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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 염소계 유기화합물(TCE, PCE)과 화약류(TNT, RDX, HMX)의 제거에 강력한 에너지의 자외선을 방출하는 pulsed-UV를 적용함으로써 향후 유기화합물의 제거 공정에 적용 가능성 판단에 중점을 두고 연구를 진행하였다.
- 본 연구에서는 강력한 에너지의 자외선을 방출하는 pulsed-UV를 이용한 염소계 유기화합물(TCE, PCE)과 화약류(TNT, RDX, HMX)의 제거 동향을 통해 향후 유기화합물의 제거 공정에 적용이 가능한지 판단하였으며, 이에 다음과 같은 결론을 도출하였다.
제안 방법
- 각 물질의 초기 농도는 TCE와 PCE는 1 ppm, 화약류는 5 ppm으로 하여 실험을 진행하였으며, 측정은 오차를 최소화하기 위해 반응 후 일정한 시간에 동일한 지점에서 sampling을 실시하였으며, 모든 실험은 duplicate로 진행하여 결과의 신뢰도를 높이고자 하였다.
- 또한 pulsed-UV를 조사함에 따라 염소계 화합물의 최종 생성물을 확인하기 위하여 광원으로부터 거리가 40 cm인 지점에서 TCE와 PCE 제거에 따른 chloride ion의 생성 농도를 분석하였다. 초기 농도가 1 ppm인 경우 TCE와 PCE의 몰농도가 각각 7.
- 반응조에 시료가 담긴 석영셀을 장착하여 출력 4000 W, 주파수 20 Hz, pulse width 200 µs으로 설정하여 펄스 자외선을 조사하였으며, 반응기의 온도가 상승하는 것을 방지하기 위해 냉각시스템을 가동시켜 일정하게 20℃로 온도를 유지하여 실험을 진행하였다.
- 실험은 pulsed-UV가 조사되는 광원으로부터 각각 10, 20, 40 cm 거리에 각 시료를 담은 석영셀을 위치시킨 후 pulsed-UV를 조사시켰다. 시료를 채취할 시에는 화약류의 경우 2 mL vial에 바로 샘플링 하였으며, 화약류와 달리 염소계 유기화합물의 경우 시료분석시간이 길고 증기압이 높기 때문에 최대한 손실이 일어나지 않도록 10 mL vial에 head space가 없도록 샘플링을 한 후 septa와 teflon tape을 이용하여 밀봉하였고, 분석 시에 syringe를 이용해 시료의 일정량을 분석기기에 주입하였다. 염소계 유기화합물, 화약류 그리고 Chloride ion은 각각 Purge&Trap-GC/MS(Agilent 7890/Agilent 6410), HPLC-DAD(Agilent 1200) 그리고 IC (Dionex 2100)를 이용하여 분석하였으며 GC/MS와 HPLC의 분석조건은 Table 2와 같다.
- 반응조에 시료가 담긴 석영셀을 장착하여 출력 4000 W, 주파수 20 Hz, pulse width 200 µs으로 설정하여 펄스 자외선을 조사하였으며, 반응기의 온도가 상승하는 것을 방지하기 위해 냉각시스템을 가동시켜 일정하게 20℃로 온도를 유지하여 실험을 진행하였다. 실험은 pulsed-UV가 조사되는 광원으로부터 각각 10, 20, 40 cm 거리에 각 시료를 담은 석영셀을 위치시킨 후 pulsed-UV를 조사시켰다. 시료를 채취할 시에는 화약류의 경우 2 mL vial에 바로 샘플링 하였으며, 화약류와 달리 염소계 유기화합물의 경우 시료분석시간이 길고 증기압이 높기 때문에 최대한 손실이 일어나지 않도록 10 mL vial에 head space가 없도록 샘플링을 한 후 septa와 teflon tape을 이용하여 밀봉하였고, 분석 시에 syringe를 이용해 시료의 일정량을 분석기기에 주입하였다.
- 염소계 유기화합물, 화약류 그리고 Chloride ion은 각각 Purge&Trap-GC/MS(Agilent 7890/Agilent 6410), HPLC-DAD(Agilent 1200) 그리고 IC (Dionex 2100)를 이용하여 분석하였으며 GC/MS와 HPLC의 분석조건은 Table 2와 같다.
- 제작한 Lab-scale 반응기의 규격은 1800[W] × 200[L] × 200[H]이며, UV light의 외부유출방지와 부식방지를 위하여 stainless steel 재질을 사용하였고, 거리에 따른 효율을 평가하기 위해 5 cm 간격으로 석영셀을 장착할 수 있는 홈을 적용하여 제작하였다.
- 효율적인 실험과 반응에 영향을 주는 외부 요인을 최소화하기 위하여 반응기를 주문 ·제작하였다.
