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문제 정의
- 본 연구에서는 물리적 특성과 내열성이 우수하여 현재 널리 사용되고 있는 고무재료인 Chlorine Cure-Site ACM과 내열성, 압축영구줄음율 등이 우수한 Carboxyl Cure-Site ACM3 고무 각각에 대하여 기본 물성과 장기 노화물성인 압축영구줄음율, 내열성, 내유성을 측정하여 자동차 엔진용 개스킷에 적합한지를 살펴보았다. 또한 수명예측을 위하여 개스킷의 중요 특성인 압축영구줄음율을 시험 평가하였으며, 여러 특성 저하 인자 중에서 가장 중요한 인자로 판단되는 내열특성을 살펴보기 위하여 실제 제품의 사용 온도보다 높은 온도에서 열노화(heat ageing)시키는 가속 시험 방법을 선택하였다.
제안 방법
- 1차와 2차 배합 모두 우성기공사의 3ℓ Kneader를 사용하였다. 1차 배합에서는 Kneader 충전율 0.8, Rotor 속도 30 rpm, Chamber 초기온도 50 ℃, 최종온도 120 ℃로 적용하였으며, 고무, 충전제, 및 기타 첨가제를 함께 투입하여 배합시간 12분으로 모두 동일하게 적용하였다. 2차 배합에서는 1차 배합물과 함께 가류제 및 촉진제를 넣어 50℃에서 5분간 균일하게 배합하여 최종 배합하였고, 현진기계의 8 inch roller를 사용하여 시트를 제조하였다.
- 또한 수명예측을 위하여 개스킷의 중요 특성인 압축영구줄음율을 시험 평가하였으며, 여러 특성 저하 인자 중에서 가장 중요한 인자로 판단되는 내열특성을 살펴보기 위하여 실제 제품의 사용 온도보다 높은 온도에서 열노화(heat ageing)시키는 가속 시험 방법을 선택하였다.8-10 가속시험을 통하여 얻어진 데이터로 아레니우스(Arrhenius) 모델10 을 이용하여 수명을 예측하여 보고자 하였다.
- 수명예측 KS M6518에 따라 CS 시험편을 제작하였으며 압축량은 25%를 적용하여 가속시험을 하였다. ACM 고무재료에 대해 일반적으로 사용온도 한계가 150 ℃로 알려져 있으므로, ASTM D2000에서 기술한 내용을 참고로하여 150, 160, 170, 및 180 ℃를 가속노화시험 온도로 설정하였다. 각각의 온도로 설정된 오븐에 압축시편이 장착된 지그를 챔버에 넣고 일정시간 동안 압축된 상태로 노화시켰다.
- 물리적 성질 각 재료의 시험편은 187 ℃에서 10분 간 1차가황한 후, 170 ℃에서 6시간 2차 가황하였다. 가교 고무의 물리적 특성 시험은 각 배합물 시편 당 3개의 시편을 사용하여 측정하여 평균하였다. 경도는 ASTM D2240에 따라 스프링식경도계(Teclock, Japan)를 사용하여 시험하였고, 인장강도 및 신율은 ASTM D412의 방법에 따라 만능시험기(명지테크, Korea)를 사용하여 시험하였다.
- 내열성 시험 고무노화시험기(대경엔지니어링사, Korea)에 시편을 넣고 온도 150 ℃에서 70시간과 1000시간을 방치한 후 경도변화, 인장강도, 및 신율 변화를 측정하여 기본물성과 비교함으로써 내열성을 평가하였다.
- 내유성 시험 내유성 시험기(명지테크, Korea)를 사용하여 가황고무 시편을 엔진오일(5W-20) 속에서 150 ℃에서 70시간과 1000시간 방치 후 경도변화, 인장강도, 신율, 및 체적 변화율을 측정하여 기본물성과 비교함으로써 내유성을 평가하였다.
- 각각의 온도로 설정된 오븐에 압축시편이 장착된 지그를 챔버에 넣고 일정시간 동안 압축된 상태로 노화시켰다. 노화된 압축 시편을 지그에서 꺼내서 30분간 상온에서 방치한 후 회복한 두께를 측정하여 CS를 계산하였다. 이로부터 시간-온도 중첩원리 (Time-Temperature Superposition Principle, TTSP)를 이용하여 아레니우스 관계식을 구하여 엔진시스템의 운용 온도에서의 수명을 예측하였다.
