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문제 정의
- TiO2는 화학적, 물리적으로 안정하나 광활성화되면 반응성이 커지게 되므로 광활성화에 영향을 미치는 인자에 대한 고찰은 TiO2의 광활성을 이용한 공정의 개발에 중요한 의미가 있다 하겠다. TiO2 광촉매의 활성에 영향을 미치는 주요인자들로는 TiO2의 구조, 표면적, 결함 및 수산기 등을 들 수 있는데[3-5] 본 연구에서는 이들 인자들을 세 가지의 TiO2 광촉매를 대상으로 고찰하였다.
- 이러한 연구의 일환으로 본 연구에서는 UV Lamp를 이용하여 상온에서 CO를 제거하는 광촉매 산화공정의 특성을 고찰하였다. 촉매를 졸 상태로 반응공정의 벽에 코팅할 때 분산 및 효율 증대를 위하여 두 가지 방법으로 metal을 광촉매에 담지하였으며, CO 가스의 농도 및 수분 등이 CO의 산화공정에 미치는 영향을 검토하였다.
제안 방법
- 반응관 내부에 TiO2 광촉매를 Coating하기 위하여 Binder를 사용하였다. Binder의 제조는 IPA (Isopropyl alchol, Samchun Co., Ltd.), TEOS (Tetraethyl orthosilicate, 98%, Acros organic Co.), DMDMS (Dimethoxydimethylsilane, 95%, Aldrich Co.)를 일정비율 혼합한 용액에 IPA, DI water,질산 등의 혼합액을 점적하면서 2시간 동안 일정속도로 교반하여 제조하였다. 교반중의 휘발을 억제하기 위하여 혼합액의 온도는 약 4 ℃를 유지하였으며 제조 후 냉장 보관하였다.
- Fig. 4에서 TiO2 광촉매에 금속을 담지한 방법은 STS-01 TiO2에 UV를 조사하여 각 금속을 담지하는 방법인 M1 방법을 사용하여 Pt, W, Ag, Fe 및 Mn의 여러 가지 금속을 담지하였다. Fig.
- 2 eV의Band gap energy를 갖는 Anatase 결정구조의 TiO2는 광에너지를 받으면 활성화되어 광촉매 반응을 일으킬 수 있다[8-12]. TiO2 광촉매의 Band gap energy보다 큰 광에너지를 주기위해 본 연구에서는 근자외선 영역의 파장을 이용하였다. TiO2는 화학적, 물리적으로 안정하나 광활성화되면 반응성이 커지게 되므로 광활성화에 영향을 미치는 인자에 대한 고찰은 TiO2의 광활성을 이용한 공정의 개발에 중요한 의미가 있다 하겠다.
- 3종을 선정하여 전처리없이 사용하였다. 광촉매 반응기는 촉매를 관상반응기의 벽면에 코팅하였으며, 이들 촉매를 활성화하기 위해 조사되는 광에너지는 관상반응기의 중앙에 UV 램프를 설치하여 제공하였다. 반응관 내부에 TiO2 광촉매를 Coating하기 위하여 Binder를 사용하였다.
- 광촉매 반응을 수행하기 위한 공정은 Fig. 1과 같이 가스 주입부분, 반응기, 가스 분석부분 등 세부분으로 구성하였다. 반응기 내의가스 주입은 MFC (Mass Flow Controller, MJS Co.
- Binder와 TiO2의 혼합은 binder 용액에 졸 형태의 TiO2를 점적시켜 제조하였다. 광촉매반응기의 활성을 증대시키기 위해 TiO2가 코팅된 반응기에 Pt 금속을두 가지 방법으로 담지하였다. 첫 번째는 UV 조사에 의한 metal 담지방법을 사용하였다.
