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문제 정의
- 본 연구는 다양한 기능성을 가진 열대성 천연섬유 소재인 케이폭의 고도 활용을 위한 특성개질 기술에 대해 알아보고자, 소수성 특성을 가지는 케이폭 섬유에 대해 알칼리 전처리 및 오존 전처리를 실시하여 각각의 처리 조건에 따른 특성변화를 평가하였다. 특히, 증류수 및 식물성 오일을 사용하여 흡수성과 흡유성을 평가함으로써 용매별로 습윤특성 변화를 평가하였는데 알칼리 및 오존 전처리에 따라 흡유성은 감소하고 흡수성은 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
- 물을 기반으로 운전되는 제지공정에서 케이폭 섬유를 부원료로 적용하기 위하여 물에 대한 상대적인 젖음성을 부여하는 것은 매우 중요한 원료처리 과정이라고 할 수 있다. 본 연구에서는 왁스 및 오일 등의 표면 소수성 물질을 용해시키거나 제거하기 위한 알칼리 처리와 오존적용에 의한 산화처리를 적용하여 각각의 처리조건에서 케이폭 섬유의 표면특성의 변화를 평가하였다. 이러한 실험들을 통한 상대적으로 간단한 전처리를 통해 케이폭 섬유의 개질 가능성을 평가하고 이를 바탕으로 향후 케이폭 기반 다양한 기능성종이의 개발을 위한 기본 자료를 제공하고자 하였다.
- 본 연구에서는 케이폭 섬유의 독특한 기능성을 활용한 다양한 특수 지류제품의 개발 및 제조를 위하여 다양한 전처리에 의한 케이폭 섬유의 표면화학 특성의 변화를 알아보았다. 특히, 높은 소수성을 나타내어 표백처리 및 제지공정 등에 적용이 제한적인 케이폭 섬유의 특성을 개질하기 위한 방안을 모색하여 보았으며 다양한 전처리 조건에 의한 보유성 및 보수성의 변화와 섬유 표면 화학특성의 변화를 분석하였다.
- 본 연구에서는 왁스 및 오일 등의 표면 소수성 물질을 용해시키거나 제거하기 위한 알칼리 처리와 오존적용에 의한 산화처리를 적용하여 각각의 처리조건에서 케이폭 섬유의 표면특성의 변화를 평가하였다. 이러한 실험들을 통한 상대적으로 간단한 전처리를 통해 케이폭 섬유의 개질 가능성을 평가하고 이를 바탕으로 향후 케이폭 기반 다양한 기능성종이의 개발을 위한 기본 자료를 제공하고자 하였다.
제안 방법
- 하나의 세포로 이루어진 케이폭 섬유의 경우 다양한 전처리에 의한 영향은 세포의 표면에 집중될 가능성이 높다. 또한 섬유의 내강이 절단 등의 기계적으로 처리로 노출되었을 경우 케이폭 섬유의 습윤 특성 및 보수성, 보유성 등은 크게 달라질 것으로 판단되어 본 실험에서는 케이폭 섬유를 약 2-3 mm 정도로 전단 절단하여 섬유의 내강이 횡단면으로 노출될 수 있도록 기계적 처리를 실시하였다. 이때 케이폭섬유의 전처리에 따른 섬유의 형태적 특성 변화는 Scanning Electron Microscope(S-4800, HITACHI)를 사용하여 관찰하였다.
- 오존처리시 증류수를 첨가하여 케이폭 섬유 농도 40%로 준비하였고, 오존 산화력을 높이기 위해 아세트산을 첨가하여 pH 3 조건으로 맞추어 오존 처리하였다. 본 실험에서는 오존 발생기에서 공급되는 오존 유량을 0.5 L/min 으로 유지하면서, 각각 30, 60, 90분간 오존처리한 후 증류수로 세척하여 그 특성변화를 평가하였다.
