[논문]에어로졸 증착법에 의한 압전 PZT 후막의 제조

김기훈; 방국수; 박찬

doi:10.5574/ksoe.2013.27.6.095

에어로졸 증착법에 의한 압전 PZT 후막의 제조
Fabrication of piezoelectric PZT thick film by aerosol deposition method 원문보기

韓國海洋工學會誌 = Journal of ocean engineering and technology, v.27 no.6 = no.115, 2013년, pp.95 - 99

김기훈 (부경대학교 재료공학과) , 방국수 (부경대학교 신소재시스템공학과) , 박찬 (부경대학교 재료공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Lead zirconate titanate (PZT) thick films with a thickness of $10-20{\mu}m$ were fabricated on silicone substrates using an aerosol deposition method. The starting powder, which had diameters of $1-2{\mu}m$, was observed using SEM. The average diameter ($d_{50}$) was $1.1{\mu}m$. An XRD analysis showed a typical perovskite structure, a mixture of the tetragonal phase and rhombohedral phase. The as-deposited film with nano-sized grains had a fairly dense microstructure without any cracks. The deposited film showed a mixture of an amorphous phase and a very fine crystalline phase by diffraction pattern analysis using TEM. The as-deposited films on silicon were annealed at a temperature of $700^{\circ}C$. A 20-${\mu}m$ thick PZT film was torn out as a result of the high compressive stress between the PZT film and substrate.

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

(2) 에어로졸 증착법을 이용하여 Pt/Ti/SiO₂/Si 기판 위에 10㎛과 20㎛으로 막을 증착 시킨후 전계 방사형 주사전자현미경으로 관찰하였다. 증착 되어진 막은 고상 분말 입자를 사용하였음에도 아주 치밀하고 균일하여, 막 내부에 기공이나 균열이 없는 것을 관찰 할 수 있었다.
따라서 막을 결정화시키기 위해서 후열처리가 필요하며 각각의 막들을 700℃에서 열처리 하였다. 10㎛과 20㎛의 두께로 증착시킨 막을 박스로에서 700℃에서 1시간동안 후열처리 하였다. 승온속도는 300℃/hour이었고 노냉시켰다.
2는 분말의 제조과정과 이 분말을 사용하여 에어로졸 증착법으로 PZT 후막이 만들어지는 과정을 도식으로 나타내었다. 각 분말의 양은, PbO를 1mol%, ZrO₂를 0.52mol%, TiO₂를 0.48mol%로 하였으며, 균일한 혼합을 위하여 나일론 용기를 이용하여, 10시간동안 Planetary ball milling 하였다. 혼합용 매질로 에탄올을 사용하였으며, 직경 5mm의 지르코니아 볼을 함께 넣어 밀링 하였다.
고상반응법으로 제조된 분말을 사용하여 에어로졸 공정으로 PZT 후막을 증착시킨 후 다음과 같은 결과를 얻었다.
에어로졸 증착법으로 증착시킨 막들은 결정화도가 매우 낮을 뿐만 아니라 입자의 크기 또한 작아서 필요한 전기적 특성을 얻기가 어렵다. 따라서 막을 결정화시키기 위해서 후열처리가 필요하며 각각의 막들을 700℃에서 열처리 하였다. 10㎛과 20㎛의 두께로 증착시킨 막을 박스로에서 700℃에서 1시간동안 후열처리 하였다.
본 실험에서는 에어로졸 증착법을 통하여 각각 10㎛, 20㎛의 두께를 가지는 PZT 후막을 제조하였다. 에어로졸 증착법은 미리 준비된 미립자, 초미립자를 가스와 혼합하여 에어로졸(Aerosol)화하여 노즐을 통하여 기판에 분사 피막을 형성하는 기술로서 분말 입자를 사용하여 균열이 없는 치밀한 막을 제조하는 공정이다(Akedo and Lebedev, 1999).
사용한 기판은 Pt/Ti/SiO₂/Si이며, 고상 반응법으로 제조된 분말로 증착시킨 막은 Box furnace에서 후열처리(승온 속도 100℃/hour)하였다. 열처리 전후의 막의 표면과 단면, 미세구조 등은 전계방사 전자현미경(FE-SEM, JSM-6700F, Jeol Co., Tokyo, Japan)과 투과식 전자현미경(TEM, JEM-2100F, Jeol Co., Tokyo, Japan)을 통하여 관찰하였다.
열처리 전후의 막의 표면과 단면, 미세구조 등은 전계방사 전자현미경(Field-emission SEM)(FE-SEM, JSM-6700F, Jeol Co., Tokyo, Japan)과 투과식 전자현미경(Transmission electron microscopy) (TEM, JEM-2100F, Jeol Co., Tokyo, Japan)을 통하여 관찰하였다.

