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문제 정의
- 본 연구에서는 생산공정에서도 쉽게 적용할 수 있는 분말혼합 방법을 선택하여 Cu 함량에 따른 보자력의 변화를 알아보고, Nd-Fe-B 소결자석의 보자력 증가에 필요한 두 가지 대표적인 물질인 Cu와 DyF3 중 어느 것이 보자력 향상에 더욱 영향을 미치는지 알아보고자, Cu-free Nd-Fe-B자성분말에 소량의 Cu 분말과 DyF3 분말을 각각 또는 복합 첨가하여 소결자석을 제조한 후 그 자기특성의 변화를 조사하였다.
제안 방법
- Cu 함량에 따른 보자력의 변화를 살펴보고자 Cu가 포함되지 않은 자성분말에 약 1 μm의 크기를 갖는 다양한 양의 Cu 분말을 혼합하여 제조한 소결자석의 자기특성을 그림 1과 표 1에 각각 나타내었으며, 그림 2에 해당하는 각 소결체의 미세구조를 나타내었다.
- 2 T의 자장 하에서 일축자장성형 방법으로 15×10×12 mm3 크기의 성형체를 제조한 후, 진공 분위기에서 소결 (1070℃/4hr) 하였다. 소결 후에는 850℃에서 2시간 동안 1차 열처리를 하였고, 2차 및 3차 열처리는 530℃와 500℃에서 각각 2시간씩 진공분위기에서 실시하였다. 제조된 분말과 소결체의 형상 및 분포는 주사전자현미경(Scanning electron microscopy; Hitachi S-3000N)을 이용하여 분석하였다.
- 이렇게 혼합된 분말을 사용하여 2.2 T의 자장 하에서 일축자장성형 방법으로 15×10×12 mm3 크기의 성형체를 제조한 후, 진공 분위기에서 소결 (1070℃/4hr) 하였다.
- 8 kG 정도 낮은 잔류자속밀도 값을 나타내고 있었다. 이와 같은 잔류자속밀도의 차이가 성형시 이종분말이 첨가됨에 따라 자성분말의 정렬에 영향을 주어 결정립 배향도가 변화한데 따른 것인지 확인해보기 위해, XRD 분석을 실시하여 그림 4에 나타내었다. 또한, 결정립 배향도를 좀 더 정확하게 비교하기 위하여 (006), (105) peak에 대한 texture coefficient의 변화를 조사하였다[19, 20].
- 소결 후에는 850℃에서 2시간 동안 1차 열처리를 하였고, 2차 및 3차 열처리는 530℃와 500℃에서 각각 2시간씩 진공분위기에서 실시하였다. 제조된 분말과 소결체의 형상 및 분포는 주사전자현미경(Scanning electron microscopy; Hitachi S-3000N)을 이용하여 분석하였다. 소결체의 밀도는 아르키메데스법을 이용하여 측정하였으며, BH loop tracer(Magnet Physik Permagraph C-300)를 이용하여 상온에서의 자기특성을 평가하였다.
- 소결체의 밀도는 아르키메데스법을 이용하여 측정하였으며, BH loop tracer(Magnet Physik Permagraph C-300)를 이용하여 상온에서의 자기특성을 평가하였다. 제조된 소결체의 결정립 배향도를 확인하기 위하여 X-선 회절분석기(X-ray diffractometer, Rigaku DMAX 2200)를 이용하였고, 소결 후 첨가물의 분포 및 성분은 SEM-EDS와 EPMA를 통하여 분석하였다.
- 제조된 자성분말은 Cu 함량에 따른 자기특성의 변화를 알아보고자 0.1~1.0 wt%의 Cu 분말 (~1 μm)과 각각 혼합하였고, DyF3에 의한 변화는 젯밀한 분말과 2.0 wt%의 DyF3 분말을 혼합하거나, 0.2 wt% Cu와 2.0 wt%의 DyF3 분말 (<1 μm)을 함께 혼합하여 조사하였다.