- 1% Pt 용액을 채우고 UV를 1시간 조사하였으며 실온건조 후 Pt를 담지한 반응관을 300 ℃에서 3시간 환원 후 400 ℃에서 2시간 소성하여 이를 Metal/TiO2-M1으로 표기하였다. 두 번째 방법은 binder와 혼합하기 전에 증류수에 코팅 용액으로 TiO2 기준0.1% 양의 Metal(Pt) 용액을 먼저 교반시킨 후 담지를 하였으며, 이를 Metal/TiO2-M2으로 표기하였다.
- 광촉매에 Pt, Ag, Pd과 같은 금속의 첨가는 전자와 전공쌍의 재결합을 조절할 수 있어서 광활성을 효과적으로 증가시킬 수 있기 때문이다[13-15]. 따라서 본 연구에서는TiO2 광촉매의 효율을 증가시키기 위해 Pt, W 그리고 높은 양자 수율을 얻을 수 있는 Fe, Mn, Ag 등을 TiO2 광촉매에 담지하였으며 이를 사용하여 CO의 산화 실험을 수행한 후 그 결과를 Fig. 4에 나타내었다.
- 반응공정에 수분의 공급을 위해 공기를 기포발생기(bubbler)를 통하여 수분을 함유한 상태로 반응기에 주입하였으며, 이 때 공급되는 수분의 양을 일정하게 하기 위하여 기포발생기 외부에 순환기를 이용하여 일정온도(20 ℃)를 유지하였다.
- 분석되는 기체는 기체 분석기로 유입되기 전에 수분을 chiller 내의 수분 trap에서 제거시킨 후 유입하였다. 반응기에 유입되는 기체의 초기농도를 측정하기 위하여 공관에 희석가스(Air)와 CO 가스를 주입하여 정상상태에서 농도를 측정하였고, 습도계(Center310, G-won Hitech Co.)로 상대습도를 측정하였다.
- 광촉매반응에 사용된 Lamp는 254 nm를 주파장으로 발생하는 TUV10W/G10T8(Philips, 이하 UVLamp)를 사용하였으며 실험 조건은 Table 1에 나타내었다. 반응물과 생성물의 농도를 측정하기 위하여 CO와 CO2 농도를 측정하였는데, 이들의 농도는 비분산 적외선 가스분석기(ZKJ-2, Fuji Electric Co.)를 사용하였다. 분석되는 기체는 기체 분석기로 유입되기 전에 수분을 chiller 내의 수분 trap에서 제거시킨 후 유입하였다.
- 세 가지의 TiO2에 Pt를 동일량 담지하되 담지방법을 M1과 M2의 두 가지 방법으로 하여 각각의 경우에 광촉매 CO 산화반응 실험을 수행하여 그 결과를 Fig. 5에 나타내었다. Fig.
- 첫 번째는 UV 조사에 의한 metal 담지방법을 사용하였다. 즉, 400 ℃에서 2시간 소성하여 제조된 coating반응관에 0.1% Pt 용액을 채우고 UV를 1시간 조사하였으며 실온건조 후 Pt를 담지한 반응관을 300 ℃에서 3시간 환원 후 400 ℃에서 2시간 소성하여 이를 Metal/TiO2-M1으로 표기하였다. 두 번째 방법은 binder와 혼합하기 전에 증류수에 코팅 용액으로 TiO2 기준0.
- 광촉매반응기의 활성을 증대시키기 위해 TiO2가 코팅된 반응기에 Pt 금속을두 가지 방법으로 담지하였다. 첫 번째는 UV 조사에 의한 metal 담지방법을 사용하였다. 즉, 400 ℃에서 2시간 소성하여 제조된 coating반응관에 0.
- 이러한 연구의 일환으로 본 연구에서는 UV Lamp를 이용하여 상온에서 CO를 제거하는 광촉매 산화공정의 특성을 고찰하였다. 촉매를 졸 상태로 반응공정의 벽에 코팅할 때 분산 및 효율 증대를 위하여 두 가지 방법으로 metal을 광촉매에 담지하였으며, CO 가스의 농도 및 수분 등이 CO의 산화공정에 미치는 영향을 검토하였다.
