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문제 정의
- 그러므로 본 연구에서는 섬유의친수성에차이가있는면, 나일론, PET 직물을선정하고 여기에 β-CD 가공에 따른 휘발성 유기성분의 흡착과 제거거동을 조사하고자 하였다.
- 또한 제거거동으로는 휘발성 성분을 직물에 직접 가한 후 24시간 동안 공기 중에 노출시킨 후의 잔존량과 세탁 후의 잔존량을 headspace GC-MS를 사용하여 측정하였고, 관능검사와 함께 비교하여 β-CD 가공 여부에 따라 직물에서 냄새성분의 흡착 제거에 대한 기초자료를 구축하고자 하였다.
가설 설정
- 직물과 휘발성 유기성분의 극성은 흡착과 제거에 상호적으로 영향을 미칠 것이다. 직물의 극성은 표면장력 및 극성이 다른 용매에 대한 접촉각으로부터 구할 수 있지만 접촉각은 직물의 조직, β-CD 가공 여부로 인한 직물 표면상태에 따라 크게 영향 받으므로 친수성의 측정수단으로 수분율을 비교하였다.
제안 방법
- GC-MS 결과에서는 직물에 흡착된 양을 직물 1g에 대한 양으로 변환하였으나 여기서는 5×10cm 1장의 직물에 흡취된 냄새의 강도를 조사하였다.
- 휘발성 냄새성분이 직물에 흡착 또는 제거 후 잔존하는 양은 headspace GC-MS로 측정하였다. Internal standard로 cyclohexanone와 휘발성 성분을 포함하는 직물을 headspace 바이알에 넣고 다음의 조건으로 분석하였다. Headspace는 LEAP Technologies의 Combi PAL을 사용하여 incubation 온도 80℃에서 300초 유지 후 syringe 온도 85℃, agitator 500rpm, fill 100µl/sec, injection 500µl/sec의 속도로 휘발시켰다.
- PET 직물에서 1-octen-3-one을 흡착시켰을 때에 흡착 전후의 색차가 가장 뚜렷하여 흡착시키지 않은 원포 PET 직물, 1-octen-3-one을 흡착시킨 PET 직물과 β-CD 가공 PET 직물을 EDX로 원소분석 시의 SEM 사진과 spectrogram을 [Fig. 4], 원소분석비율의 결과는 [Table 4]에 제시하였다.
- MS detector는 Varian 1200L을 사용하여 full scan mode의 single quadrupole analyzer로 mass range 30~1500m/z, source 220℃, transfer line 250℃로 검출하였다. 검출성분의 확인은 NIST11 mass spectral library와 Wiley Access Pak software from Palisade를 참조하였으며, [Fig. 2]에 GC-MS 크로마토그램의 예를 제시하였는데 면직물에 ocatanl 100uL를 점적하여 24시간 공기 중에 노출한 후의 잔존량을 구하기 위해 측정한 그래프이다.
- 이때 공기는 순환되나 먼지가 침투하는 것을 막기 위해 옆이 뚫렸으나 부직포로 가린 박스에서 공기 중에 노출시켰다. 공기 중에 노출 시에는 공기 중의 수분의 영향이 크므로 잔존량은 무게변화를 측정하지 않고 headspace GC-MS 로만 측정하였다. 또한 세척과정에서의 제거는 동일한 방법으로 점적한 시료를 상온에서 1시간 보존 후 세탁하였다.
- 시료는 공정 삼각플라스크에 보관하며 평가하였다. 관능평가단은 의류학 전공 대학원생 10명으로 일정한 강도에 대한 훈련 후 평가하도록 하였으며 냄새가 없는 0점부터 6점까지의 강한 냄새의 7점 척도로 측정하게 하였으며, 각 샘플을 각각 3회씩 측정하였다. 후각은 쉽게 피로하므로 1회 측정 후 신선한 공기를 맡고 1분 정도 경과한 후 평가를 지속하였다.
- 면, 나일론 PET 직물에 휘발성 유기성분인 1-octen-3-one, octanal과 isovaleric acid의 흡착량을 GC-MS로 측정하여 직물 1g당 흡착한 양으로 산출한 결과를 [Fig. 3]에 제시하였는데 β-CD 가공 효과를 비교하기 위하여 β-CD 가공 직물은 가공 전의 무게를 기준으로 하였다.