대상 데이터
- 제작한 Lab-scale 반응기의 규격은 1800[W] × 200[L] × 200[H]이며, UV light의 외부유출방지와 부식방지를 위하여 stainless steel 재질을 사용하였고, 거리에 따른 효율을 평가하기 위해 5 cm 간격으로 석영셀을 장착할 수 있는 홈을 적용하여 제작하였다. 램프는 친환경적인 Xenon 가스가 충진된 pulsed-UV 램프를 사용하였으며, 고출력의 자외선을 공급하기 위해 순간적으로 고전압을 공급해줄 수 있는 고성능 전원 공급 장치(최대전압 : 2400 V, 최대전류 1200 A)를 사용하였다.
- 시료 전처리 및 분석용매로 사용된 Acetonitrile과 Methanol은 B&J사와 J.T Baker사의 HPLC grade 제품을 사용하였으며, 실험에 사용된 초순수는 Milli-Q water를 사용하였다.
- 제거 대상물질 중 TCE와 PCE는 sigma-aldrich사(U.S.A.)의 순도 99% 이상의 제품을, Explosives(TNT, RDX, HMX)는 국방과학연구소에서 순도 99% 이상의 제품을 제공받아 사용하였으며 각 물질에 대한 물리화학적 특성은 Table 1과 같다. 시료 전처리 및 분석용매로 사용된 Acetonitrile과 Methanol은 B&J사와 J.
성능/효과
- 1. TCE의 경우 pulsed-UV를 조사한지 30 min이 경과하였을 때 10 cm 지점에서 완전히 제거되었으며, PCE의 경우에는 10, 20 cm 지점에서 완전히 제거되었다. TCE와 PCE 모두 광원으로 부터의 거리가 멀어짐에 따라 제거 효율이 감소하였는데, 이는 빛 에너지가 거리의 제곱에 반비례함에 따라 시료에 도달하는 에너지가 감소하기 때문이라 판단된다.
- 2. 화약류의 경우 대부분의 경우 10 min 안에 완전히 제거되었으며, 물질에 따라 완전히 제거되는데 소요되는 시간이 큰 차이를 보였는데 이는 각 물질의 구조에 따라 각 bond간 작용하는 energy가 다르기 때문이라 판단된다. 각 물질별로 가장 약한 bond가 끊어지는데 필요한 에너지가 각각 TNT 255.
- 이는 거리가 늘어남에 따라 시료에 도달하는 pulsed-UV가 빛과 거리의 제곱에 반비례하여 급격히 감소하기 때문이라 판단되며, 따라서 효과적인 TCE 제거를 위해서는 pulsed-UV가 거리에 따라 도달하는 에너지와 TCE가 제거되는데 걸리는 시간 등을 고려하여 최적 조건에서 설정하는 것이 가장 경제적일 것이라 판단된다. PCE의 경우도 TCE와 마찬가지로 pulsed-UV를 조사한지 30 min이 경과하였을때 10 cm 지점에서 완전히 제거된 것을 확인할 수 있었으며, 특히 20, 30 cm에서의 제거효율이 TCE의 경우보다 훨씬 효율적인 것을 확인할 수 있었다. 이는 TCE와 PCE의 물리화학적 특성에 기인하는데, 즉 TCE에서 Cl−이온을 떼어내는 것 보다 PCE에서 Cl− 이온을 떼어내는 것이 더 적은 에너지가 들고 또한 PCE가 TCE보다 hydrogen bonding energy가 55% 더 적기 때문에 TCE 보다 PCE가 더 쉽게 제거되는 경향을 보이는 것이라 판단된다(Mullen and Carron, 1994; Shirayama et al.
- Pulsed-UV를 조사한지 120 min이 경과하였을 때 chloride ion의 몰농도가 각각 21.41 µM, 23.46 µM로 나타났는데 이는 초기 몰농도의 약 2.8배, 약 3.9배의 값이며 이를 통해 대부분의 TCE와 PCE가 완전히 분해되어 대부분 무기물 형태의 최종 생성물을 보인다는 것을 확인하였다.
- TNT의 경우 pulsed-UV를 조사한지 3 min이 경과하였을때 10 cm 지점에서 완전히 제거된 것을 확인할 수 있었으며, 20 cm 지점의 경우에는 10 min이 경과하였을 때 완전히 제거되었다. RDX의 경우 거리에 상관없이 pulsed-UV를 조사한지 1 min이 경과하였을 때 완전히 제거된 것을 확인할 수 있었으며, HMX의 경우 pulsed-UV를 조사한지 3 min이 경과하였을 때 거리에 상관없이 완전히 제거된 것을 확인할 수 있었다. 각 종류별 화약류가 완전히 분해되는데 소요되는 시간은 상이한데 이는 각 화합물의 Bond Dissociation Energies(BDE)와 밀접한 상관관계가 있다고 판단된다.