대상 데이터
- 5 Febal.TM2.4B1.0(TM=Co, Al, Nb, wt%) 조성의 합금을 용해한 후 스트립캐스터를 통해 급속 냉각하여 두께가 약 0.2~0.4 mm인 합금스트립을 제조하였다. 제조된 스트립은 수소와의 반응을 일으켜 조분으로 분쇄하였다[18].
이론/모형
- 제조된 분말과 소결체의 형상 및 분포는 주사전자현미경(Scanning electron microscopy; Hitachi S-3000N)을 이용하여 분석하였다. 소결체의 밀도는 아르키메데스법을 이용하여 측정하였으며, BH loop tracer(Magnet Physik Permagraph C-300)를 이용하여 상온에서의 자기특성을 평가하였다. 제조된 소결체의 결정립 배향도를 확인하기 위하여 X-선 회절분석기(X-ray diffractometer, Rigaku DMAX 2200)를 이용하였고, 소결 후 첨가물의 분포 및 성분은 SEM-EDS와 EPMA를 통하여 분석하였다.
성능/효과
- Cu-free 소결체(그림 6(a))에서는 Nd-rich 계면 부위의 Nd peak이 불균일하게 나타나 계면에서의 Nd-rich 상 분포가 균일하지 않음을 알 수 있었다. 그러나 Cu 분말만 혼합된 소결자석의 경우(그림 6(b)), Nd-rich 계면에 Cu가 존재하였으며 Nd-rich 계면상이 균일하게 2:14:1 주상을 감싸주고 있는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 주상 내부에서는 Cu peak의 강도가 매우 낮아 Cu가 2:14:1 주상의 내부로 치환되어 들어가지는 않는 것을 확인할 수 있었으며, 이로 인하여 잔류자속밀도의 변화가 미미하였던 것으로 생각된다.
- 반면에 DyF3 분포는 2:14:1 주상의 내부에서 큰 변화가 없는 양상을 보여주고 있는데, 이는 모합금 제조를 위한 용해단계에서부터 DyF3를 첨가하여 자석내부에 고르게 분포하고 있기 때문인 것으로 판단된다. DyF3 분말이 혼합된 소결자석의 경우(그림 6(c), (d)) 주상의 내부보다 계면 주위에서 DyF3의 농도가 더 높게 나타나는 것으로 보아 DyF3에서 분해된 DyF3가 2:14:1 결정립의 외곽에만 확산되어 들어가면서 일부 core-shell type 구조를 형성하고 있는 것으로 판단된다.
- 그림에서와 같이 Cu 분말을 혼합한 소결자석(그림 5(b), (d))에서는 계면의 Nd-rich 상이 더욱 발달하여 2:14:1 주상을 잘 감싸주고 있는 것을 확인할 수 있었다. 한편 DyF3 분말을 혼합한 소결자석(그림 5(c), (d))의 조직사진에서는, Ndrich의 색상이 흰색과 회색으로 구분되는 것을 알 수 있었는데, WDS로 성분을 분석한 결과 크기와 이면각이 상대적으로 작은 흰색의 Nd-rich는 Cu 분말을 혼합한 경우 Nd-Cu-Co-O 상이며, Cu-free 경우 Nd-Co-O 상으로 분석되었고, 둥글고 크기가 큰 회색의 Nd-rich 상은 DyF3 분말을 첨가할 때 생성되는 것으로 알려진 Nd-O-F 상으로 확인되었다[8-10]. DyF3 분말이 혼합되지 않은 소결자석(그림 5(a), (b))의 Nd-rich는 흰색의 Nd-Co-O 상, 또는 Cu분말이 혼합된 경우 Nd-Cu-Co-O 상과 상대적으로 산소가 많은 회색의 Nd-Dy-O 상으로 존재하며, 이것으로부터 Nd-O-F 상은 DyF3 분말의 혼합에 의하여 Nd-Dy-O 상이 변태하면서 형성된 것으로 판단된다.