- 면, 나일론, PET 원 포직물과, 이들 직물에 액비 10:1, β-CD 5%(w/v)로 wet pick-up 100%에서의 β-CD 부착률과 함께 측정한 수분율을 [Table 2]에 제시하였다.
- 또한 세척과정에서의 제거는 동일한 방법으로 점적한 시료를 상온에서 1시간 보존 후 세탁하였다. 세탁은 Launder-o-meter(ASA-202-3, Aisia Testing Machines)에서 IEC 60456의 표준 세제를 사용하여 농도 0.1%의 세액 100ml에 포를 1매씩 넣고 온도 25℃에서 40rpm으로 20분 세탁하고 100ml의 증류수에 가볍게 2회씩 헹구었다.
- 실제 의복의 악취는 대부부분 인체로부터의 분비물이 의복에 묻어 발생되므로 본 연구에서도 직물에서 휘발성 유기성분의 제거를 위한 연구는 직물에 휘발성 성분을 점적한 후 공기중에 노출시켜 남아있는 양과 세척 후 잔존량을 측정하였다. 즉 1-octen-3-one, octanal, isovaleric acid를 각각 100µl씩 점적한 5×10cm 시료를 칭량병에 넣고 뚜껑을 열고 24시간 노출시켰다.
- 용량 조절용 수동 pump가 부착된 microsyringe를 사용하여 1- octen-3-one, octanal, isovaleric acid 1.0µl의 1방울을 파라핀 플레이트에 부착시키고 contact angle meter(G-1, Erma)로 지름 r, 높이 h를 측정하여 [Eq. 1]에 따라 접촉각(θ)을 계산하였다.
- 면, 나일론, PET 직물에 대한 휘발성 유기성분의 흡착 량은 각각의 데시케이터 하부에 1-octen-3-one, octanal, isovaleric acid 200µL씩을 놓고 5×10cm의 직물을 22±2℃에서 흡착시켰다. 이 흡착량은 headspace GC-MS 로 측정하였을 뿐 아니라 무게변화도 측정하였다.
- 직물로는 극성이 다른 면, 나일론 66과 PET 원포와 이들의 β-CD 가공 포를 사용하여 비교하였으며 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 직물에 휘발성 유기성분의 흡착 여부를 확인하기 위하여 밀폐시킨 tube의 아래에 OsO4를 넣고 윗 공간에 섬유를 걸어 24시간 반응시킨 후 SEM과 EDX로 확인하였다. OsO4는 불포화 화합물의 2중 결합과 결합하여 검은색을 나타내는데 실험에 사용된 유기 휘발성분 1- octen-3-one, octanal, isovaleric acid는 모두 2중 결합을 가지고 있다.
- 7]과 같다. 직물에 휘발성 유기성분이 부착되는 경우는 흡착과 직접 접촉에 의한 것인데, 앞에서 살펴본 바와 같이 기체상태로의 흡착량이 적어 방취 후에는 측정 시 정확성이 떨어질 뿐 아니라 실제로 의복에있는휘발성성분은대부분우리몸에서분비된후접촉하여 부착되므로 점적 방법을 사용하였다. 각 5×10cm 직물에 부착시킨 휘발성 성분은 모두 포 1매당 100uL로 무게로는 1-octen-3-one 84.
- 직물에 흡착된 휘발성 성분 중의 2중 결합은 OsO4와 결합하여(Chung & Obendorf, 1992) 검은색을 띄며 SEM 과 함께 energy dispersive X-ray spectroscopy(EDX)로 부착상태 및 부분적인 위치에서의 함유율을 알 수 있으므로 가장 검은색을 띤 1-octen-3-one을 흡취시킨 PET 직물의 원포와 β-CD 가공포를 비교하였다.
- 직물에 흡착된 휘발성 성분의 양을 조사하기 위한 방법으로 무게측정방법을 사용하기도 하였으므로(Fouda & Fahmy, 2011), 본 연구에서도 각 휘발성 성분이 시간에 따라 직물 1g에 흡착되는 양과 함께 수분량을 측정한 결과는 [Fig. 5], GC-MS 측정조건과 같이 24시간 경과 후의 결과는 [Fig. 6]에 제시하였다.