대상 데이터

이 때 에어로졸 챔버와 증착 챔버의 내부 기압은 각각 600Torr와 3Torr였다. 모터로 움직이는 X-Y 스테이지로 기판을 스캔하여 5x12mm²의 막이 얻어졌다. 이러한 AD 제조방법은 상온에서 단시간에 수백 마이크로미터의 고밀도의 치밀한 막을 어떠한 조성 변화도 없이 제조 할 수가 있다.
48)O₃를 선택하였다. 사용되어진 원료는 PbO (99.9%, Sigma-aldrich Inc.)와 ZrO₂ (99%, Sigma-aldrich Inc.), TiO₂ (99.9% Sigma-aldrich Inc.)를 사용하였다. Fig.
이러한 Aerosol Deposition (AD) 제조방법은 상온에서 단시간에 수백 마이크로미터의 고밀도의 치밀한 막을 어떠한 조성 변화도 없이 제조 할 수가 있다. 사용한 기판은 Pt/Ti/SiO₂/Si이며, 고상 반응법으로 제조된 분말로 증착시킨 막은 Box furnace에서 후열처리(승온속도 100℃/hour)하였다. 열처리 전후의 막의 표면과 단면, 미세구조 등은 전계방사 전자현미경(Field-emission SEM)(FE-SEM, JSM-6700F, Jeol Co.
이러한 Aerosol Deposition (AD) 제조방법은 상온에서 단시간에 수백 마이크로미터의 고밀도의 치밀한 막을 어떠한 조성 변화도 없이 제조 할 수가 있다. 사용한 기판은 Pt/Ti/SiO₂/Si이며, 고상 반응법으로 제조된 분말로 증착시킨 막은 Box furnace에서 후열처리(승온속도 100℃/hour)하였다. 열처리 전후의 막의 표면과 단면, 미세구조 등은 전계방사 전자현미경(Field-emission SEM)(FE-SEM, JSM-6700F, Jeol Co.
분말을 혼합하여 하소시켜 만들었다. 연구를 위한 조성으로는 Pb (Zr0.52 Ti0.48)O₃를 선택하였다. 사용되어진 원료는 PbO (99.
유기물이 포함되지 않은 PZT 분말은 PbO와 ZrO₂, TiO₂ 분말을 혼합하여 하소시켜 만들었다. 연구를 위한 조성으로는 Pb (Zr0.

이론/모형

상온에서 빠른 속도로 PZT 후막을 만들기 위해서 에어로졸 증착법을 사용하였으며, 두 개의 진공 챔버(Chamber)가 가스라인(Gas line)으로 연결되어 있다. 에어로졸 챔버 속에는 막의 원료가 되는 분말이 들어 있으며, 운반가스(Carrier gas)인 산소와 섞이면서 에어로졸화가 된다.
상온에서 빠른 속도로 PZT 후막을 만들기 위해서 에어로졸 증착법을 사용하였으며, 두 개의 진공 챔버가 가스라인으로 연결되어 진다. 에어로졸 챔버 속에는 막의 원료가 되는 분말이 들어 있으며, 운반가스인 산소와 섞이면서 에어로졸화가 된다.
에어로졸 증착법을 이용하여 Pt/Ti/SiO₂/Si 기판 위에 10㎛과 20㎛으로 막을 증착시켰다. Fig.

