플라즈마 소수성 코팅을 이용한 실리케이트계 황색형광체의 내구성 개선에 관한 연구 Plasma-mediated Hydrophobic Coating on a Silicate-based Yellow Phosphor for the Enhancement of Durability원문보기
본 연구에서는 실리케이트계 황색 형광체($Sr_2SiO_4:Eu^{2+}$)의 신뢰성 향상을 위하여 대기압유전체장벽방전 플라즈마를 이용하여 hexamethyldisiloxane (HMDSO, $C_6H_{18}OSi_2$)을 형광체 분말에 코팅하였다. 플라즈마 코팅 후의 형광체 분말특성은 주사전자현미경(scanning electron microscope), 투과전자현미경(transmission electron microscope), 형광분광광도계(fluorescence spectrophotometer) 및 접촉각측정기(contact angle analyzer)를 이용하여 조사되었다. 형광체 분말의 플라즈마 코팅 후 접촉각이 $133.0^{\circ}$(물)와 $140.5^{\circ}$(글리세롤)로 증가하여 표면이 소수성으로 변화되었음을 확인하였으며, 광발광(photoluminescence)은 최대 7.8%의 향상을 나타냄을 알 수 있었다. 플라즈마 코팅 후 형광체 표면의 주사전자현미경 및 투과전자현미경 사진을 통해 낟알형상의 표면조직이 박막 코팅 층으로 덮여 있고, 코팅 층은 31~46 nm 가량의 두께로 형성되어 있음을 확인하였다. 발광다이오드(3528 1 칩 LED)에 형광체를 실장한 후 $85^{\circ}C$와 85% 상대습도에서 1,000시간 동안 신뢰성 테스트(85-85 Test)를 수행한 결과 코팅이 되지 않은 경우와 비교하여 코팅후의 형광체가 광도 저하율에서도 개선 효과를 보이는 것으로 나타났다. 본 연구의 유전체장벽방전 플라즈마 코팅 방법은 불규칙한 입자 형태의 형광체 분말 표면을 입체적으로 코팅하여 제품의 신뢰성을 향상시킬 수 있는 방법으로 판단된다.
본 연구에서는 실리케이트계 황색 형광체($Sr_2SiO_4:Eu^{2+}$)의 신뢰성 향상을 위하여 대기압 유전체장벽방전 플라즈마를 이용하여 hexamethyldisiloxane (HMDSO, $C_6H_{18}OSi_2$)을 형광체 분말에 코팅하였다. 플라즈마 코팅 후의 형광체 분말특성은 주사전자현미경(scanning electron microscope), 투과전자현미경(transmission electron microscope), 형광분광광도계(fluorescence spectrophotometer) 및 접촉각측정기(contact angle analyzer)를 이용하여 조사되었다. 형광체 분말의 플라즈마 코팅 후 접촉각이 $133.0^{\circ}$(물)와 $140.5^{\circ}$(글리세롤)로 증가하여 표면이 소수성으로 변화되었음을 확인하였으며, 광발광(photoluminescence)은 최대 7.8%의 향상을 나타냄을 알 수 있었다. 플라즈마 코팅 후 형광체 표면의 주사전자현미경 및 투과전자현미경 사진을 통해 낟알형상의 표면조직이 박막 코팅 층으로 덮여 있고, 코팅 층은 31~46 nm 가량의 두께로 형성되어 있음을 확인하였다. 발광다이오드(3528 1 칩 LED)에 형광체를 실장한 후 $85^{\circ}C$와 85% 상대습도에서 1,000시간 동안 신뢰성 테스트(85-85 Test)를 수행한 결과 코팅이 되지 않은 경우와 비교하여 코팅후의 형광체가 광도 저하율에서도 개선 효과를 보이는 것으로 나타났다. 본 연구의 유전체장벽방전 플라즈마 코팅 방법은 불규칙한 입자 형태의 형광체 분말 표면을 입체적으로 코팅하여 제품의 신뢰성을 향상시킬 수 있는 방법으로 판단된다.
Hydrophobic coating on a silicate-based yellow phosphor ($Sr_2SiO_4:Eu^{2+}$) was carried out by using hexamethyldisiloxane (HMDSO) precursor in an atmospheric pressure dielectric barrier discharge plasma reactor, eventually to improve the long-term stability and reliability of the phosph...
