[논문]난연성 폼아스팔트 특성에 관한 연구

홍영근

doi:10.7473/ec.2012.47.3.246

[국내논문] 난연성 폼아스팔트 특성에 관한 연구
Characterization of Flame-Retardant Foam Asphalt 원문보기

Elastomers and composites = 엘라스토머 및 콤포지트, v.47 no.3, 2012년, pp.246 - 253

초록
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본 연구에서 중온아스팔트를 제조하기 위하여 우레탄폼 제조기술과 유화아스팔트 제조기술을 이용하여 폼아스팔트를 제조하였다. 화재에 약한 폼 물질과 아스팔트의 취약점을 보완하기 위하여 난연제를 첨가하여 난연성 폼아스팔트를 제조하였다. 폼아스팔트의 표피는 구멍이 뚫려 있었고 내부구조는 열린 셀의 모양을 하고 있었다. NCO%가 높을수록 폼의 강도와 셀의 크기는 증가하였다. 아스팔트는 폼의 강도를 증가시켰다. 하지만 난연제는 폼의 강도를 떨어뜨렸다. 사용된 3가지 난연제(멜라민, 디메틸포스포네이트, 트리토릴포스페이트) 중에서 멜라민이 가장 난연효과가 적었고 트리토릴포스페이트가 가장 효과가 크게 나타났다.

Abstract ▼ AI-Helper

This study was carried out to prepare a type of warm mix asphalt. Through urethane foam and emulsion asphalt preparation techniques a protocol of asphalt foam was made. Then three kinds of flame retardant agents were added in there to alleviate the inherent susceptability of asphalt and foam material to flame and thus flame retardant asphalt foam was made. The internal structure of form asphalt was composed of open cell. The higher the NCO% brought the larger the cell and the stronger also. Asphalt increased the strength of the foam. Among the flame retardant agents employed tritorylphosphate was the most effective.

Keyword

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 개질 중온아스팔트를 개발하고자 하는 목적으로 우레탄 폼 기술을 이용하여 폼아스팔트를 제조하고 그 물성을 알아보았다. 우레탄 폼 제조방법에는 여러 가지가 있으나 본 연구에서는 전구물질(prepolymer) 합성법을 따랐다.
⁸ 제2공정에서 사슬연장제로서 폴리올 투입 시 유화아스팔트를 더해주고 반응을 진행하면 폼아스팔트가 얻어진다. 여기에 우레탄과 아스팔트는 천성적으로 불에 취약해 폼아스팔트에 난연성을 부여하는 방안을 강구하여 보았다.
본 연구는 우레탄폼에 유화아스팔트를 섞고 거기에 난연제를 투입하여 난연성 폼아스팔트를 제조하는 연구이다. 본 연구에서 얻어진 가장 큰 결과는 아스팔트폼으로 새로운 중온아스팔트를 개발하였다는 것이다.

