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제안 방법
- PVA 폴리머는 5 wt% PVA용액 상태로 제조하여 첨가하였다. PVA의 함량은 첨가한 금속 양이온인 Y+3와 Ce+4를 기준으로 1개의 -(OH) functional group을 갖는 PVA monomer에 대한 금속 양이온의 총 원자가 비를 계산하여 4:1, 12:1, 16:1, 20:1의 비율로 조절하여 첨가하였고, PVA를 첨가하지 않은 샘플과 비교하여 최적의 함량 조건을 고찰하였다. 즉, 4:1에서 20:1로 갈수록 PVA 첨가량은 줄어들게 된다.
- 하소를 통해 얻어진 분말은 초음파를 이용해 응집을 최소화하였고, 최종적으로 280 mesh 체를 통과시켰다. YAG 결정화를 위한 공정은 텅스텐 로를 이용하여 5%H2-N2 가스 분위기하에서 열처리 하였고, 소성온도는 1400℃와 1500℃에서 각각 3시간 유지하여 형광체를 제조하였다. 승온속도는 모두 분당 5℃로 일정하게 유지하였다.
- YAG:Ce 전구체의 하소 시 발현되는 온도변화에 따른 열분해 특징을 고찰하기 위하여 열분석기(Santon Redcroft, STA 1500, U.K.)를 이용하여, 600℃까지 분당 10℃ 승온 속도로 공기분위기에서 열분석하였다. 폴리머 첨가량과 소성 온도에 따른 결정화 거동을 알아보기 위하여 X-선 회절장치(Rigaku, D/MAX-2200H, Japan)를 사용하여 CuKα를 특성 X선으로 XRD 분석을 실시하였다.
- 본 논문에서는 PVA(polyvinyl alcohol) 폴리머 용액법[16,17]을 이용하여 10 µm 내외의 구형에 근접한 형광체 분말합성을 시도하였다. YAG의 주 성분인 Al2O3를 분말 seed형태로 사용하고 그 외의 성분은 액상으로 혼합하여 형광체 분말을 합성하였으며, 폴리머를 첨가하여 전구체의 균질성 조절에 따른 최종 합성분말에 미치는 영향을 고찰하였다. 액상계에 고상 분말을 seed로 사용함으로써 최종합성 분말의 크기를 유도하고, 동시에 PVA의 첨가량을 조절하여 형광체 분말의 형상 및 입도를 제어하는 복합화된 합성법을 시도하였다.
- 폴리머 첨가량과 소성 온도에 따른 결정화 거동을 알아보기 위하여 X-선 회절장치(Rigaku, D/MAX-2200H, Japan)를 사용하여 CuKα를 특성 X선으로 XRD 분석을 실시하였다. 각 공정후의 분말형태와 크기를 관찰하기 위하여 주사전자현미경(SEM, Hitachi S-3000N, Japan)을 사용하였다. 제조된 YAG:Ce 형광체 분말의 입도분포는 입도분석기(Photal, ESL-800, Japan)를 사용하여 측정하였다.
- 제조된 YAG:Ce 형광체 분말의 입도분포는 입도분석기(Photal, ESL-800, Japan)를 사용하여 측정하였다. 결정화된 시료의 형광특성은 Xe lamp를 사용한 분광형광광도계 (Luminescence Spectrometer)를 사용하여 분석하였다. 최종적으로 형광체의 색 좌표 및 광도를 확인하기 위한 PKG(Package) LED 분석은 LEOS (WithLight, OPI-100, Korea)를 사용하였으며, InGaN chip 에 제조된 형광체를 도포하여 실제 제품으로 제조하여 분석함으로써 자체 신뢰성 평가를 하였다.
- 최근에 수 micrometer의 입자 크기를 갖는 구형의 형광체에 관한 연구가 Ogi 등[15]에 의해 보고되었다. 그는 졸겔법에 PEG(Poly ethylene glycol)와 고분자 요소(CO(NH2)2)를 이용하여 Micelle 현상에 의한 구형의 YAG:Ce3+ 입자를 제조하였다. 그 결과 상용 YAG 형광체보다 발광 효율은 떨어졌으나 1400℃ 의 낮은 열처리에서 얻어진 형광체는 평균 입경 5 µm 크기의 구형 입자와 균일한 입도를 보여주었다.
- 본 논문에서는 PVA(polyvinyl alcohol) 폴리머 용액법[16,17]을 이용하여 10 µm 내외의 구형에 근접한 형광체 분말합성을 시도하였다.
- 비교 분석을 위한 상용 YAG는 1600℃에서 9시간 동안 열처리 하고 후처리 (ball milling 1h → 건조 후 분산제 처리 → 건조 후 sieve) 공정을 거친 상업용 제품이며, 본 논문에서는 C. YAG로 표현하였다.
- 사용된 PVA 폴리머의 첨가량 변화에 따른 영향을 고찰하기 위하여 PVA를 첨가하지 않은 샘플과 PVA첨가량을 달리 하여 제조된 형광체 분말의 발광 파장을 상용화된 YAG 형광체 분말과 비교하였고, 그 결과를 그림 5에 나타내었다. PL 휘도는 PVA 존재 유무에 따라서 큰 차이를 보였다.