Hydrophobic coating on a silicate-based yellow phosphor ($Sr_2SiO_4:Eu^{2+}$) was carried out by using hexamethyldisiloxane (HMDSO) precursor in an atmospheric pressure dielectric barrier discharge plasma reactor, eventually to improve the long-term stability and reliability of the phosphor. The phosphor powder samples were characterized by a scanning electron microscope (SEM), a transmission electron microscope (TEM), a fluorescence spectrophotometer and a contact angle analyzer. After the coating was prepared, the contact angle of the phosphor powder increased to $133.0^{\circ}$ for water and to $140.5^{\circ}$ for glycerol, indicating that a hydrophobic layer was formed on its surface. The phosphor coated with HMDSO exhibited photoluminescence enhancement up to 7.8%. The SEM and TEM images of the phosphor powder revealed that the plasma coating led to a morphological change from grain-like structure to smooth surface with 31~46 nm thick hydrophobic layer. The light emitting diode (3528 1 chip LED) fabricated with the coated phosphor showed a substantial enhancement in the reliability under a special test condition at $85^{\circ}C$ and 85% relative humidity for 1,000 h (85/85 testing). The plasma-mediated method proposed in this work may be applicable to the formation of 3-dimensional coating layer on irregular-shaped phosphor powder, thereby improving the reliability.
Hydrophobic coating on a silicate-based yellow phosphor ($Sr_2SiO_4:Eu^{2+}$) was carried out by using hexamethyldisiloxane (HMDSO) precursor in an atmospheric pressure dielectric barrier discharge plasma reactor, eventually to improve the long-term stability and reliability of the phosphor. The phosphor powder samples were characterized by a scanning electron microscope (SEM), a transmission electron microscope (TEM), a fluorescence spectrophotometer and a contact angle analyzer. After the coating was prepared, the contact angle of the phosphor powder increased to $133.0^{\circ}$ for water and to $140.5^{\circ}$ for glycerol, indicating that a hydrophobic layer was formed on its surface. The phosphor coated with HMDSO exhibited photoluminescence enhancement up to 7.8%. The SEM and TEM images of the phosphor powder revealed that the plasma coating led to a morphological change from grain-like structure to smooth surface with 31~46 nm thick hydrophobic layer. The light emitting diode (3528 1 chip LED) fabricated with the coated phosphor showed a substantial enhancement in the reliability under a special test condition at $85^{\circ}C$ and 85% relative humidity for 1,000 h (85/85 testing). The plasma-mediated method proposed in this work may be applicable to the formation of 3-dimensional coating layer on irregular-shaped phosphor powder, thereby improving the reliability.
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문제 정의
본 연구에서는 플라즈마 코팅에 의한 Sr2SiO4:Eu2+ 상용 형광체의 신뢰성 향상에 대해 살펴보았다. 유전체장벽방전 플라즈마 코팅 방법은 불규칙한 입자 형태의 분말에 대한 새로운 소수성 코팅방법이며, 본 연구를 통하여 얻어진 주요 결과는 다음과 같다.
본 연구의 목적은 대기압 및 상온 조건에서 플라즈마를 이용하여 유러퓸-활성화 스트론튬 오쏘실리케이트 형광체 분말 표면에 안정적인 소수성 코팅 층을 형성하는 것이다. 본 연구에서는 플라즈마 생성을 위하여 실린더 형상의 DBD 반응기를 이용하였다.
제안 방법
CTL사의 3528패키지 1칩에 형광체를 실장하여 고온 다습 조건(85 oC 및 85% 상대습도)에서 1,000시간 동안 신뢰성 평가를 수행하였다.
DBD 반응기에 인가된 전압은 1000:1 고전압 프로브(PHV4-2934, LeCroy)와 디지털 오실로스코프(Wavejet 354A, Lecroy)를 이용하여 측정하였다. 입력전력은 디지털 전력측정기(Power manager, Dawon DNS Co.
DBD 반응기에 직렬로 연결된 대용량 캐패시터(1.0 µF) 양단의 전압을 10:1 전압 프로브(HP9060)를 사용하여 측정함으로써 전하량을 측정하였다.
본 연구의 목적은 대기압 및 상온 조건에서 플라즈마를 이용하여 유러퓸-활성화 스트론튬 오쏘실리케이트 형광체 분말 표면에 안정적인 소수성 코팅 층을 형성하는 것이다. 본 연구에서는 플라즈마 생성을 위하여 실린더 형상의 DBD 반응기를 이용하였다. 플라즈마 소수성 코팅을 위한 전구물질은 hexamethyldisiloxane였으며, 운반기체(carrier gas)는 아르곤이었다.