성능/효과

(1) 고상 반응법으로 제조된 PZT 분말의 주사 전자 현미경을 통해서 관찰된 입자는 1~2㎛의 불규칙한 형상을 나타내고 있으며, 입도 분석 결과에서 d₅₀이 1.1㎛으로 나타났다. X-ray 분석 (XRD) 결과로부터 PZT 분말이 tetragonal상과 rhombohedral상이 공존하는 전형적인 페로브스카이트 상임을 알 수 있었다.
(3) 20㎛의 두께로 증착 된 막의 후 열처리 후 조직을 관찰한 결과, 막 내부의 높은 잔류 압축 응력으로 기판으로부터 뜯겨졌다. 이것은 막 내부의 잔류 압축 응력에 의해 막과 기판이 분리되는 것으로 판단된다.
1㎛으로 나타나 있다. Fig. 4의 X-ray 분석(XRD) 결과로부터 고상 반응법으로 제조된 PZT 분말이 tetragonal상과 rhombohedral상이 공존하는 전형적인 페로브스카이트 상임을 알 수 있었다.
5는 에어로졸 증착법으로 증착된 52/48 조성의 PZT 막에 대한 단면을 전계방사형 주사전자현미경을 통하여 관찰한 사진이다. Pt/Ti/SiO₂/Si 기판 위에 약 10㎛의 두께를 가지는 균일한 막이 형성되었음을 알 수가 있으며 기판과 막 사이에 어떠한 손상이 없음을 확인하였다. Fig.
1㎛으로 나타났다. X-ray 분석 (XRD) 결과로부터 PZT 분말이 tetragonal상과 rhombohedral상이 공존하는 전형적인 페로브스카이트 상임을 알 수 있었다.
/Si 기판 위에 10㎛과 20㎛으로 막을 증착 시킨후 전계 방사형 주사전자현미경으로 관찰하였다. 증착 되어진 막은 고상 분말 입자를 사용하였음에도 아주 치밀하고 균일하여, 막 내부에 기공이나 균열이 없는 것을 관찰 할 수 있었다. 증착 되어진 막은 약 20nm 이하의 미세한 결정립들과 비정질 상으로 이루어져 있었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	Sol-gel 법의 장점은?	PZT 압전 막을 제조하는 방법은 제조 가능한 막의 두께에 따라 박막 및 후막 공정으로 나누어진다. Sol-gel 법은 가장 많이 사용되는 PZT 박막 제조 공정 중의 하나로서 낮은 공정온도와 우수한 전기적 물성을 가지는 막을 제조 할 수 있다는 장점을 가진다. 그러나 한 번의 공정으로 1㎛ 이상 두께의 막을 얻기 힘들며, 반복 코팅 공정을 통해 10㎛ 이상의 두꺼운 막을 제조할 수 있으나 이 경우 막 내부에 균열이 발생하기 쉽다(Schwartz, 1997).
	PZT은 어떠한 성질을 지니는가?	PZT는 대표적인 압전 재료로서 강유전성, 압전성, 초전성 등의 다양한 성질을 가지고 있으며, 벌크뿐만 아니라 막의 형태로 여러 분야에서 많은 응용이 이루어지고 있다(Haertling, 1999). PZT 압전 막을 제조하는 방법은 제조 가능한 막의 두께에 따라 박막 및 후막 공정으로 나누어진다.
	압전현상의 예에는 어떤 것이 있는가?	1880년 Pierre Curie 형제에 의해 발견된 압전현상은 1950년대에 이르러 상용화되기 시작하였고, 지금 우리 생활 주변에 널리 사용되고 있다. 예를 들면, 가스레인지의 착화나 라이터 착화를 비롯하여 산부인과와 내과 병원에서 사용되는 초음파 촬영기, 산업현장의 초음파 검사기, 디젤 자동차의 연료분사 시스템 등 수많은 예를 들 수 있다. 산업이 고도화되고 자동화 및 초정밀화, 지능화됨에 따라 압전 세라믹스의 수요는 급증할 것으로 기대되며, 해양자원 활용을 위한 수중측정장치 및 탐색기술 등에서의 압전세라믹스의 응용기술이 활용되고 있다.

참고문헌 (13)

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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