- 이때 케이폭섬유의 전처리에 따른 섬유의 형태적 특성 변화는 Scanning Electron Microscope(S-4800, HITACHI)를 사용하여 관찰하였다. 실제 기계적 절단 이후 전처리를 실시한 경우와 전처리를 실시한 후 절단한 경우에서 그 특성의 변화를 비교함으로써 섬유 내강이 노출되는 유무에 따라 케이폭 전처리 영향의 변화를 비교 분석하였다.
- 알칼리 전처리 및 오존 전처리에 의한 케이폭 섬유의 특성변화를 평가하기 위하여 물과 기름의 흡수정도를 측정하여 흡수성과 흡유성 변화를 평가하였다. 흡수성과 흡유성 평가를 위해 각각의 전건 시료의 무게를 측정한 후 각 시료를 증류수와 식물성 기름(Soybean oil, viscosity 84 cP)에 2시간 동안 침지 처리하였다.
- 알칼리 전처리 영향 실험과 마찬가지로 케이폭 섬유 표면의 소수성 물질들의 산화시킴으로써 표면의 화학적 특성의 변화를 유도하고자 오존처리를 실시하였다. 오존처리시 증류수를 첨가하여 케이폭 섬유 농도 40%로 준비하였고, 오존 산화력을 높이기 위해 아세트산을 첨가하여 pH 3 조건으로 맞추어 오존 처리하였다.
- 알칼리 전처리 영향 실험과 마찬가지로 케이폭 섬유 표면의 소수성 물질들의 산화시킴으로써 표면의 화학적 특성의 변화를 유도하고자 오존처리를 실시하였다. 오존처리시 증류수를 첨가하여 케이폭 섬유 농도 40%로 준비하였고, 오존 산화력을 높이기 위해 아세트산을 첨가하여 pH 3 조건으로 맞추어 오존 처리하였다. 본 실험에서는 오존 발생기에서 공급되는 오존 유량을 0.
- 이후 원심분리기를 적용하여 시료 주위에 잔류하는 수분과 오일을 제거하였는데, 이때 원심분리 처리는 1000 rpm에서 10분간 처리함으로써 침지처리 시료의 무게측정 시 발생할 수 있는 오차발생을 최소화 하였다. 원심분리 후 시료의 중량을 측정하여 전건섬유 대비 보수 및 보유된 수분과 오일의 양을 백분율로 나타내었다.
- 또한 섬유의 내강이 절단 등의 기계적으로 처리로 노출되었을 경우 케이폭 섬유의 습윤 특성 및 보수성, 보유성 등은 크게 달라질 것으로 판단되어 본 실험에서는 케이폭 섬유를 약 2-3 mm 정도로 전단 절단하여 섬유의 내강이 횡단면으로 노출될 수 있도록 기계적 처리를 실시하였다. 이때 케이폭섬유의 전처리에 따른 섬유의 형태적 특성 변화는 Scanning Electron Microscope(S-4800, HITACHI)를 사용하여 관찰하였다. 실제 기계적 절단 이후 전처리를 실시한 경우와 전처리를 실시한 후 절단한 경우에서 그 특성의 변화를 비교함으로써 섬유 내강이 노출되는 유무에 따라 케이폭 전처리 영향의 변화를 비교 분석하였다.
- 1000ml 삼각플라스크에 준비된 알칼리 수용액을 케이폭 섬유와 액비 100:1 로 혼합한 후 환류냉각기를 부착하여 NaOH 수용액이 끓기 시작할 때부터 1시간 동안 가열시간을 유지하여 처리하였다. 이후 알칼리로 전처리 된 시료는 1% 아세트산 수용액을 사용하여 중화한 후 증류수로 세척하고 건조하여 그 특성변화를 평가하였다.
- 흡수성과 흡유성 평가를 위해 각각의 전건 시료의 무게를 측정한 후 각 시료를 증류수와 식물성 기름(Soybean oil, viscosity 84 cP)에 2시간 동안 침지 처리하였다. 이후 원심분리기를 적용하여 시료 주위에 잔류하는 수분과 오일을 제거하였는데, 이때 원심분리 처리는 1000 rpm에서 10분간 처리함으로써 침지처리 시료의 무게측정 시 발생할 수 있는 오차발생을 최소화 하였다. 원심분리 후 시료의 중량을 측정하여 전건섬유 대비 보수 및 보유된 수분과 오일의 양을 백분율로 나타내었다.