코팅 층의 표면에너지 및 발수성은 접촉각 측정기(contact angle analyzer, Phoenix 300, SEO)에 의해 분석되었다. 분말의 코팅을 통하여 이루어진 작용기 변화를 확인하기 위하여 퓨리에 변환 적외선 분광광도계(Fourier transform infrared spectrophotometer, FTIR, IR Prestige-21, Shimadzu) 및 X-선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectrometer, XPS, ESCALAB 250 XPS System, Thermo Fisher Scientific)를 이용하였다. 코팅 층의 두께 측정에는 투과전자현미경(transmission electron microscope, TEM, JEM-2000 FX-II, JEOL)을 이용하였다.
플라즈마에 의해 처리된 형광체 분말 시료는 접촉각 (contact angle) 측정, 표면 자유에너지 계산, 주사전자현미경, 투과전자현미경, 광발광, X-선 광전자분광 등의 방법으로 분석되었으며, 발광다이오드에 형광체를 실장한 후 85 oC와 85% 상대습도 조건에서 1,000시간 동안 신뢰성 테스트(85-85 Test)를 통해 장시간 안정성을 살펴보았다.
형광체 분말을 균일하게 소수성 코팅하기 위하여 DBD 반응기를 교류 모터와 벨트를 이용하여 저속으로(2 rev s−1) 회전시켰다.
본 연구에 이용된 유러퓸(europium)이 도핑된 스트론튬 오쏘실리케이트(Sr2SiO4:Eu2+)는 (주)포스포에서 생산되고 있는 상용 제품(제품번호: PA565F1)이다. 본 형광체 시료의 결정구조는 X-선 회절 장치(XRD-6000, Shimadzu)를 사용하여 산란각 10~80o영역에서 조사되었으며, 예비 실험을 통해 결정구조가 코팅 이후에도 변화가 없음을 확인하였다.
소수성 코팅된 형광체 분말의 내구성 및 신뢰성 향상 정도를 파악하기 위하여 CTL사의 3528 패키지(3.5 mm×2.8 mm×1.9 mm; 발광대역: 452.5 nm±2.5 nm) 1 칩(chip)에 형광체를 실장하여 LED (20 mA, 3 V)를 제작하였다.
9 µm의 입자가 90% 이상을 차지하고 있는 것으로 나타났다. 소수성 코팅을 위한 전구물질은 필름 코팅 분야에서 널리 사용되고 있는 저독성의 hexamethyldisiloxane (HMDSO; C6H18OSi2;화학식량: 162.38 g/mol)로서 Sigma-Aldrich사 제품을 사용하였다. HMDSO는 액상물질로서 운반기체인 아르곤에 포화시켜 플라즈마 반응기로 주입되었다.
5 nm) 1 칩(chip)에 형광체를 실장하여 LED (20 mA, 3 V)를 제작하였다. 실리콘 봉지재로는 DOW CORNING사의 OE-6630 (A:B=1:4; 굴절율: 1.53)을이용하였으며, 형광체 첨가비율은 11.1 wt% (형광체/OE-6630 비율: 1/8)였고, 85 oC와 85% 상대습도 환경에서 100 h 별로 최대 1,000 h 동안 검사를 실시하였다. 85 oC와85% 상대습도 조건에서의 테스트는 시판되는 형광체의 신뢰성 평가에 적용되는 방법의 일종이다.
형광체의 광발광(photoluminescence, PL) 특성은 형광분광광도계(fluorescence spectrophotometer, F-7000, Hitachi)를 이용하여 500~700 nm영역에서 조사되었다. 여기 광원의 파장은 청색(blue) 영역인 450 nm였다. 코팅 전후 형광체의 표면 구조 변화를 살펴보기 위하여 전계방출형 주사전자 현미경(field emission scanning electron microscope, JSM6701F, JEOL)을 이용하였다.
2는 실린더 형상의 DBD 플라즈마 반응기를 나타낸다. 이 반응기는 4.0 mm 두께의 스테인레스 스틸 볼트와 석영관(내경: 21 mm; 외경: 25 mm; 길이: 300 mm)으로 제작되었다. 스테인레스 스틸 볼트는 고전압이 인가되는 방전 전극이며, 양쪽 끝이 타공된 스테인레스 스틸 관에 접합되어 있다.
이론/모형
플라즈마 코팅 시간은 5, 10, 15, 20 min 이었다. DBD 반응기에서 소모된 방전전력은 Lissajous 전압-전하 선도를 이용하여 측정하였다[7]. Lissajous 전압-전하 선도에 의한 방전전력 측정 방법은 DBD 반응기에 대용량의 캐패시터를 직렬로 연결하면 각각의 캐패시터에 충전되는 전하량은 동일하다는 원리를 이용하는 방법이다.