- 본 연구에서는 물리적 특성과 내열성이 우수하여 현재 널리 사용되고 있는 고무재료인 Chlorine Cure-Site ACM과 내열성, 압축영구줄음율 등이 우수한 Carboxyl Cure-Site ACM3 고무 각각에 대하여 기본 물성과 장기 노화물성인 압축영구줄음율, 내열성, 내유성을 측정하여 자동차 엔진용 개스킷에 적합한지를 살펴보았다. 또한 수명예측을 위하여 개스킷의 중요 특성인 압축영구줄음율을 시험 평가하였으며, 여러 특성 저하 인자 중에서 가장 중요한 인자로 판단되는 내열특성을 살펴보기 위하여 실제 제품의 사용 온도보다 높은 온도에서 열노화(heat ageing)시키는 가속 시험 방법을 선택하였다.8-10 가속시험을 통하여 얻어진 데이터로 아레니우스(Arrhenius) 모델10 을 이용하여 수명을 예측하여 보고자 하였다.
- 13 mm, 직경 29 mm의 직원주형 시편으로 만들고 압축 비율은 25%, 시험 조건은 온도 150 ℃의 공기순환오븐에 70, 250, 500, 및 1000시간 동안 각각 방치한 후, 압축장치에서 꺼내어 실온에서 30분간 방치하였다가 최종 두께를 측정하여 아래의 식 (1)에 의해 계산하였다. 또한 엔진오일에 침적시킨 시료의 압축영구줄 음율(Compression Set, CS)은 시편크기 및 시험 온도조건을 앞에서와 동일하게 하고, 엔진 오일이 담긴 항온조(에넥스과학, Korea)에 각각의 시험시간 별로 방치한 후, 시편을 압축장치에서 꺼내 실온에서 30분간 방치하였다가 최종 두께를 측정하였다.
- 수명예측 KS M6518에 따라 CS 시험편을 제작하였으며 압축량은 25%를 적용하여 가속시험을 하였다. ACM 고무재료에 대해 일반적으로 사용온도 한계가 150 ℃로 알려져 있으므로, ASTM D2000에서 기술한 내용을 참고로하여 150, 160, 170, 및 180 ℃를 가속노화시험 온도로 설정하였다.
- 노화된 압축 시편을 지그에서 꺼내서 30분간 상온에서 방치한 후 회복한 두께를 측정하여 CS를 계산하였다. 이로부터 시간-온도 중첩원리 (Time-Temperature Superposition Principle, TTSP)를 이용하여 아레니우스 관계식을 구하여 엔진시스템의 운용 온도에서의 수명을 예측하였다.
- 자동차 엔진용 개스킷 재료로서의 특성을 가지는 최적 재료를 만들기 위하여 적절한 배합제를 선정하고, 가류제 함량을 조절하여 경도 60 (Shore A)의 수준으로 제작하였다. Chlorine 및 Carboxyl Cure-Site를 가진 두 종류의 ACM 배합고무의 기본물성과 내열성 및 내유성 시험의 결과를 Table 1에 나타내었다.
대상 데이터
- Chlorine Cure-Site ACM 고무 재료는 TOHPE사의 AR825를 베이스 수지로 하여 충전제로서 동양제철화학의 FEF, 가소제는 ADEKA사 ADK CIZER RS735, 산화방지제는 Uniroyal Chemical사의 Naugard 445, 가공 조제는 Stearic acid와 Struktol WS-180을 사용하였다, 가교시스템은 Soap-Sulfur를 사용하였다. Carboxyl Cure-Site ACM 고무 재료는 TOHPE사의 XF5160를 사용하였으며 나머지 첨가제는 앞에서의 배합과 동일하게 하였다. 단 가교시스템은 아민 가류제인 Hexamethylenediamine carbamate(HMDC)을 사용하였고 촉진제는 Di-o-tolylguanidine(DOTG)를 사용하였다.
- 본 연구에서는 Chlorine Cure-Site ACM 고무와 Carboxyl-Cure Site ACM 고무를 각각 이용하여 두 종류의 자동차 엔진 개스킷용 고무재료를 만들었다. Chlorine Cure-Site ACM 고무 재료는 TOHPE사의 AR825를 베이스 수지로 하여 충전제로서 동양제철화학의 FEF, 가소제는 ADEKA사 ADK CIZER RS735, 산화방지제는 Uniroyal Chemical사의 Naugard 445, 가공 조제는 Stearic acid와 Struktol WS-180을 사용하였다, 가교시스템은 Soap-Sulfur를 사용하였다. Carboxyl Cure-Site ACM 고무 재료는 TOHPE사의 XF5160를 사용하였으며 나머지 첨가제는 앞에서의 배합과 동일하게 하였다.
