[논문]고에너지 밀링 및 합성반응에 의한 Fe-TiC 복합분말 제조

안기봉; 이병훈; 이용희; 김지순

doi:10.4150/kpmi.2013.20.1.053

고에너지 밀링 및 합성반응에 의한 Fe-TiC 복합분말 제조
Fabrication of Fe-TiC Composite Powder by High-Energy Milling and Subsequent Reaction Synthesis 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.20 no.1, 2013년, pp.53 - 59

안기봉 ((주)지아이엘) , 이병훈 ((주)지아이엘) , 이용희 (울산대학교 첨단소재공학부) , (울산대학교 첨단소재공학부) , 김지순 (울산대학교 첨단소재공학부)

Abstract ▼ AI-Helper

Fe-TiC composite powder was fabricated via two steps. The first step was a high-energy milling of FeO and carbon powders followed by heat treatment for reduction to obtain a (Fe+C) powder mixture. The optimal condition for high-energy milling was 500 rpm for 1h, which had been determined by a series of preliminary experiment. Reduction heat-treatment was carried out at $900^{\circ}C$ for 1h in flowing argon gas atmosphere. Reduced powder mixture was investigated by X-ray Diffraction (XRD), Field Emission-Scanning Electron Microscopy (FE-SEM) and Laser Particle Size Analyser (LPSA). The second step was a high-energy milling of (Fe+C) powder mixture and additional $TiH_2$ powder, and subsequent in-situ synthesis of TiC particulate in Fe matrix through a reaction of carbon and Ti. High-energy milling was carried out at 500 rpm for 1 h. Heat treatment for reaction synthesis was carried out at $1000{\sim}1200^{\circ}C$ for 1 h in flowing argon gas atmosphere. X-ray diffraction (XRD) results of the fabricated Fe-TiC composite powder showed that only TiC and Fe phases exist. Results from FE-SEM observation and Energy-Dispersive X-ray Spectros-copy (EDS) revealed that TiC phase exists uniformly dispersed in the Fe matrix in a form of particulate with a size of submicron.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 기계적 활성화 공정을 활용하여 Fe 기지에 초미세한 TiC 입자가 균일 분산된 복합분말을 제조하고자 하였다. 순수한 Fe, TiC 분말에 비해 단가가 낮고 미세 분쇄가 용이한 FeO, TiH₂ 분말을 Carbon과 함께 고에너지 밀링으로 분쇄한 후 반응열처리를 통해 미세한 TiC 입자가 Fe기지에 균일하게 분산된 Fe-TiC 복합분말을 제조하였으며, 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.

제안 방법

이를 위해 반응성 향상과 에너지 절감이 가능한 고에너지 분쇄기술(기계적 활성화 공정)을 활용하였으며 밀링속도, 밀링시간을 변수로 최적조건을 찾았다. 분말의 특성을 확인하기 위해 FE-SEM을 이용해 미세구조를 관찰하였고, EDS, XRD 분석을 통해 조성분석을 하였으며, LPSA를 이용하여 입자크기와 분포를 확인하였다[6-7].
본 연구에서는 기계적 활성화 공정을 활용하여 Fe 기지에 초미세한 TiC 입자가 균일 분산된 복합분말을 제조하고자 하였다. 순수한 Fe, TiC 분말에 비해 단가가 낮고 미세 분쇄가 용이한 FeO, TiH₂ 분말을 Carbon과 함께 고에너지 밀링으로 분쇄한 후 반응열처리를 통해 미세한 TiC 입자가 Fe기지에 균일하게 분산된 Fe-TiC 복합분말을 제조하였으며, 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
분말을 Carbon과 함께 고에너지 밀링(High-Energy Milling)으로 분쇄한 후 반응열처리를 통해 TiC를 합성시키는 유사 기계화학적 공정(Pseudo-Mechanochemical Process)을 시도하여 초미세한 TiC 입자가 Fe기지에 균일하게 분산된 미세구조를 가지는 복합재료를 만들고자 하였다. 이를 위해 반응성 향상과 에너지 절감이 가능한 고에너지 분쇄기술(기계적 활성화 공정)을 활용하였으며 밀링속도, 밀링시간을 변수로 최적조건을 찾았다. 분말의 특성을 확인하기 위해 FE-SEM을 이용해 미세구조를 관찰하였고, EDS, XRD 분석을 통해 조성분석을 하였으며, LPSA를 이용하여 입자크기와 분포를 확인하였다[6-7].