여기 광원의 파장은 청색(blue) 영역인 450 nm였다. 코팅 전후 형광체의 표면 구조 변화를 살펴보기 위하여 전계방출형 주사전자 현미경(field emission scanning electron microscope, JSM6701F, JEOL)을 이용하였다. 코팅 후 형광체 표면 성분 분석에는 에너지 분산형 X-선 분광기(energy dispersive X-ray spectrophotometer, EDS, X-MAX, Oxford instrument)가 이용되었다.
분말의 코팅을 통하여 이루어진 작용기 변화를 확인하기 위하여 퓨리에 변환 적외선 분광광도계(Fourier transform infrared spectrophotometer, FTIR, IR Prestige-21, Shimadzu) 및 X-선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectrometer, XPS, ESCALAB 250 XPS System, Thermo Fisher Scientific)를 이용하였다. 코팅 층의 두께 측정에는 투과전자현미경(transmission electron microscope, TEM, JEM-2000 FX-II, JEOL)을 이용하였다.
코팅 전후 형광체의 표면 구조 변화를 살펴보기 위하여 전계방출형 주사전자 현미경(field emission scanning electron microscope, JSM6701F, JEOL)을 이용하였다. 코팅 후 형광체 표면 성분 분석에는 에너지 분산형 X-선 분광기(energy dispersive X-ray spectrophotometer, EDS, X-MAX, Oxford instrument)가 이용되었다. 코팅 층의 표면에너지 및 발수성은 접촉각 측정기(contact angle analyzer, Phoenix 300, SEO)에 의해 분석되었다.
성능/효과
(1) 실리케이트계 형광체의 단점으로 알려져 있는 습기에 취약한 형광체의 표면을 소수성으로 효과적으로 변화시킬 수 있었다. FTIR 및 XPS 분석결과 코팅층의 성상은 Si-(CHx)y인 것으로 판단된다.
(2) 플라즈마 코팅전보다 코팅후의 형광체가 더 높은 광도를 보여주었으며, 이는 형광체 표면의 결함이 줄어들어 표면 자유에너지가 감소되었기 때문이다. 코팅전의 형광체는 낟알형상의 표면조직을 보여주었으나, 코팅 후에는 31~45.
(3) 고온 다습 조건의 장시간 테스트 결과, 플라즈마 코팅된 형광체의 CIE 색좌표변화는 ∆x=0.008 이내, ∆y=0.009 이내로서 안정성이 뛰어났다. 또한 기존 상용 제품보다 최소 1.
플라즈마 코팅전의 형광체에서는 낟알형상의 표면조직이 관찰되었으나(a), 코팅 후에는 피막의 형성으로 인해 표면이 매끈해졌다(b). EDS를 이용한 분석결과 코팅 전후 표면의성분은 오차범위 이내로 유사함을 확인하였다.
022로 코팅이 형광체의 광특성에는 특별한 영향을 주지 않았음을 알 수 있다. 결론적으로 HMDSO를 이용한 코팅은 형광체의 성능향상에 긍정적인 영향을 미치는 것으로 파악되었다.
009 이내(b)로 고온 다습 조건에서 장시간동안 뛰어난 안정성을 보여주었다. 고온 다습 조건에서의 광도 저하율(신뢰도)은 Fig. 11과 같이 코팅시간에 따라 기존 상용형광체 대비 최소 1.14%에서 최대 4.35%의 보다 안정된 변화를 나타내었다. 본 결과와 같이 신뢰성이 향상된 것은 플라즈마 코팅시 형성된 소수성 층이 형광체와 봉지재의 반응을 막아주고 외부의 수분이 형광체 내부로 침투되는 것을 막아주었기 때문으로 판단된다.
009 이내로서 안정성이 뛰어났다. 또한 기존 상용 제품보다 최소 1.14%에서 최대 4.35%로 광도저하율이 향상되었다.
4는 코팅 시간을 5~20 min으로 변화시키며 처리한 형광체의 광발광(PL) 및 여기(excitation) 스펙트럼이며, reference는 코팅이 안된 형광체를 나타낸다. 본 연구에서사용한 실리케이트 형광체는 380 nm 주변의 넓은 여기 밴드(band)를 나타내고 있는데, 이 결과는 이 형광체가 근자외선에 의해 효과적으로 여기됨을 의미한다. 바닥상태의 Eu2+ 이온은 에너지를 흡수하여 더 높은 전자상태로 여기되는데, 그림과 같이 Eu2+ 이온의 5d-4f 전이에 의해서 최대 PL이 570 nm에서 나타났다.