- 직물에 흡착된 휘발성 성분 중의 2중 결합은 OsO4와 결합하여(Chung & Obendorf, 1992) 검은색을 띄며 SEM 과 함께 energy dispersive X-ray spectroscopy(EDX)로 부착상태 및 부분적인 위치에서의 함유율을 알 수 있으므로 가장 검은색을 띤 1-octen-3-one을 흡취시킨 PET 직물의 원포와 β-CD 가공포를 비교하였다. 직물에서 분리한 5cm 정도의 실을 용량 1.5ml plastic capsule에 200uL의 2%(w/v) OsO4 수용액 위에서 24시간 반응시킨 후 백금 증착하여 SEM(S-4200, Hitachi)으로 가속전압 15kV 에서 200배로 관찰하고 EDX(EMX, Horiba)로 포함된 원소의 함량을 분석하였다.
- 직물의 극성은 표면장력 및 극성이 다른 용매에 대한 접촉각으로부터 구할 수 있지만 접촉각은 직물의 조직, β-CD 가공 여부로 인한 직물 표면상태에 따라 크게 영향 받으므로 친수성의 측정수단으로 수분율을 비교하였다.
- 직물의 냄새에 관한 기초연구를 위하여 휘발성 유기성분으로 인체에서 발생하는 악취성분에 속하는 1-octen-3-one, octanal, isovaleric acid를 극성이 다른 직물에 24시간 동안 흡착량을 조사하였고 부착 후 제거과정으로 24시간 동안 공기 중으로의 탈착과 세탁 후의 잔존 양을 Headspace GC-MS와 함께 냄새의 강도를 관능검사를 통하여 조사하였다. 한편 흡착 시의 양은 무게측정 방법도 사용하였다.
- 직물의 친수성은 수분율을 측정하여 비교하였으며, 수분율은 시료의 건조무게와 20℃, 65% RH에서 24시간 보관 후 측정한 무게로부터 구하였다.
- 관능평가단은 의류학 전공 대학원생 10명으로 일정한 강도에 대한 훈련 후 평가하도록 하였으며 냄새가 없는 0점부터 6점까지의 강한 냄새의 7점 척도로 측정하게 하였으며, 각 샘플을 각각 3회씩 측정하였다. 후각은 쉽게 피로하므로 1회 측정 후 신선한 공기를 맡고 1분 정도 경과한 후 평가를 지속하였다. 결과는 SPSS 12.
- 휘발성 냄새성분이 직물에 흡착 또는 제거 후 잔존하는 양은 headspace GC-MS로 측정하였다. Internal standard로 cyclohexanone와 휘발성 성분을 포함하는 직물을 headspace 바이알에 넣고 다음의 조건으로 분석하였다.
- 그러므로 본 연구에서는 섬유의친수성에차이가있는면, 나일론, PET 직물을선정하고 여기에 β-CD 가공에 따른 휘발성 유기성분의 흡착과 제거거동을 조사하고자 하였다. 휘발성 유기성분으로는 인체 악취성분 중 케톤, 알데히드, 유기산의 대표적인 1-octen-3-one, octanal, isovaleric aicd를 선택하여 24시간의 동안 흡착량을 조사하였다. 또한 제거거동으로는 휘발성 성분을 직물에 직접 가한 후 24시간 동안 공기 중에 노출시킨 후의 잔존량과 세탁 후의 잔존량을 headspace GC-MS를 사용하여 측정하였고, 관능검사와 함께 비교하여 β-CD 가공 여부에 따라 직물에서 냄새성분의 흡착 제거에 대한 기초자료를 구축하고자 하였다.
- 휘발성 유기성분을 흡취시킨 시료와, 점적시킨 후 방취 또는 세척한 시료에 남아있는 냄새에 대한 관능 검사는 일정 강도의 기준 시료와 비교하여 평가하도록 하였다. 시료는 공정 삼각플라스크에 보관하며 평가하였다.
- 휘발성 유기성분의 극성을 알아보기 위하여 비극성 기질인 파라핀에서의 접촉각을 측정하여 비교하였다. 용융과 고체화를 반복하여 불순물을 제거한 파라핀을 슬라이드 글라스에 평활하게 입혀 사용하였다.
대상 데이터
- 1], 특성은 [Table 1]에 “The free chemical database” (2012)로부터 자료를 모아 제시하였다. GC-MS 측정 시 internal standard로는 Sigma-Aldrich의 GC 용 cyclohexanone을 사용하였다.
