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문제 정의
- RF 반응성 스퍼터링 방법을 이용하여 SnO 산화주석박막을 증착하였고, XRD, AFM, UV-Vis 분광계 및 홀 측정을 통하여 박막의 특성을 분석하였다. 본 연구는 플라즈마 파워에 의한 SnO 박막의 구조적, 광학적, 전기적 특성 변화를 고찰하는데 중점을 두었다. 플라즈마 파워가 증가할수록 SnO 박막은 우선 성장 방향이 강해졌고, 우선 성장 방향에 대한 d-spacing은 감소하였으며, 결정립 크기는 증가하였다.
- 본 연구에서는 반응성 스퍼터링 방법을 이용하여 p형 SnO 박막을 증착하였으며, 가스 유량, 온도, 압력을 고정한 조건에서 플라즈마 파워를 변화시켜 파워에 대한 SnO 박막의 구조적, 전기적, 광학적 특성 변화를 연구하였다.
제안 방법
- RF 반응성 스퍼터링 방법을 이용하여 SnO 산화주석박막을 증착하였고, XRD, AFM, UV-Vis 분광계 및 홀 측정을 통하여 박막의 특성을 분석하였다. 본 연구는 플라즈마 파워에 의한 SnO 박막의 구조적, 광학적, 전기적 특성 변화를 고찰하는데 중점을 두었다.
- 하지만 AFM 분석 결과를 보면 표면의 수직 상승과 같은 아주 불규칙한 형태를 보이고 있고, 특히 특정방향의 결정립에 응집(coalesce)된 것과 같은 형태를 나타내기 때문에, 이는 시편 내에 전체적인 표면 높낮이에 차이가 생긴 것으로 사료된다. 결정들의 불규칙하고 응집되어있는 형태로 인해 AFM 결과로 결정립 크기는 계산 하지 않았으며, 앞에서 설명한 것과 같이 결정립 변화에 대해서는 평균값을 주는 XRD 결과로 분석하고 SEM 사진과 비교하였다.
- 99%)과 Ar과 O2 가스를 혼합하여 반응성 스퍼터링으로 제작하였다. 공정 압력, 가스 유량, 그리고 온도는 고정하고, 플라즈마 파워를 200~500 W로 변화시켜 실험을 진행하였다. 증착 속도(deposition rate)는 플라즈마 파워가 증가할수록 4,4 Å/sec 에서 13.
- 제작된 시편들의 구조적 분석을 위해서 X선 회절계(XRD: ATX-G Rigaku)와 atomic force microscopy(AFM: Dimension 3100, Vecco)를 이용하여 박막의 결정구조, 우선 성장 방향, 표면거칠기를 확인하였고, 미세구조는 전계방출주사현미경(FE-SEM: JSM-7600F, JEOL)으로 관찰하였다. 광학적 분석을 위해선 UV-Vis 분광계(Lamda 35, PerkinElmer)를 이용하여 각시편의 투과도를 측정하였다. 박막 특성 분석을 위해서는 약 2000 Å 두께의 박막을 유리기판에 증착하였고, 밀도 계산을 위해서는 1 µm 두께의 박막을 실리콘 기판에 증착하였다.
- 마지막으로 약 500 nm 두께의 Sn 전극을 증착하여 전기적 특성을 살펴보았다. 측정 시 팁 접촉에 의한 전극 손상은 나타나지 않았으며, 또한 Sn 전극은 시편과 오믹(ohmic) 접촉을 하고 있어 전기적 특성 파악에 큰 영향을 미치지 않았다.
- 박막 특성 분석을 위해서는 약 2000 Å 두께의 박막을 유리기판에 증착하였고, 밀도 계산을 위해서는 1 µm 두께의 박막을 실리콘 기판에 증착하였다. 마지막으로 전기적 분석으로 홀 효과 측정 시스템(HEMS: HMS-3000 Ecopia, 5500G magnetic field)을 이용하여 각 시편의 전기전도도(electrical conductivity), 캐리어 농도(carrier concentration), 그리고 이동도(mobility)를 측정하였다. 홀 측정을 위해선 주석(Sn)을 전극으로 사용하였다.