)는 (주)포스포에서 생산되고 있는 상용 제품(제품번호: PA565F1)이다. 본 형광체 시료의 결정구조는 X-선 회절 장치(XRD-6000, Shimadzu)를 사용하여 산란각 10~80o영역에서 조사되었으며, 예비 실험을 통해 결정구조가 코팅 이후에도 변화가 없음을 확인하였다. 입도분석기(particle size analyzer S3500, Microtrac Inc.
입도분석기(particle size analyzer S3500, Microtrac Inc.)로 분석한 결과 형광체 분말은 4.2~33.9 µm의 입도 분포를 보이며, 9.2~20.9 µm의 입자가 90% 이상을 차지하고 있는 것으로 나타났다.
계면의 자유에너지는 접촉각 측정을 통한 간접적인 방법으로 계산될 수 있다. 접촉각을 이용하여 표면에너지를 구하는 Owens-Wendit 모델은 물과 글리세롤 두 개의 측정용액을 필요로 하며[2], 이 모델과 측정된 접촉각을 이용하여 표면에너지를 계산한 결과 플라즈마 코팅에 의해 표면 자유 에너지가 77.04 mJ/m2에서 3.71 mJ/m2으로 감소하였음을 확인하였다[2,9]. Fig.
코팅시간에 따라 Si-CH3 symmertric bond bending (1,250 cm−1)이 증가하였고, CH2 symmetric stertching (2,852 cm−1)과 CH3 antisymmetric stretching 진동(2,922 cm−1 )은 감소하였으며, 2,957 cm−1 자리에서 CH 피크가 점차 증가됨을 알 수 있었다.
Table 1은 코팅 시간에 따른 형광체의 색좌표 변화를 나타낸다. 플라즈마 코팅 후의 형광체 분말을 LEOS (OPI-100, 광전자정밀)로 측정한 결과 색좌표 변화는 CIEx의 경우 최대 0.0129, CIEy의 경우는 최대 0.022로 코팅이 형광체의 광특성에는 특별한 영향을 주지 않았음을 알 수 있다. 결론적으로 HMDSO를 이용한 코팅은 형광체의 성능향상에 긍정적인 영향을 미치는 것으로 파악되었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
플라즈마 코팅 전후 표면조직은 어떻게 변화하였는가?
(2) 플라즈마 코팅전보다 코팅후의 형광체가 더 높은 광도를 보여주었으며, 이는 형광체 표면의 결함이 줄어들어 표면 자유에너지가 감소되었기 때문이다. 코팅전의 형광체는 낟알형상의 표면조직을 보여주었으나, 코팅 후에는 31~45.5 nm 두께의 피막 형성으로 표면이 매끈해졌다.
유러퓸-활성화스트론튬오쏘실리케이트는 어떤 물질을 대체할 수 있다고 기대되는가?
유러퓸-활성화스트론튬오쏘실리케이트 (Sr2SiO4:Eu2+)는고효율의 황색 발광 형광체로서 가장 일반적으로 사용되고 있는 상용 Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce3+) 형광체를 대체할 수 있는 유망한 후보군의 하나이다. Sr2SiO4:Eu2+형광체는넓은파장범위의스펙트럼과우수한 광전송 특성 등의 장점이 있으며, 발광다이오드(light emitting diode, LED) 제작에 널리 사용될 수 있다.
소수성 코팅 방법은 어떤 것이 있는가?
최근 LED의 응용 영역이 확장됨에 따라 소수성(발수성) 코팅을 통한 내구성 향상에 많은 관심이 일고 있다. 형광체의 소수성 코팅은 안정적인 빛의 방출, 발수성 개선, 장시간안정성등 많은이점들이있으며, 현재화학기상증착(chemical vapor deposition), 솔젤법(sol-gel process), 원자층 증착(atomic layer deposition), 플라즈마 공정(plasma process) 등 많은 방법들이 소수성 코팅에 이용되고 있다. 이중 플라즈마 공정은 벌크 성질은 변화시키지 않으면서 다양한 물질에 소수성 층을 생성시킬 수 있는 방법으로[1-3], 발수성, 광학 특성, 층의 두께와 같은 특정 성질들이 전구 기체 종류나 플라즈마 변수 등에 의해 쉽게 조절될 수 있는 장점이 있다.
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