제안 방법

2) WAM-Foam이라 불리는 아스팔트를 공장 혼합과정에서 사용하여 폼아스팔트를 제조한다.(여기서 WAM = warm asphalt mix) WAM-Foam은 두 가지 독립된 요소, 즉 연질아스팔트와 폼 형태의 경질아스팔트로 구성된 아스팔트로서 아스팔트 혼합물 생산온도를 낮추는 역할을 한다.
4) Sasobit, Asphaltan B 등의 유기첨가제(왁스)를 공장 또는 현장 혼합과정에서 첨가하여 제조한다. Sasobit은 분자량이 1,000 정도이며 아스팔트 유동향상제(flow improver)이다.
디이소시아네이트와 폴리올을 반응시킨 후 사슬연장제와 반응시키는 순서로 중합하였다. 먼저 4구 플라스크에 TDI를 투입하고 맨틀을 이용하여 60 ℃로 예열한다.
폼아스팔트의 난연성은, Perkin Elmer사의 Thermogravimetric Analyzer(TGA)를 사용하여 산화를 배제하기 위해서 질소 충전시키고 25∼600 ℃ 구간에서 승온속도 10 ℃/min으로 하여 온도-무게 변화량의 곡선을 구하여 조사하였다.
중합을 하기 전에 식(1)을 이용하여 임의의 NCO%에 따른 TDI와 폴리올의 투입량을 계산한다. 본 실험에서는 당량비에 따른 투입량 계산이 아닌, NCO%에 따른 투입량을 계산하여 중합하였다.^3,12
유화아스팔트를 제조하기 위해서 먼저 유화수를 제조 후 스트레이트 아스팔트를 분산시켰다. 유화수는 물 중량 100에 계면활성제 2.
위에서 얻어진 전구체에 폴리올의 몰비를 index(NCO/OH)=1로 하여 섞고 여기에 유화아스팔트를 사용된 폴리올 100(무게)에 대해 20(아스팔트 10), 30 및 50 첨가하여 40 ℃에서 교반속도 3000 rpm으로 10초정도 교반하여 발포시켰다. 50%보다 더 많이 유화아스팔트를 첨가하면 그에 따라 물 또한 많아지므로 폼은 단단하지 않고 끈적이며 형태를 갖추지 못하였다.
인장시험은 개뼈(dog-bone) 형태로 만들어진 인장시편을 제작하고 이들을 만능시험기(Daekyung Co.)를 사용하여 20 ℃에서 시험을 진행 하였다. Clamp의 간격은 7 cm로 하였으며 crosshead speed는 10 mm/min였다.
압축시험은 정육각형(50x50x50mm) 형태로 만들어진 압축시편을 제작하고 만능시험기(Lloyd Instrument, LR50k type)를 사용하여 20 ℃에서 실시하였다. crosshead speed는 10 mm/min이며 7개의 시편을 측정하여 그중 최고값, 최소값을 제외한 나머지 5개의 평균값을 압축강도로 표시하였다.
폼아스팔트 내부구조는, 만들어진 압축시편의 표면과 시편을 예리한 커트칼로 표면과 평행하게 잘라낸 파단면을 주사전자현미경(SEM, JEOL)을 사용하여 조사하였다.
물과 이소시아네이트의 반응에 따라 발생하는 CO₂ 가스에 의한 화학적 방법으로, NCO% 비율을 14.4, 16.4, 18.4 및 20.4로 달리하면서 우레탄폼을 제조하였다. 폴리올과 전구체가 만나자 마자 3000 rpm 교반에 의해 10초 만에 따뜻한 폼이 만들어 졌다.
앞에서 NCO% 14.4 발포체는 발포가 부족하였음으로 16.4, 18.4 및 20.4%에 대해서만 아스팔트를 제조법대로 첨가하여 아스팔트폼을 제조하였다. 그러나 16.
먼저 인장강도 면에서 가장 좋았고 압축강도 면에서도 우수하였던 NCO% 18.4 그리고 아스팔트 함량 50% 짜리를 기본으로 하고 여기에 난연제 세 가지(melamine, diethyl ethylphosphonate, tritolylphosphate)를 각각 사용된 폴리올에 대해 2%(1.35g), 5%(2.03g) 및 10%(3.38g)를 첨가하여 아스팔트폼을 제조한 후 이들에 대한 인장특성을 조사하였다. 그 결과를 Figure 6에 나타내었다.
이들을 열분석기(TGA)를 사용하여 난연성을 조사하였다. 그 결과를 Figure 7, 8, 9 및 10에 나타내었다.

대상 데이터

본 연구에서 우레탄 합성 시에 사용된 이소시아네이트는 MDI(삼전화학)이었고 폴리올은 polyesterpolyol(MW 2000, 화인케미칼)이었으며 반응촉매로는 아민계열의 TEDA(triethylenediamine, Air Product)가 사용되었다.
폼아스팔트 제조 시에 사용된 아스팔트(straight asphalt)는 AP-5(침입도 60~70)이며 계면활성제로는 C-450(양이온계면 활성제, 동진화학)이 사용되었다.
난연제로는 melamine, diethyl ethylphosphonate 및 tritolyl phosphate를 Sigma에서 구입하여 사용하였다.
이유를 찾는다면 다른 연구에서는 난연제를 10~20 phr 사용하였다. 반면에 본 연구에서는 1~5 phr 사용되었다.

이론/모형

본 연구에서는 개질 중온아스팔트를 개발하고자 하는 목적으로 우레탄 폼 기술을 이용하여 폼아스팔트를 제조하고 그 물성을 알아보았다. 우레탄 폼 제조방법에는 여러 가지가 있으나 본 연구에서는 전구물질(prepolymer) 합성법을 따랐다. 전구물질 합성법은 먼저 이소시아네이트와 폴리올을 반응기에서 반응시키고 그 다음 공정에서 사슬연장제를 투입하고 온도를 올리고 저어주면 폼이 형성된다.