- 이는 플라즈마 파워가 증가할수록 조밀면과 응집된 결정립을 가진 박막형성에 의한 것으로 사료된다. 본 실험에서는 박막의 밀도를 정량적 방법으로 측정한 것이 아니라 후막의 밀도 측정 계산방법으로 진행하였으며, 플라즈마 파워에 의한 밀도의 증감 동향만을 확인하는데 이용하였다. 일반적으로 밀도가 증가할 때 전자흡수(electronic absorption) 특성변화 때문에 분극성(polarizability)이 감소하고,28) 이는 박막의 굴절률(refractive index), 전기전도도(electrical conductivity), 광학적 성질에 영향을 미친다.
- 질량은 박막 증착 전후로 전자저울(소수점 4자리)로 측정하여 계산하였고, 부피는 삼차원 측정기(3D profiler: Dektak 150, Vecco)로 측정한 박막의 두께와 사각형 섀도 마스크(shadow mask)를 사용해 증착한 박막의 면적을 이용하여 계산하였다. 제작된 시편들의 구조적 분석을 위해서 X선 회절계(XRD: ATX-G Rigaku)와 atomic force microscopy(AFM: Dimension 3100, Vecco)를 이용하여 박막의 결정구조, 우선 성장 방향, 표면거칠기를 확인하였고, 미세구조는 전계방출주사현미경(FE-SEM: JSM-7600F, JEOL)으로 관찰하였다. 광학적 분석을 위해선 UV-Vis 분광계(Lamda 35, PerkinElmer)를 이용하여 각시편의 투과도를 측정하였다.
- 공정 조건별 시편의 밀도 변화량의 동향을 측정하기 위해서 질량과 부피를 다음과 같이 측정하였다. 질량은 박막 증착 전후로 전자저울(소수점 4자리)로 측정하여 계산하였고, 부피는 삼차원 측정기(3D profiler: Dektak 150, Vecco)로 측정한 박막의 두께와 사각형 섀도 마스크(shadow mask)를 사용해 증착한 박막의 면적을 이용하여 계산하였다. 제작된 시편들의 구조적 분석을 위해서 X선 회절계(XRD: ATX-G Rigaku)와 atomic force microscopy(AFM: Dimension 3100, Vecco)를 이용하여 박막의 결정구조, 우선 성장 방향, 표면거칠기를 확인하였고, 미세구조는 전계방출주사현미경(FE-SEM: JSM-7600F, JEOL)으로 관찰하였다.
대상 데이터
- 박막 특성 분석을 위해서는 약 2000 Å 두께의 박막을 유리기판에 증착하였고, 밀도 계산을 위해서는 1 µm 두께의 박막을 실리콘 기판에 증착하였다.
- 시편(20 × 20 mm2)은 불규산(borosilicate) 유리와 실리콘 웨이퍼의 두 가지 기판을 사용하였고, Sn 타겟(99.99%)과 Ar과 O2 가스를 혼합하여 반응성 스퍼터링으로 제작하였다.
이론/모형
- XRD 데이터에 의거하여 결정면간 거리은 Bragg’s law에 의해 계산되었으며 결정립 크기는 해당 픽(peak)의 반가폭(FWHM, Full Width at Half Maximum)을 이용한 Scherrer의 방법을 이용하여 계산하였다.
성능/효과
- 11,12,17-19,31) 하지만 SnO2 박막에 도핑하여 만든 p형 SnO2 박막보다는 다소 낮은 값을 띄고 있다.11) 플라즈마 파워가 증가할수록 Sn 빈자리가 생성되었고,7) 이는 소폭 증가한 케리어 농도에 영향을 주었다. SEM과 AFM 측정 결과에서 보듯이 SnO 박막은 기둥(column)형식으로 불규칙한 결정립 구조를 나타내고 있으며, 이는 이동도 감소에 영향을 미친 것으로 생각된다.
- 24) 200 W의 경우 (101) 픽이 넓고 강도(intensity)가 낮은 구조를 보여서 XRD 데이터에 의한 결정립 크기는 계산하지 않았으나, Fig. 2 SEM 미세구조 사진에 의해서 200 W인 경우 결정립이 가장 작은 것으로 나타났으며, 결정립의 크기가 플라즈마 파워가 증가할수록 다소 증가하는 경향을 확인할 수 있다.