- Carboxyl Cure-Site ACM 고무 재료는 TOHPE사의 XF5160를 사용하였으며 나머지 첨가제는 앞에서의 배합과 동일하게 하였다. 단 가교시스템은 아민 가류제인 Hexamethylenediamine carbamate(HMDC)을 사용하였고 촉진제는 Di-o-tolylguanidine(DOTG)를 사용하였다.
- 본 연구에서는 Chlorine Cure-Site ACM 고무와 Carboxyl-Cure Site ACM 고무를 각각 이용하여 두 종류의 자동차 엔진 개스킷용 고무재료를 만들었다. Chlorine Cure-Site ACM 고무 재료는 TOHPE사의 AR825를 베이스 수지로 하여 충전제로서 동양제철화학의 FEF, 가소제는 ADEKA사 ADK CIZER RS735, 산화방지제는 Uniroyal Chemical사의 Naugard 445, 가공 조제는 Stearic acid와 Struktol WS-180을 사용하였다, 가교시스템은 Soap-Sulfur를 사용하였다.
이론/모형
- 가교 고무의 물리적 특성 시험은 각 배합물 시편 당 3개의 시편을 사용하여 측정하여 평균하였다. 경도는 ASTM D2240에 따라 스프링식경도계(Teclock, Japan)를 사용하여 시험하였고, 인장강도 및 신율은 ASTM D412의 방법에 따라 만능시험기(명지테크, Korea)를 사용하여 시험하였다. 공기 중에서 노화시킨 시편의 압축영구줄음율은 KS M6518에 따라 두께 12.
성능/효과
- 1) Chlorine Cure-Site ACM과 Carboxyl Cure-Site ACM 재료의 기계적 성질을 시험한 결과로서, 인장강도는 둘 다 약 100 kg/cm2로 비슷하게 나타났으나 신율의 경우에는 Chlorine Cure-Site ACM 재료가 315%로서 Carboxyl Cure-Site ACM 재료 205%에 비해 큰 값을 나타내었다.
- 2) 경도, 인장강도, 신율 변화에 대한 공기 중에서의 내열특성을 시험한 결과, Carboxyl Cure-Site ACM재료가 Chlorine Cure-Site ACM 재료에 비해 변화율이 상대적으로 훨씬 작게나타났으며, 내유특성은 두 재질 모두 유사한 결과를 나타내었다.
- 3) 150 ℃의 온도에서 공기 중 및 엔진오일 내에서의 1000시간 노화에 따른 CS 변화를 시험한 결과, 공기 중에서의 Chlorine Cure-Site ACM 재료의 CS값 변화는 54%인 데 반해 Carboxyl Cure-Site ACM 재료의 CS값은 28%로서 상대적으로 훨씬 우수한 내열 특성을 보여 주었다. 또한 150 ℃ 엔진오일에서의 경우에도 Carboxyl Cure-Site ACM 재료는 34%로서 Chlorine Cure-Site ACM 재료의 60%보다 훨씬 우수한 특성을 나타내었다.
- 4) Carboxyl Cure-Site ACM 재료의 노화수명을 예측하기 위하여 가속열노화시험을 통한 CS값의 변화를 측정하여 분석한 결과, 시간-온도 중첩원리에 의한 아레니우스 식은 ln(time) = 13260/T – 23.959로 표현될 수 있었으며, 이로부터 사용온도 120 ℃에서 CS 40% 되는 수명한계점에 이르기까지의 시간은 16,368시간으로 예측되었다.
- 5) 본 연구를 통하여 Carboxyl Cure-Site ACM 재료가 Chlorine Cure-Site ACM 재료에 비해 열노화 특성이 상대적으로 더 우수하며 자동차 엔진용 개스킷에 적합함을 알 수 있었다.
- 이 결과를 바탕으로 하여 주어진 온도에서의 노화시간에 따른 CS값을 plot하고 최소자승법에 의하여 curve fitting한 결과를 Figure 2에 나타내었다. ACM 재료의 수명 예측을 위하여 CS%값의 한계점을 완성차에서 요구하는 40%로 설정하여 각 사용 온도에서의 수명 한계 시간을 curve fitting한 결과로부터 계산해 보면, 150 ℃에서는 1729시간, 160 ℃에서는 655시간, 170 ℃에서는 466시간, 및 180 ℃에서는 193시간으로 계산되었다. 이로부터 식 (6)과 같은 수명시간-사용온도의 관계식을 얻기 위하여 계산되어 예측된 노화수명 시간에 대하여 자연로그를 취한 값을 사용온도의 역수 값에 대하여 Figure 3에 나타내었다.