- 물에 대한 습윤 특성을 부여하기 위하여 알칼리 전처리를 실시하였다. 적용된 알칼리로는 NaOH를 사용하였으며 적용 알칼리 농도에 의한 영향을 파악하기 위하여 NaOH 수용액의 농도 5, 10, 15%로 조정하여 적용하였다. 1000ml 삼각플라스크에 준비된 알칼리 수용액을 케이폭 섬유와 액비 100:1 로 혼합한 후 환류냉각기를 부착하여 NaOH 수용액이 끓기 시작할 때부터 1시간 동안 가열시간을 유지하여 처리하였다.
- 케이폭 섬유 표면에는 소수성 왁스 등이 존재하는 데10) 이러한 왁스 및 오일 등의 소수성 물질 등을 감소시켜11) 물에 대한 습윤 특성을 부여하기 위하여 알칼리 전처리를 실시하였다. 적용된 알칼리로는 NaOH를 사용하였으며 적용 알칼리 농도에 의한 영향을 파악하기 위하여 NaOH 수용액의 농도 5, 10, 15%로 조정하여 적용하였다.
- 케이폭 섬유의 기계적 절단 처리로 일정 정도 케이폭 섬유의 내강이 노출되었을 때의 흡수성 및 흡유성 변화를 평가하였다. 오존 전처리를 실시한 후 기계적 절단 처리를 실시한 결과와 기계적 절단 처리 후 오존 전처리를 실시하였을 때 흡수성과 흡유성의 변화를 Table 2에 나타내었다.
- 케이폭 섬유의 전처리 용매 및 전처리 강도에 따른 흡수 및 흡유 특성변화를 평가하였다. Fig.
- 케이폭 섬유의 전처리에 의한 표면 화학성분 변화를 평가하기위하여 FT-IR 분석기를 사용하여 알칼리 처리한 시료와 오존 처리한 시료를 평가하였다. 알칼리 처리에 따른 섬유표면 FT-IR 스펙트럼을 Fig.
- 케이폭 섬유의 형태적 특성을 SEM 이미지를 통하여 관찰하였다. 특히, 기계적 절단 처리에 의한 케이폭 섬유의 형태상 변화를 Fig.
- 본 연구에서는 케이폭 섬유의 독특한 기능성을 활용한 다양한 특수 지류제품의 개발 및 제조를 위하여 다양한 전처리에 의한 케이폭 섬유의 표면화학 특성의 변화를 알아보았다. 특히, 높은 소수성을 나타내어 표백처리 및 제지공정 등에 적용이 제한적인 케이폭 섬유의 특성을 개질하기 위한 방안을 모색하여 보았으며 다양한 전처리 조건에 의한 보유성 및 보수성의 변화와 섬유 표면 화학특성의 변화를 분석하였다. 물을 기반으로 운전되는 제지공정에서 케이폭 섬유를 부원료로 적용하기 위하여 물에 대한 상대적인 젖음성을 부여하는 것은 매우 중요한 원료처리 과정이라고 할 수 있다.
- 알칼리 전처리 및 오존 전처리에 의한 케이폭 섬유의 특성변화를 평가하기 위하여 물과 기름의 흡수정도를 측정하여 흡수성과 흡유성 변화를 평가하였다. 흡수성과 흡유성 평가를 위해 각각의 전건 시료의 무게를 측정한 후 각 시료를 증류수와 식물성 기름(Soybean oil, viscosity 84 cP)에 2시간 동안 침지 처리하였다. 이후 원심분리기를 적용하여 시료 주위에 잔류하는 수분과 오일을 제거하였는데, 이때 원심분리 처리는 1000 rpm에서 10분간 처리함으로써 침지처리 시료의 무게측정 시 발생할 수 있는 오차발생을 최소화 하였다.