- 면, 나일론, PET 직물의 휘발성 냄새성분의 흡착과 제거에 사용된 시료는 원포직물은 메탄올:클로로포름=16:59의 공비혼합 용액으로 10회 이상, β-CD 가공 직물은 초순수로 3회 이상 속슬렛에서 추출한 후 사용하였다.
- 사용한 시료는 면직물, 필라멘트 사의 나일론과 PET 직물을 사용하였는데, 그 특성과 β-CD 가공 방법은 전보(Chung & Hwang, 2012)와 같다.
- 휘발성 유기성분으로 사용한 1-octen-3-one, octanal, isovaleric acid는 Alfa Aesar 제품으로 구조식은 [Fig. 1], 특성은 [Table 1]에 “The free chemical database” (2012)로부터 자료를 모아 제시하였다.
이론/모형
- 직물의 냄새에 관한 기초연구를 위하여 휘발성 유기성분으로 인체에서 발생하는 악취성분에 속하는 1-octen-3-one, octanal, isovaleric acid를 극성이 다른 직물에 24시간 동안 흡착량을 조사하였고 부착 후 제거과정으로 24시간 동안 공기 중으로의 탈착과 세탁 후의 잔존 양을 Headspace GC-MS와 함께 냄새의 강도를 관능검사를 통하여 조사하였다. 한편 흡착 시의 양은 무게측정 방법도 사용하였다. 직물로는 극성이 다른 면, 나일론 66과 PET 원포와 이들의 β-CD 가공 포를 사용하여 비교하였으며 다음과 같은 결론을 얻었다.
성능/효과
- β-CD 가공 효과는 면직물은 세 성분 모두 차이가 없었으며, PET 직물은 수분율이 증가하여 비교적 극성이 큰 octanal과 isovaleric acid는 흡착량이 감소하였고, 나일론직물은 수분율이 증가 하였어도 1-octen-3-one, isovaleric acid의 흡착량이 증가하였지만 원포에서 흡착량이 매우 큰 octanal은 감소하였다.
- β-CD 가공에 따른 유의차는 나일론과 PET 직물에서 octanal 흡착 시에만 원포보다 β-CD 가공 직물에서 냄새가 적은 것으로 나타났다.
- β-CD 가공으로 수분율이 면직물에서는 감소하였으나 나일론직물과 PET 직물은 증가하였는데 PET 직물의 변화비율이 매우 컸으며 극성도 수분율과 동일한 경향을 보일 것이다.
- 1. 휘발성 유기성분의 극성은 접촉각과 표면장력의 극성성분의 값으로 추정하였을 때에 isovaleric acid, octanal, 1-octen-3-one의 순으로 감소하였다.
- 2. 흡착된 휘발성 유기성분의 양은 분자량이 작을수록 커서 isovaleric acid, 1-octen-3-one, octanal의 순이었으나 나일론원포에서는 octanal의 흡착량이 유난히 많았다. 원포직물은 대체적으로 극성이 작은 PET 직물의 흡착량이 컸으나 β-CD 가공 효과는 직물마다 차이를 보였다.
- 24시간 후 휘발성분을 흡착 시의 무게와 수분만 흡착하였을 때의 무게를 비교하면 면직물은 β-CD 가공 여부에 관계없이 모든 경우 수분 흡착 시보다 무게가 적었으나 나일론과 PET 원포직물에서는 휘발성 성분이 수분 흡착 시보다 무게가 더 컸지만 β-CD 가공포에 isovaleric acid 흡착 경우에만 수분 흡착 시보다 낮았다.
- 3. 부착시킨 휘발성분의 탈착 후 잔존량은 증기압이 클수록 적어져서 octanal, 1-octen-3-one, isovaleric acid의 순으로 증가하였으나, 면직물에서는 섬유구조로 인하여 퍼짐성도 영향을 미친 것으로 보인다. a잔존량은 면직물이 가장 많고 PET, 나일론 직물의 순으로 면 직물 구조가 가장 큰 영향을 미치나 그 외에는 직물의 비극성이 휘발성분의 탈착에 영향을 미치는 것으로 나타났다.
- 4. 부착시킨 휘발성분의 세탁 후 잔존량은 매우 적었으나, PET에서는 극성이 클수록 잔존량이 적었으며 대체적으로 원포보다 β-CD 가공포의 잔존량이 많은 경향을 보였고, 세탁 후 남은 냄새도 PET 직물이 비교적 강했으며 동일한 잔존량에서는 β-CD 가공포의 냄새가 약하게 나타났다.