- YAG의 주 성분인 Al2O3를 분말 seed형태로 사용하고 그 외의 성분은 액상으로 혼합하여 형광체 분말을 합성하였으며, 폴리머를 첨가하여 전구체의 균질성 조절에 따른 최종 합성분말에 미치는 영향을 고찰하였다. 액상계에 고상 분말을 seed로 사용함으로써 최종합성 분말의 크기를 유도하고, 동시에 PVA의 첨가량을 조절하여 형광체 분말의 형상 및 입도를 제어하는 복합화된 합성법을 시도하였다. 제조된 YAG:Ce 형광체 분말은 고상반응법에 의하여 제조된 상업용 형광체 분말과 비교하여 발광 특성을 고찰하였으며, 최종적으로 PKG test를 통하여 자체신뢰성 평가를 하였다.
- 이후에 계속되는 중량 감소는 발열 반응을 동반하는 일종의 산화반응으로, 분해 후 남게 되는 잔류 카본의 산화에 의하여 나타나는 현상이라 볼 수 있다. 이러한 열분석 결과를 기초로 분말의 합성을 위한 하소온도를 500℃로 정하여 실험하였다.
- 그림 1에 사용된 Al2O3 seed 분말의 미세구조를 나타내었다. 이후에 약 200℃에서 지속적인 가열과 교반으로 수분을 증발시킨 후, 완전 건조를 위해 150℃에서 24시간 동안 유지하여 겔 형태의 전구체를 제조하였다. 건조된 겔은 폴리머와 질산염으로부터의 NOx 가스를 탈지시키기 위해 공기분위기에서 500℃까지 분당 4℃의 승온속도로 하소하였다.
- 액상계에 고상 분말을 seed로 사용함으로써 최종합성 분말의 크기를 유도하고, 동시에 PVA의 첨가량을 조절하여 형광체 분말의 형상 및 입도를 제어하는 복합화된 합성법을 시도하였다. 제조된 YAG:Ce 형광체 분말은 고상반응법에 의하여 제조된 상업용 형광체 분말과 비교하여 발광 특성을 고찰하였으며, 최종적으로 PKG test를 통하여 자체신뢰성 평가를 하였다.
- 각 공정후의 분말형태와 크기를 관찰하기 위하여 주사전자현미경(SEM, Hitachi S-3000N, Japan)을 사용하였다. 제조된 YAG:Ce 형광체 분말의 입도분포는 입도분석기(Photal, ESL-800, Japan)를 사용하여 측정하였다. 결정화된 시료의 형광특성은 Xe lamp를 사용한 분광형광광도계 (Luminescence Spectrometer)를 사용하여 분석하였다.
- 결정화된 시료의 형광특성은 Xe lamp를 사용한 분광형광광도계 (Luminescence Spectrometer)를 사용하여 분석하였다. 최종적으로 형광체의 색 좌표 및 광도를 확인하기 위한 PKG(Package) LED 분석은 LEOS (WithLight, OPI-100, Korea)를 사용하였으며, InGaN chip 에 제조된 형광체를 도포하여 실제 제품으로 제조하여 분석함으로써 자체 신뢰성 평가를 하였다. 비교 분석을 위한 상용 YAG는 1600℃에서 9시간 동안 열처리 하고 후처리 (ball milling 1h → 건조 후 분산제 처리 → 건조 후 sieve) 공정을 거친 상업용 제품이며, 본 논문에서는 C.
- 폴리머 용액법을 이용하여 평균입경 5 µm의 Al2O3 seed와 금속이온의 고착공정으로 입자 제어가 가능한 YAG:Ce3+ 형광체를 제조하였다.
- 폴리머 첨가량과 소성 온도에 따른 결정화 거동을 알아보기 위하여 X-선 회절장치(Rigaku, D/MAX-2200H, Japan)를 사용하여 CuKα를 특성 X선으로 XRD 분석을 실시하였다.
대상 데이터
- YAG:Ce 형광체 분말 합성을 위하여 해당 모체의 성분 중 하나인 Y2O3와 활성제 CeO2는 물에 용해성이 있는 양이온 재료로서 Y(NO3)3·6H2O와 Ce(NO3)3·6H2O를 각각 사용하였다.
- 사용된 seed 분말은 일반적으로 쉽게 구할 수 있는 angular 형태의 분말로 구형에 가까운 형태의 평균입자 5 µm 크기의 Al2O3 분말을 사용하였다.
데이터처리
- 1500℃ 에서 좀 더 근접한 분석결과를 보였으며, 상용 분말에 비하여 상대적으로 약간 낮은 intensity를 보였다. 합성된 분말의 최종상은X-선 회절분석을 통하여 분석하였으며, 소성온도에 따른 결과를 상용 분말의 데이터와 함께 그림 4에 나타내었다. 안정한 중간체인 YAM(Y4Al2O9)과 YAP(YAlO3)의 부반응 물질들은 관찰되지 않았으며, 순수한 YAG 결정상만이 관찰되었다.
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