대상 데이터

FeO분말은 순도가 99.9%, 평균 입도가 180 µm 이하인 분말을 사용하였고, TiH₂ 분말은 순도가 99%, 평균입도가 45 µm 이하인 분말이며, Carbon 분말은 순도가 99.7%, 평균입도가 5 µm 이하인 분말을 사용하였다. 분말을 제조하기 위해서 첫 번째 단계로 FeO와 Carbon을 고에너지 밀링으로 혼합 및 분쇄한 후 환원반응을 진행하였고, 이렇게 환원된 Fe, C 혼합분말에 추가적으로 TiH₂를 투입, 2차 분쇄 및 혼합하는 단계, 마지막으로 혼합분말을 열처리를 통해 TiC를 합성시켜 복합분말을 제조하였다.
본 연구에서 사용된 밀링방법은 Planetary ball mill 방식으로, 용기의 용량은 125cc 이었고, 사용된 볼(Ball)과 용기의 재질은 스테인레스 스틸(Stainless steel) 이었으며, 볼의 직경은 5 mm 이었다. 볼과 분말의 혼합비율은 20:1 이었으며, 밀링 공정 중 분말의 산화를 방지하기 위해 아르곤(Ar) 분위기에서 실험을 진행하였다.

성능/효과

1. FeO 환원을 위한 최적 기계적 활성화 밀링 조건은 500 rpm, 1 h이며, 900ºC에서 1 h 동안 환원시켰을 때, XRD 분석 결과 환원이 완료되었음을 확인하였고, EDS 분석 결과 산소조성 1 wt% 이하의 분말을 얻을 수 있었다.
2. TiC 합성을 위한 최적 밀링 조건은 500 rpm, 1 h이었으며, 합성온도 1000ºC에서 TiC 상의 합성이 이루어져, 평균입도 0.7~0.8 µm 크기의 Fe-30 wt% TiC 복합분말을 제조할 수 있었다.
합성반응 결과를 종합해보면 1000ºC이상에서 TiC합성 반응이 완벽히 일어났으나 1200ºC이상이 되면 입자간의 가소결로 인해 입자가 성장하게 되어 일부 입자간 목형성이 관찰되므로, 본 연구에서의 Fe-30 wt% TiC 합성반응의 최적조건은 1000ºC, 1 h인 것을 알 수 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	Fe-TiC 복합재료란?	현재 Fe-TiC 복합재료는 높은 경도와 융점을 가지며, 내마모성과 열적, 화학적 안정성이 우수한 TiC 세라믹스 입자를 강화재로 사용하는 대표적인 금속기지 복합 재료로서 절삭공구, 내마모 부품과 같은 첨단산업분야에 널리 사용되고 있다. 특히 대표적인 초경재료인 WC-Co에 비해 원재료 값이 비교적 저렴하고 자원 편중이 훨씬 적기에 최근 초경합금의 대체 재료로써 관심을 받고 있다[1-3].
	Fe-TiC 복합재료가 초경합금의 대체 재료로써 관심을 받는 이유는?	현재 Fe-TiC 복합재료는 높은 경도와 융점을 가지며, 내마모성과 열적, 화학적 안정성이 우수한 TiC 세라믹스 입자를 강화재로 사용하는 대표적인 금속기지 복합 재료로서 절삭공구, 내마모 부품과 같은 첨단산업분야에 널리 사용되고 있다. 특히 대표적인 초경재료인 WC-Co에 비해 원재료 값이 비교적 저렴하고 자원 편중이 훨씬 적기에 최근 초경합금의 대체 재료로써 관심을 받고 있다[1-3].
	Fe-TiC 복합재료 제조에서 우수한 기계적 특성과 열 안정성을 얻기 위해 필요한 미세조직은?	일반적으로 Fe-TiC 복합재료 제조에는 순수 Fe와 TiC 원료분말을 기계적으로 혼합하여 소결하는 분말야금법이 많이 사용되는데, 우수한 기계적 특성과 열적 안정성을 얻기 위해서는 Fe기지에 미세한 TiC 강화입자가 균일하게 분산된 미세조직을 얻어야만 한다[4-5].

참고문헌 (8)

J. H. Kim, S. W. Choi, W. S. Cho, D. S. Cho and J. H. Oh: Kor. J. Ceramics, 34 (1997) 473-482. (Korean)
S. H. Kang: Bull. K. Cer. Soc., 10 (1995) 14-23. (Korean)
C. G. Goetzel and J. B Adamec: U. S. Patent 2752666 (1956).
H. Suzuki, K. Hayashi, T. Yamamoto and W. J. Lee: Japan Society of Powder and Powder Metallurgy, 23(7) (1976) 224-229.

상세보기
B. K Lograsso and R. M. German: Program of Powder Metallurgy, 43 (1987) 415-439.
P. Ettmayer, H. Kolaska, W. Lenganer and K. Dreyer: Int. J. Refractory and Hard Materials, 13 (1987) 343.
K. Edamund and Storms E. K: (1967), A series of monographs academic press, New york, 2 (1987) 1.
I. S. Ahn, T. K. Seong, S. I. Bae, H. J. Cho and D. K. Park: Metals and Mater. Int., 12(3) (2006) 249-253.

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