대상 데이터
- TiO2 광촉매의 광활성을 높이기 위해 Pt 금속을 광촉매의 표면에 담지하여[6,7] 사용하였다. 광촉매에 Pt, Ag, Pd과 같은 금속의 첨가는 전자와 전공쌍의 재결합을 조절할 수 있어서 광활성을 효과적으로 증가시킬 수 있기 때문이다[13-15].
- 215 m의 Pyrex 관 내벽에 TiO2광촉매가 코팅된 반응관을 사용하였다. 광촉매반응에 사용된 Lamp는 254 nm를 주파장으로 발생하는 TUV10W/G10T8(Philips, 이하 UVLamp)를 사용하였으며 실험 조건은 Table 1에 나타내었다. 반응물과 생성물의 농도를 측정하기 위하여 CO와 CO2 농도를 측정하였는데, 이들의 농도는 비분산 적외선 가스분석기(ZKJ-2, Fuji Electric Co.
- 반응기로는 외경 0.05 m, 길이 0.215 m의 Pyrex 관 내벽에 TiO2광촉매가 코팅된 반응관을 사용하였다. 광촉매반응에 사용된 Lamp는 254 nm를 주파장으로 발생하는 TUV10W/G10T8(Philips, 이하 UVLamp)를 사용하였으며 실험 조건은 Table 1에 나타내었다.
- 본 연구에서 사용한 촉매는 기존에 상용화되어 있는 국외 2개의 광촉매 제조사의 광촉매 중 졸 형태의 TiO2 3종을 선정하여 전처리없이 사용하였다. 광촉매 반응기는 촉매를 관상반응기의 벽면에 코팅하였으며, 이들 촉매를 활성화하기 위해 조사되는 광에너지는 관상반응기의 중앙에 UV 램프를 설치하여 제공하였다.
성능/효과
- 5에 나타내었다. Fig. 5에서 볼 수 있듯이 M1으로 제조한 Pt-TiO2 세 가지 촉매는 모두 선속도가 0.01~0.025m/s 에서는 100%의 전환율을 나타내었으며, 선속도가 증가할수록 모든 경우의 전환효율은 감소하는 것으로 나타났다. 하지만 UV Lamp를 조사하지 않고 binder와 혼합하기 전 증류수에 coatingsolution을 TiO2 기준 0.
- 6에 나타내었다. Fig. 6에서 볼 수 있듯이, 20 ppm의 CO가 주입되었을 때 Pt/STS-01-M1 촉매의 경우 거의 100%의 우수한 CO 전환율을 나타냈지만 CO 농도가 증가할수록 CO의 전환율은 점점 감소하였으며,CO가 100 ppm의 농도로 주입될 때에는 Pt/STS-01과 Pt/Versa-Tech(I) 촉매의 경우 CO 전환율이 CO 농도가 20 ppm인 경우와 비교하여 약 20% 정도 급격히 감소하는 것으로 나타났다
- Pt/TiO2 광촉매가 코팅된 CO 제거 반응관에서 흐르는 기체 중에 포함된 CO의 농도가 증가할수록 CO의 제거효율은 감소하였으며, 본 CO제거 공정은 배가스 중 CO 농도가 100 ppm 이하인 조건에서 적용해야 효과적인 것으로 나타났다. CO 전환반응에서 기체에 포함된 수분의 함량은 반응활성에 큰 영향을 미치지 않았지만, 수분이존재하지 않을 경우 OH· 라디칼을 생성하기 어려워 활성이 감소한다고 사료되었다.
- 025 m/s 범위에서는 거의 100%의 CO 전환율을 나타내었으나 선속도가 증가할수록 CO의 전환효율은 점점 감소하였다. Pt를 TiO2에 담지하는 방법 중 UV조사에 의해 Pt를 관상반응기의 내벽에 코팅된 TiO2에 담지하는 방법이 촉매의 광활성에 효과적인 것으로 나타났으며, TiO2 촉매와 Pt용액을 혼합 후 관상반응관에 코팅한 경우에는 CO 전환반응을 위한 촉매의 광활성이 거의 나타나지 않았다.