대상 데이터
- 본 실험에 사용된 시료는 캄보디아의 프놈펜 지역에서 생산된 케이폭 섬유를 입수하여 사용하였고 케이폭 섬유에 포함된 육안으로 식별되는 껍질 등의 다양한 이물질을 제거한 후 실험을 실시하였다.
이론/모형
- 케이폭 섬유의 화학적 조성을 파악하기 위하여 케이폭 섬유의 온수 추출량 (TAPPI Standard Method 207 cm-99), 유기용매 추출량 (TAPPI Standard Method 204 cm-97), 홀로셀룰로오스 함량 (TAPPI Standard Method 203 cm-99), Klason lignin 함량 (TAPPI Standard Method 222 om-02), 회분함량 (TAPPI Standard Method 211 om-02)을 TAPPI 표준 방법에 의거하여 분석하였다. 유기용매 추출은 alcohol-benzene 추출법을 사용하여 실험하였다.
- 케이폭 섬유의 표면 화학 성분의 변화를 분석하기 위하여 Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR)을 적용하였고, FT-IR은 ALPHA-P(Bruker Optic GmbH사)를 이용하여 ATR법으로 400 ~ 4000 cm-1 의 범위에서 측정하였다.
- 케이폭 섬유의 화학적 조성을 파악하기 위하여 케이폭 섬유의 온수 추출량 (TAPPI Standard Method 207 cm-99), 유기용매 추출량 (TAPPI Standard Method 204 cm-97), 홀로셀룰로오스 함량 (TAPPI Standard Method 203 cm-99), Klason lignin 함량 (TAPPI Standard Method 222 om-02), 회분함량 (TAPPI Standard Method 211 om-02)을 TAPPI 표준 방법에 의거하여 분석하였다. 유기용매 추출은 alcohol-benzene 추출법을 사용하여 실험하였다.
성능/효과
- 특히, 증류수 및 식물성 오일을 사용하여 흡수성과 흡유성을 평가함으로써 용매별로 습윤특성 변화를 평가하였는데 알칼리 및 오존 전처리에 따라 흡유성은 감소하고 흡수성은 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 FT-IR 분석을 통해 표면의 화학적 특성변화를 비교분석 한 결과 알칼리 전처리는 케이폭 섬유의 리그닌, 오일 및 헤미셀룰로오스 성분의 감소를 가져오고 오존 전처리의 경우 지방성분 등의 제거를 가져오는 것을 확인할 수 있었다. 또한 케이폭 섬유의 기계적 절단 처리는 케이폭 섬유의 내강이 노출되게 함으로써 흡수성 및 흡유성의 변화를 크게 가져오게 하는 것을 확인할 수 있었다.
- 의 파장에서 피크가 오존 처리 후 사라지는 것으로 확인할 수 있는데 이러한, C=C 그룹은 지방성분 및 리그닌 성분에 포함되어 있는 관능기로서 오존처리 의해서 제거됨에 따라 케이폭 섬유의 소수성이 감소하고 친수성이 강화되는 원인이 되는 것으로 판단되었다. 또한 알칼리 전처리에 의해 헤미셀룰로오스로부터 유래하는 1235cm-1피크가 감소하였지만 오존 전처리의 경우 큰 변화를 나타내지 않는 것으로 보아 오존 전처리는 케이폭 섬유의 헤미셀룰로오스에는 큰 영향을 주지 않은 것으로 판단되었다.
- 또한 FT-IR 분석을 통해 표면의 화학적 특성변화를 비교분석 한 결과 알칼리 전처리는 케이폭 섬유의 리그닌, 오일 및 헤미셀룰로오스 성분의 감소를 가져오고 오존 전처리의 경우 지방성분 등의 제거를 가져오는 것을 확인할 수 있었다. 또한 케이폭 섬유의 기계적 절단 처리는 케이폭 섬유의 내강이 노출되게 함으로써 흡수성 및 흡유성의 변화를 크게 가져오게 하는 것을 확인할 수 있었다.