- 2 wt%의 Cu 분말 그리고 이 두 분말을 함께 혼합하여 제조한 소결자석들의 감자곡선을 나타내고 있다. DyF3 분말만을 혼합한 경우 혼합하지 않은 것과 비교하여 보자력이 약 4 kOe 증가하였으나, Cu 분말과 DyF3 분말을 함께 혼합한 경우에는 약 15 kOe 증가하여, Cu에 의한 보자력 기여도가 그대로 나타나고 있음을 알 수 있다. 그러나 DyF3 분말의 혼합에 따른 잔류자속밀도의 감소는 개선되지 않아, Cu 분말만을 혼합한 경우보다 0.
- DyF3 분말만을 혼합한 경우 혼합하지 않은 것과 비교하여 보자력이 약 4 kOe 증가하였으나, Cu 분말과 DyF3 분말을 함께 혼합한 경우에는 약 15 kOe 증가하여, Cu에 의한 보자력 기여도가 그대로 나타나고 있음을 알 수 있다. 그러나 DyF3 분말의 혼합에 따른 잔류자속밀도의 감소는 개선되지 않아, Cu 분말만을 혼합한 경우보다 0.8 kG 정도 낮은 잔류자속밀도 값을 나타내고 있었다. 이와 같은 잔류자속밀도의 차이가 성형시 이종분말이 첨가됨에 따라 자성분말의 정렬에 영향을 주어 결정립 배향도가 변화한데 따른 것인지 확인해보기 위해, XRD 분석을 실시하여 그림 4에 나타내었다.
- Cu 함량에 따른 보자력의 변화를 살펴보고자 Cu가 포함되지 않은 자성분말에 약 1 μm의 크기를 갖는 다양한 양의 Cu 분말을 혼합하여 제조한 소결자석의 자기특성을 그림 1과 표 1에 각각 나타내었으며, 그림 2에 해당하는 각 소결체의 미세구조를 나타내었다. 그림과 표에서 나타난 바와 같이 Cu 분말의 혼합양이 증가할수록 보자력과 밀도가 감소하는 경향을 보이고 있으며, 밀도 감소에 따라 기공의 양이 증가하는 것을 알 수 있었다. Cu가 포함되지 않은 소결자석의 보자력은 DyF3이 이미 3.
- 그림에서와 같이 Cu 분말을 혼합한 경우 DyF3 분말을 혼합한 것보다 더 낮은 배향도를 나타내고 있다. 따라서 Cu 분말을 혼합한 것이 더 높은 잔류자화 값을 나타낸 것은 배향도와는 관계가 없는 것으로 보이며, DyF3 분말을 혼합하였을 때 Cu 분말을 혼합한 경우보다 배향도가 더 높은 데에도 불구하고 잔류자속밀도가 낮은 것은, DyF3이 2:14:1 주상으로 확산되어 들어가 일부 (Nd, Dy)2Fe14B를 형성함으로써, 즉 Fe와의 반강자성 결합을 일으켜 자화값이 낮아짐으로써 발생한 현상이라고 할 수 있다
- 7 kOe의 낮은 값을 나타내고 있었다. 반면에 0.6 wt% 이하의 Cu 분말이 혼합된 소결자석은 Cu가 포함되어 있지 않은 소결자석보다 모두 9 kOe 이상 보자력이 증가하였다. 특히 0.
- 6 wt% 이하의 Cu 분말이 혼합된 소결자석은 Cu가 포함되어 있지 않은 소결자석보다 모두 9 kOe 이상 보자력이 증가하였다. 특히 0.2 wt%의 Cu 분말이 포함된 소결자석은 19.5 kOe의 보자력을 나타내어, Cu가 포함되지 않은 소결자석보다 보자력이 10 kOe 정도 증가하였다. 그러나, Cu 분말의 혼합양이 0.
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