- 광촉매의 물리적 특성을 Tablel 2에 나타내었다. Table 2에서 볼 수 있듯이 STS-01 시료의 TiO2는 비표면적이 104 m2/g이며, Sol 상태의 비표면적은 300 m2/g을 가졌고, Ti 함량은 3개 시료 중 30%로 가장 많이 포함하고 있으며, coating-solution의 Ti 함량은 ICP 분석 결과 12%로 나타났다. 다른 2개의 시료인 Versa-Tech(I)과 (II) TiO2 시료의 BET 면적은 각각 114와170 m2/g을이었으며, Ti함량은 6과 16%로 STS-01보다 상대적으로 낮은 값을 나타내었다.
- TiO2 광촉매에 Pt, W, Ag, Fe 및 Mn 등 여러 가지 금속을 담지한 후 관상반응기에 코팅하여 기체 흐름 중에 포함된 CO의 광산화반응특성을 고찰한 결과 Pt를 담지한 경우만이 우수한 CO 가스의 제거효율을 나타내었다. 광촉매반응의 광원으로 UV 램프를 관상반응기의 중앙에 수직으로 삽입한 CO 제거 공정에서 Pt/TiO2 광촉매의 활성은 공정내부 기체흐름 선속도가 0.
- 광촉매에 Pt, W, Ag, Fe 및 Mn 등 여러 가지 금속을 담지한 후 관상반응기에 코팅하여 기체 흐름 중에 포함된 CO의 광산화반응특성을 고찰한 결과 Pt를 담지한 경우만이 우수한 CO 가스의 제거효율을 나타내었다. 광촉매반응의 광원으로 UV 램프를 관상반응기의 중앙에 수직으로 삽입한 CO 제거 공정에서 Pt/TiO2 광촉매의 활성은 공정내부 기체흐름 선속도가 0.01~0.025 m/s 범위에서는 거의 100%의 CO 전환율을 나타내었으나 선속도가 증가할수록 CO의 전환효율은 점점 감소하였다. Pt를 TiO2에 담지하는 방법 중 UV조사에 의해 Pt를 관상반응기의 내벽에 코팅된 TiO2에 담지하는 방법이 촉매의 광활성에 효과적인 것으로 나타났으며, TiO2 촉매와 Pt용액을 혼합 후 관상반응관에 코팅한 경우에는 CO 전환반응을 위한 촉매의 광활성이 거의 나타나지 않았다.
- Table 2에서 볼 수 있듯이 STS-01 시료의 TiO2는 비표면적이 104 m2/g이며, Sol 상태의 비표면적은 300 m2/g을 가졌고, Ti 함량은 3개 시료 중 30%로 가장 많이 포함하고 있으며, coating-solution의 Ti 함량은 ICP 분석 결과 12%로 나타났다. 다른 2개의 시료인 Versa-Tech(I)과 (II) TiO2 시료의 BET 면적은 각각 114와170 m2/g을이었으며, Ti함량은 6과 16%로 STS-01보다 상대적으로 낮은 값을 나타내었다. 이들 세 가지 종류의 TiO2 광촉매를 XRD 분석을 하여 Fig.
- 하지만 Pt 이외의 다른 금속을 담지한 경우에는 선속도에 상관없이 CO 제거 효율은 거의 나타나지 않았다. 따라서 본 연구에서 고찰한 5개의 금속 중에서 Pt가 가장 우수한 활성 금속임을 확인하였다.
- 3에서 볼 수 있듯이 STS-01, Versa-Tech(I)과 Versa-Tech(II)의 3가지 TiO2 시료를 각각 사용한 공정에서 50 ppm의 CO을 주입하고 상대 습도를 40%로 유지하면서 반응시켰을 경우 CO의 CO2로의 전환율은 기체의 선속도에 상관없이 거의 나타나지 않았다. 이결과로 TiO2 광촉매만으로는 CO를 CO2로 전환하기 위한 활성을 가지지 않음을 알 수 있었다.
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