- 두 경우 모두에서 CS는 노화시간이 증가할수록 거의 선형적으로 증가함을 알 수 있다. 그러나 공기 중에서의 1000시간 후의 장기 노화 특성 면에서는 Chlorine Cure-Site ACM 재료의 CS값은 54%인 데 반해 Carboxyl Cure-Site ACM 재료의 CS 값이 28%로서 상대적으로 훨씬 우수한 내열 특성을 보여 준다. 또한 150 ℃ 엔진오일에 침적시켜 노화시간에 따른 CS 변화를 측정한 경우에도 Carboxyl Cure-Site ACM 재료의 1000시간 후 CS 값이 34%로서 Chlorine Cure-Site ACM 재료의 CS값 60% 보다 훨씬 우수한 특성을 나타냄을 알 수 있다.
- 내열특성을 시험한 결과 Carboxyl Cure-Site ACM 재료의경도, 인장강도, 신율 변화율 모두 Chlorine Cure-Site ACM 재료의 변화율 보다 훨씬 작았으며, 내유특성은 두 재질 모두 유사한 결과를 나타내었다. 이로부터 내열 특성의 경우에는 Carboxyl Cure-Site ACM 재료가 상대적으로 우수한 것으로 평가할 수 있다.
- 그러나 공기 중에서의 1000시간 후의 장기 노화 특성 면에서는 Chlorine Cure-Site ACM 재료의 CS값은 54%인 데 반해 Carboxyl Cure-Site ACM 재료의 CS 값이 28%로서 상대적으로 훨씬 우수한 내열 특성을 보여 준다. 또한 150 ℃ 엔진오일에 침적시켜 노화시간에 따른 CS 변화를 측정한 경우에도 Carboxyl Cure-Site ACM 재료의 1000시간 후 CS 값이 34%로서 Chlorine Cure-Site ACM 재료의 CS값 60% 보다 훨씬 우수한 특성을 나타냄을 알 수 있다. Carboxyl Cure-Site ACM 재료가 Chlorine Cure-Site ACM 재료에 비해 열노화 특성이 상대적으로 더 우수한 이유는 Carboxyl Cure-Site ACM의 아민가교시 발생하는 C-N 결합에너지(80 kcal/mol)가 Chlorine Cure-Site ACM의 황 가교시 발생하는 C-S 결합에너지(64 kcal/mol)보다 더 높기 때문인 것으로 생각된다.
- 3) 150 ℃의 온도에서 공기 중 및 엔진오일 내에서의 1000시간 노화에 따른 CS 변화를 시험한 결과, 공기 중에서의 Chlorine Cure-Site ACM 재료의 CS값 변화는 54%인 데 반해 Carboxyl Cure-Site ACM 재료의 CS값은 28%로서 상대적으로 훨씬 우수한 내열 특성을 보여 주었다. 또한 150 ℃ 엔진오일에서의 경우에도 Carboxyl Cure-Site ACM 재료는 34%로서 Chlorine Cure-Site ACM 재료의 60%보다 훨씬 우수한 특성을 나타내었다.
- 앞에서의 CS값의 실험 결과로부터 Carboxyl Cure-Site ACM 재료의 내열 특성이 공기 중에서와 엔진오일에서의 양 쪽 모두 상대적으로 우수하게 나타난 것을 관찰할 수 있었다. 이를 실질적으로 적용하기 위하여서는 재료의 장기 사용에 따른 성능수명의 예측이 필수적이다.
- Chlorine 및 Carboxyl Cure-Site를 가진 두 종류의 ACM 배합고무의 기본물성과 내열성 및 내유성 시험의 결과를 Table 1에 나타내었다. 표에서 보아 잘 알 수 있듯이 기본 물성 시험에서는 Chlorine 및 Carboxyl Cure-Site ACM 재료의 인장강도는 약 100 kg/cm2로 둘 다 비슷하게 나타났다. 신율은 Chlorine-Cure Site ACM 재료가 315%를 나타낸 반면, Carboxyl Cure-Site ACM 재료는 205%를 나타내었다.
- 150, 160, 170, 및 180 ℃의 각각 온도에서 Carboxyl Cure-Site ACM 재료의 노화시간에 따른 CS값의 변화를 측정한 결과를 Table 2에 나타내었다. 표에서 보아 잘 알 수 있듯이 노화 온도가 높을수록 또한 노화 시간이 증가할수록 CS 값이 증가하는 것을 알 수 있다. 이 결과를 바탕으로 하여 주어진 온도에서의 노화시간에 따른 CS값을 plot하고 최소자승법에 의하여 curve fitting한 결과를 Figure 2에 나타내었다.
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