Co 농도변화에 따라 감도의 변화가 거의 관찰되지 않았다. 또한, 메탄 가스와 프로판 가스에 대한 SnO₂:Ni의 감도는 Ni의 촉매농도가 6 wt%와 8 wt%에서 감도가 가장 높았다. 이것은 앞의 SEM 결과에서 촉매 Ni를 첨가하지 않은 경우, SnO₂의 입자의 크기는 약 0.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	반도체식 가스센서의 장점은?	정전위 전해 방식은 선택성이 우수하지만 수명이 짧고 장치 구조가 복잡한 단점이 있으며, 비분산 적외선 방식은 가격이 비싸고, 필터 등의 부가 장치가 요구되는 단점이 있다. 이에 반해 반도체식 가스센서는 다른 방식의 가스센서에 비해 감도, 신뢰성, 반응속도, 회복속도가 우수하며 제작이 용이할 뿐만 아니라 적당한 촉매제의 첨가로 특정 가스에 대한 선택성의 부여가 가능하다는 장점을 지니고 있다.1~3)
	SnO2:Ni 센서는 촉매로 사용된 Ni의 농도가 6 wt%에서 5 ppm의 메탄 가스에 대한 감도가 가장 좋게 나타났는데, 그 이유는?	SnO2:Ni 센서는 촉매로 사용된 Ni의 농도가 6 wt%에서 5 ppm의 메탄 가스에 대한 감도가 가장 좋게 나타났다. 이 같은 결과는 Ni의 첨가에 따라 SnO2의 입자 크기가 감소로 인한 가스 반응의 비표면적이 넓어졌기 때문으로 여겨진다. 그리고 촉매의 농도 변화에 따른 반응 시간 및 회복 시간은 20초와 9초로 매우 빠른 반응 특성을 나타낸다.
	SnO2의 물리화학적 특성은 어떤 인자에 의존하는가?	SnO2는 가스센서의 감지물질, 투명 전도성 전극 등에 폭넓게 사용되고 있다. SnO2의 물리·화학적 특성은 합성된 입자의 형상 및 크기에 크게 의존하기 때문에, 구형입자, 판상, 피라미드형 등과 같이 다양한 형태의 입자를 합성 하는 연구가 수행되고 있다.4~7) 또한, SnO2의 합성은 용액 합성법, 수열합성법, 초음파를 이용한 방법, 열 또는 전자 빔을 이용한 증발 법, 기계-화학적 방법 등 다양하게 시도되고 있다.

참고문헌 (10)

C. Lu, Z. Chen and V. Singh, Sensor. Actuator. B Chem., 146, 145 (2010).

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K. Chatterjee, S. Chatterjee, A. Banerjee, M. Raut, N. C. Pal, A.Sen and H. S. Maiti, Mater. Chem. Phys., 81, 33 (2003).

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S. J. Chen, Y. C. Liu, C. L. Shao, R. Mu, Y. M. Lu, J. Y. Zhang, D. Z. Shen and X. W. Fan, Adv. Mater., 17, 586(2005).

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B. R. Kim, C. M. Park, W. J. Lee and I. S. Kim, Kor. J. Met. Mater., 48(12). 1084 (2010).
C. S. Moon, H. -R. Kim, G. Auchterlonie, J. Drennan and J. -H. Lee, Sensor. Actuator. B Chem., 131, 556 (2008).

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J. H. Yoon, H. J. Lee and J. S. Kim, Kor. J. Met. Mater., 48, 169 (2010).

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J. -W. Lee, S. -J. Park and H. -C. Shin, Kor. J. Mater. Res., 21(1), 21 (2011) (in Korean).

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K. C. Park and T. Y. Ma, J. KIEEME, 24, 641(2011)

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D. C. Paine, B. Yaglioglu, Z. Beiley and S. Lee, Thin Solid Films, 516, 5894 (2008)

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O. K. Kim, H. Kim and D. Kim, Kor. J. Mater. Res., 22(5), 237 (2012) (in Korean).

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