- 4에 나타난 것과 같이 플라즈마 파워가 증가할수록 광흡수단이 긴 파장 방향으로 이동하였으며, 이는 박막 내에 존재하는 Sn 빈자리(vacancy)가 플라즈마 파워가 증가할수록 많아져서 구조적 결함을 생성했기 때문이라 사료된다.7) 또한 SnO2 박막은 가시광 영역에서 85-90%의 투과도를 가지고 있으나,26,27) 제작된 SnO 박막은 가시광영역에서의 투과도가 매우 낮았으며, 플라즈마 파워가 증가할수록 투과도는 60-70%에서 40-50%로 낮아짐을 보였다. 일반적으로 SnO는 SnO2 보다 산소 비율이 적고 굴절률이 낮아 투과도가 낮게 나타나고, 화학조성, 결정립 크기, 구조적 결함 등 또한 투과도 특성에 영향을 미친다.
- Fig. 1의 XRD 분석 결과에서 확인할 수 있듯이 플라즈마 파워가 증가할수록 SnO 박막의 우선 성장 방향(preferred orientation)이 강해졌고, 우선 성장 방향에 대한 결정면간 거리(d-spacing)은 감소하였으며, 결정립 크기는 증가하였다. XRD 데이터에 의거하여 결정면간 거리은 Bragg’s law에 의해 계산되었으며 결정립 크기는 해당 픽(peak)의 반가폭(FWHM, Full Width at Half Maximum)을 이용한 Scherrer의 방법을 이용하여 계산하였다.
- 플라즈마 파워가 증가할수록 SnO 박막은 우선 성장 방향이 강해졌고, 우선 성장 방향에 대한 d-spacing은 감소하였으며, 결정립 크기는 증가하였다. 또한 매우 불규칙한 미세구조를 보였다. 플라즈마 파워가 증가할수록 박막 내에 존재하는 결함이 많아져서 SnO 박막의 광흡수단은 긴 파장 방향으로 이동하였고 투과도는 낮아짐을 보였다.
- 증착 속도(deposition rate)는 플라즈마 파워가 증가할수록 4,4 Å/sec 에서 13.9 Å/sec로 증가하였다.
- 본 연구는 플라즈마 파워에 의한 SnO 박막의 구조적, 광학적, 전기적 특성 변화를 고찰하는데 중점을 두었다. 플라즈마 파워가 증가할수록 SnO 박막은 우선 성장 방향이 강해졌고, 우선 성장 방향에 대한 d-spacing은 감소하였으며, 결정립 크기는 증가하였다. 또한 매우 불규칙한 미세구조를 보였다.
- 2 SEM 미세구조 사진에 의해서 200 W인 경우 결정립이 가장 작은 것으로 나타났으며, 결정립의 크기가 플라즈마 파워가 증가할수록 다소 증가하는 경향을 확인할 수 있다. 플라즈마 파워가 증가할수록 결정 구조가 뚜렷하게 나타났으며, 300 W에서는 (101) 픽이 우선 성장 방향이었으나, 500 W에서는 (101) 픽이 감소하고 상대적으로 (110) 픽이 증가하는 것을 볼 수 있다. 플라즈마 파워가 증가할수록 우선 성장 방향을 강하게 가지는 결정구조가 형성된다고 보고된 바 있고,22) 이는 플라즈마 파워가 증가할수록 산소와 아르곤이 Sn 타겟과 충돌(bombardment)이 커져서 Sn 타겟 표면에 스퍼터된 Sn 분자(molecule)이 많아지고, 기판 표면에 도착하는 Sn의 kinetic energy도 증가하기 때문이다.
- 또한 매우 불규칙한 미세구조를 보였다. 플라즈마 파워가 증가할수록 박막 내에 존재하는 결함이 많아져서 SnO 박막의 광흡수단은 긴 파장 방향으로 이동하였고 투과도는 낮아짐을 보였다. 그리고 캐리어 농도의 증가에 의해서 전기전도도가 소폭 증가하였다.
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