- 2는 거리에 따른 염소계 유기화합물의 제거 동향을 알아보기 위해 pulsed-UV가 조사되는 광원으로부터 각각 10, 20, 40 cm가 떨어진 거리에 시료를 넣은 석영 셀을 위치시켜 pulsed-UV를 조사에 따른 염소계 유기화합물의 제거 효율 변화와 염소계 유기화합물이 제거됨에 따라 생성되는 chloride ion 농도 변화에 대한 결과이다. TCE의 경우 pulsed-UV를 조사한지 30 min이 경과하였을때, 10 cm 지점에서 완전히 제거되었으며 20 cm 지점에서는 90 min이 경과하였을 때 완전히 제거되었으며, 이를 통해 광원으로부터 거리가 멀어짐에 따라 TCE가 완전히 제거 되는 시간이 증가되는 것을 확인할 수 있었다. 이는 거리가 늘어남에 따라 시료에 도달하는 pulsed-UV가 빛과 거리의 제곱에 반비례하여 급격히 감소하기 때문이라 판단되며, 따라서 효과적인 TCE 제거를 위해서는 pulsed-UV가 거리에 따라 도달하는 에너지와 TCE가 제거되는데 걸리는 시간 등을 고려하여 최적 조건에서 설정하는 것이 가장 경제적일 것이라 판단된다.
- 화약류의 경우 대부분의 경우 10 min 안에 완전히 제거되었으며, 물질에 따라 완전히 제거되는데 소요되는 시간이 큰 차이를 보였는데 이는 각 물질의 구조에 따라 각 bond간 작용하는 energy가 다르기 때문이라 판단된다. 각 물질별로 가장 약한 bond가 끊어지는데 필요한 에너지가 각각 TNT 255.22 kJ/mol, RDX 145.25 kJ/mol, HMX 139.86 kJ/mol로서 동일한 조건에서의 각 물질 제거 효율과 반비례하는 경향을 보이는 것으로 판단된다.
후속연구
- 3. 염소계 유기화합물과 화약류의 제거 동향을 통해 유기화합물의 제거 공정에 pulsed-UV를 사용한 공정이 충분히 경쟁력이 있다고 판단되나, 물질에 따른 제거 효율에 차이가 존재하므로 이에 대한 background data를 우선 확보하여 물질별로 조건을 달리하여 공정을 운영할 필요가 있다고 판단된다. 또한 추가적으로 pulsed-UV를 사용한 공정의 효율을 향상시킬 수 있는 촉매 또는 보조제에 대한 연구가 진행된다면 앞으로 난분해성 물질 및 미량 오염물질 처리를 위한 공정으로 개발될 수 있을 것이라 판단된다.
- , 2012). 또한 인체에 무해한 Xenon 또는 Krypton 기체가 충진되어 있는 램프를 사용함으로써 기존 UV system에서 사용하고 있는 수은램프에 비해 친환경적인 공정이므로, 향후 미래형 수 처리 system을 구성하는데 주요한 역할을 할 것으로 기대된다(Ahn et al., 2009).
- 염소계 유기화합물과 화약류의 제거 동향을 통해 유기화합물의 제거 공정에 pulsed-UV를 사용한 공정이 충분히 경쟁력이 있다고 판단되나, 물질에 따른 제거 효율에 차이가 존재하므로 이에 대한 background data를 우선 확보하여 물질별로 조건을 달리하여 공정을 운영할 필요가 있다고 판단된다. 또한 추가적으로 pulsed-UV를 사용한 공정의 효율을 향상시킬 수 있는 촉매 또는 보조제에 대한 연구가 진행된다면 앞으로 난분해성 물질 및 미량 오염물질 처리를 위한 공정으로 개발될 수 있을 것이라 판단된다.
- 본 연구를 시작으로 아직 정확하게 밝혀지지 않은 pulsed-UV의 오염물질별 제거 메커니즘에 대한 연구가 향후 부산물 분석 등을 통해 활발하게 진행될 필요가 있다고 판단된다.
- 광원으로부터 20 cm가 떨어진 지점을 기준으로 보았을 때 염소계 유기화합물이 완전히 제거되는데 각각 TCE 90 min, PCE 60 min의 반응시간이 소모된 것에 비해, 화약류의 경우에는 각각 TNT 10 min, RDX 1 min, HMX 3 min의 반응시간이 소요되었다. 이러한 제거 효율의 차이를 보이는 이유는 염소계 유기화합물의 BDE가 화약류의 BDE보다 크기 때문에 더 많은 에너지가 필요로 하며(C-Cl의 BDE : 331 kJ/mol), 염소계 유기화합물은 solvent와 hydrogen bonding이 존재하여 이를 끊기 위한 추가적인 에너지가 필요하다고 판단된다. 즉 기본적으로 각 화합물의 BDE가 다르고 solvent와의 hydrogen bonding에 의한 추가적인 결합 등이 복합적으로 작용하기 때문에 동일한 조건에서의 각 화합물의 제거 효율이 차이를 보인다고 판단된다.
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