성능/효과

아스팔트의 양에 따라 인장강도는 증가하였다. 다만 절대 수치로는 NCO% 20.4보다 18..4에서 더 높이 나타났다. 최대 강도수치는 NCO% 18.
4에서 더 높이 나타났다. 최대 강도수치는 NCO% 18..4와 아스팔트 함량 50%에서 나타났다(1.8 N/mm²).
따라서 폼아스팔트의 압축실험을 실시하고 그 결과를 Figure 3에 나타내었다. 압축강도 결과에서 보듯이 NCO% 함량이 높고 아스팔트의 양이 않은 시편에서 가장 큰 수치(0.654 MPa)를 나타내었다. 상온에서의 아스팔트의 강성이 발포체의 강도 증가에 기여했으리라 여겨진다.
모든 조성에서 아스팔트는 잘 분산되어 있는 것으로 보인다. NCO%가 증가함에 따라 그리고 아스팔트의 양이 많아질수록 구멍의 수는 줄어들면서 그 크기는 더 커지는 것을 알 수 있다. 이는 아스팔트의 양의 증가는 물의 양의 증가를 수반하므로(왜냐하면 사용하는 아스팔트는 기실 유화 아스팔트이므로) NCO%가 증가와 함께 배출되는 CO₂ 가스의 양도 증가하므로 구멍의 크기가 더 커지는 것으로 여겨진다.
잔유율에서는 DE10＞DE5＞DE2 순서였다. 세 가지 함량 중 DE10이 난연성이 가장 좋은 것으로 보인다.
본 연구는 우레탄폼에 유화아스팔트를 섞고 거기에 난연제를 투입하여 난연성 폼아스팔트를 제조하는 연구이다. 본 연구에서 얻어진 가장 큰 결과는 아스팔트폼으로 새로운 중온아스팔트를 개발하였다는 것이다. 아스팔트폼의 내부구조는 open cell로 구성되어 있었다.
그러나 난연제는 폼의 강도를 떨어뜨렸다. 열분해 온도와 잔재(잔유율)를 비교해보면 난연제 중에는 tritolylphosphate가 가장 효과가 있었다. 보다 큰 난연효과를 갖기 위해서는 난연제의 양을 2~4배 늘려야 할 것으로 보인다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	Evotherm으로 만들어진 유화아스팔트를 공장에서 가열된 골재와 혼합하면 어떤 특징을 보이는가?	Evotherm으로 만들어진 유화아스팔트는 공장에서 가열된 골재와 혼합된다. 이렇게 하면 38 ℃ 정도의 생산온도 저감 효과를 볼 수 있으며 고온아스팔트(hot mix asphalt) 경우와 같은 골재피복성, 작업성, 골재 접착성과 향상된 다짐성이 보장된다.
	Asphaltan B란?	Sasobit은 결정성이 높고 Fischer-Tropsch 공정에서 나오는 석탄가스로부터 만들어진 긴 사슬 탄화수소물로서 일명 Fisher-Tropsch 파라핀 왁스로 불리운다. Asphaltan B는 Montan왁스와 고분자량 탄화수소물과의 혼합체이다. Asphaltan B는 Sasobit와 같은 용융점(99℃)를 가지며 Sasobit와 같이 아스팔트 유동향상재의 역할을 하여 생산온도를 낮추어주며 다짐성(compaction)과 소성변형(rutting) 저항성을 증진시킨다.
	Sasobit란?	Sasobit은 용융온도가 99 ℃이며 116 ℃에서 아스팔트에 완전히 용해되어 아스팔트 점도를 떨어뜨린다. Sasobit은 결정성이 높고 Fischer-Tropsch 공정에서 나오는 석탄가스로부터 만들어진 긴 사슬 탄화수소물로서 일명 Fisher-Tropsch 파라핀 왁스로 불리운다. Asphaltan B는 Montan왁스와 고분자량 탄화수소물과의 혼합체이다.

참고문헌 (12)

E. Crews, "Growth in Warm-Mix Asphalt Technology", Caltrans District 5 Warm-Mix Asphalt Innovation Project Open House and WMA Workshop, Morro Bay, CA (2008).
R. M. Anderson, G. Baumgardner, and G. Reinke, "Engineering Properties, Emissions, and Field Performance of Warm Mix Asphalt Technologies", NCHRP 9-47, Interim Report, National Cooperation Highway Research Program, Washington D.C. (2008).
R. Bonaquist, "Mix Design Practices for Warm Mix Asphalt", NCHRP 9-43, Interim Report, National Cooperation Highway Research Program, Washington D.C. (2008).
NAPA "Warm-Mix Asphalt: Contractors' Experiences", IS-134, National Asphalt Pavement Association, Lanham, Maryland (2008).
NAPA "Warm Mix Asphalt-Best Practices", QIP-125, National Asphalt Pavement Association, Lanham, Maryland (2007).
G. Oertel, Polyurethane Handbook. New York: Macmillen Publishing Co., Inc. 1985.
H. Ulrich, Chemistry and Technology of Isocyanates. New York: John Wiley &Sons, Inc. 1996.
C. Hapburn, "Polyurethane Elastomers", Elsevier Science, New York, 1992.
E. A. Collins, J. Bares, and F. W. Billmeyer, "Experiments in Polymer Science", John Wiley & Sons, N.Y., 1993.
E. A. Turi, "Thermal Characterization of Polymeric Materials", Academic Press, N.Y., 1983.
B. Son, T. S. Hwang, and D. C. Goo, "Fire Retardation Properties of Polyurethane Nanocomposite", Polymer(Korea), 31, 404 (2007)
S. C. Moon, J. K. Choe and H. W. Jo, "Influence of Flame Retardants for Flame Retardancy & Foaming Properties of the NBR/GTR Foams", J. Korean. Ind. Eng. Chem., 15, 244 (2004).

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