- 이러한 경향은 케이폭 섬유 내강이 소수성을 나타내고 있기 때문인 것으로 판단된다. 실제 오존처리 90분을 실시한 경우에 있어서 기계적 처리 후 오존처리를 실시한 경우 오존처리후 기계적 처리한 경우보다 흡수율이 크게 증가된 것을 확인할 수 있는데 이러한 현상은 케이폭 섬유 내강표면 특성의 변화로 인한 흡수율의 증가로 판단된다.
- 에서는 오존처리에 의한 스펙트럼을 보여주고 있다. 이러한 FT-IR 스펙트럼에서 각각의 파장에서의 피크는 화학적 관능기의 존재를 보여주는데, 1035cm-1의 C-C stretching, 2917cm-1에서 plant wax에 해당되는 C-H vibration, 1742cm-1에서 리그닌의 지방족 알데하이드, 에스테르, 및 케톤의 C=O stretching, 1594cm-1에서 fat의 C=C stretching, 1370cm-1에서 lignin의 C-H bending, 1235cm-1에서 hemicellulose의 C-H bending의 특성 피크를 확인할 수 있었다.7-8)
- 4에서 나타내었는데 상대적으로 긴 섬유상을 가진 케이폭 섬유의 절단이 이루어진 것을 관찰할 수 있었다. 이러한 절단 처리에 의한 섬유 내강의 형태변화 등을 관찰하였는데 Fig. 5에서 볼 수 있듯이 절단된 케이폭 섬유의 섬유단면에서 섬유내강이 크게 노출되어 있는 것으로 확인할 수 있었고 이렇게 노출된 섬유내강은 전처리 및 흡수성, 흡유성에 큰 영향을 미칠 수 있을 것으로 판단되었다.
- 케이폭 섬유의 화학적 구성성분 조성을 측정하여 Table 1에 나타내었다. 케이폭 섬유는 목질섬유 및 비목질 섬유들에 비해 상대적으로 높은 Holocellulose 함량을 가지고 있었고 리그닌의 함량도 상대적으로 낮은 것을 알 수 있다.
- 본 연구는 다양한 기능성을 가진 열대성 천연섬유 소재인 케이폭의 고도 활용을 위한 특성개질 기술에 대해 알아보고자, 소수성 특성을 가지는 케이폭 섬유에 대해 알칼리 전처리 및 오존 전처리를 실시하여 각각의 처리 조건에 따른 특성변화를 평가하였다. 특히, 증류수 및 식물성 오일을 사용하여 흡수성과 흡유성을 평가함으로써 용매별로 습윤특성 변화를 평가하였는데 알칼리 및 오존 전처리에 따라 흡유성은 감소하고 흡수성은 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 FT-IR 분석을 통해 표면의 화학적 특성변화를 비교분석 한 결과 알칼리 전처리는 케이폭 섬유의 리그닌, 오일 및 헤미셀룰로오스 성분의 감소를 가져오고 오존 전처리의 경우 지방성분 등의 제거를 가져오는 것을 확인할 수 있었다.
- 1은 알칼리 처리에 의한 영향을 보여주고 있는데, 처리 시 적용된 NaOH의 농도가 높을수록 케이폭 섬유의 흡유성이 낮아지는 것을 알 수 있었다. 흡수성의 경우 알칼리 처리 농도의 변화에는 크게 영향을 받지 않는 것을 확인 할 수 있으며, NaOH 10% 이상의 조건에서는 흡유성보다 흡수성이 더 커지는 것을 알 수 있었다.
후속연구
- 이러한 실험결과를 통해 케이폭 섬유에 대한 알칼리 또는 오존의 적절한 처리는 케이폭 섬유의 흡수성 및 흡유성에 대한 변화를 가져올 수 있고 특히 기계적 절단 등의 처리와 함께 실시하는 경우 케이폭 섬유의 습윤 및 흡수, 흡유 특성의 조절을 가능하게 하여 케이폭 섬유를 기반으로 한 다양한 소재제조를 위한 공정기술개발을 가능하게 할 것으로 판단되었다.
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