- Os 원소량이 1-octen-3-one을 흡착시켰을 경우에 증가하고, PET 원포보다 β-CD 가공포에서 미세하게 증가하여 GC-MS 결과와 일치함으로써 휘발성분이 실제로 흡착되었음을 확인하였다.
- 부착시킨 휘발성분의 탈착 후 잔존량은 증기압이 클수록 적어져서 octanal, 1-octen-3-one, isovaleric acid의 순으로 증가하였으나, 면직물에서는 섬유구조로 인하여 퍼짐성도 영향을 미친 것으로 보인다. a잔존량은 면직물이 가장 많고 PET, 나일론 직물의 순으로 면 직물 구조가 가장 큰 영향을 미치나 그 외에는 직물의 비극성이 휘발성분의 탈착에 영향을 미치는 것으로 나타났다.
- 각 직물의 원포와 β-CD 가공 직물 간에 냄새 강도의 대한 t-값, 원포 간 또는 β-CD 가공 직물 간의 강도에 대한 F값은 유의차가 없었다.
- 각 휘발성 성분에서 섬유에 따른 냄새의 유의차가 있는 것은 1-octen3-one이 원포와 β-CD 가공포 모두 PET 직물에서 강했으며, isovaleric acid도 PET 원포에서 가장 강하게 나타났다.
- 결과는 SPSS 12.0 for Windows를 이용하여, β-CD 가공 여부에 따른 유의차는 t-test, 휘발성 성분에 따른 유의차와 직물의 종류에 따른 유의차는 ANOVA와 Duncan test로 검증하였는데, 시약 간의 유의차는 제시방법이 마땅치 않아 표에 나타내지 않고 유의차가 있는 것만 설명하였다.
- 또한 각 섬유에서 시약의 종류에 따른 냄새의 유의차는 PET 원포에서 ocatanal의 냄새가 약하였고, β-CD 가공포중에서는나일론 β-CD 가공포에서 isovaleric acid 가 가장 약한 것으로 나타났다.
- 섬유에 휘발성 성분의 흡착도 마찬가지로 흡착매와 흡착질의 화학적 성질, 흡착매의 표면적, 온도, 흡착 기체의 부분압이 영향을 미치게 된다. 본 연구에서 사용한 직물의 친수성은 PET, 나일론, 면의 순서로 증가하므로 유기 휘발성 물질의 흡착은 섬유의 소수 성이 클수록 증가함을 알 수 있지만 나일론 직물에서는 매우 다른 경향을 나타냈는데 고분자에 대한 유기용매의 용해성과 친화력을 나타내는 solubility parameter, 즉 여기서는 휘발성 물질과 섬유의 solubility parameter와 물리적 표면구조 등이 영향을 미친 것으로 생각된다.
- 시간의 경과에 따른 흡취 무게변화는 대부분 4시간이면 평형에 도달하였으나 octanal은 모든 원포직물에서 4시간보다 24시간에서 무게가 더 증가하였으며 특히 나일론직물은 24시간까지 크게 증가하였다. 또한 isovaleric acid도 nylon에서 24시간의 흡취량이 4시간보다 증가하였다.
- 원포직물은 대체적으로 극성이 작은 PET 직물의 흡착량이 컸으나 β-CD 가공 효과는 직물마다 차이를 보였다.
- 휘발성 성분에 따른 흡착량은 모든 경우 isovaleric acid가 가장 적으며 나일론과 PET 원포에서는 1-octen-3-one, octanal의순으로많아졌으나, 면과 β-CD 가공 모든직물에서는 octanal, 1-octen-3-one의 순으로 증가하여 GC-MS의 결과와는 정반대였다.
- 휘발성분의 흡착량을 무게로 측정하는 것은 수분의 영향이 매우 커서 적합하지 않았으며 관능검사결과는 동일한 양이 존재할 때에 β-CD 가공 시 냄새가 약한 것으로 나타났다.
후속연구
- 본 연구는 24시간 처리 시의 잔존량을 측정하였으나 β-CD 가공의 효과를 위해서는 더 장시간의 경과에 따른 연구가 필요한 것으로 생각된다.
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