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문제 정의
- 본 연구에서는 원료분말의 혼합과 반복, 하소 및 분쇄 공정으로 구성되는 분말반응합성법으로 Y123 초전도 분말을 제조하였다. 합성조건의 최적화를 목적으로 하소 온도를 변화하면서 초전도 상의 생성을 관찰하였다. 이 분말을 원료로 사용하여 소결법과 종자결정성장법으로 다결정 또는 단결정형 초전도 시편을 제작하였다.
제안 방법
- 9%의 Y2O3와 CuO 분말을 사용하였으며, 실험변수는 하소 온도와 시간이었다. 1 몰의 Y123 분말을 제조하고자 1/2 몰의 Y2O3 (84.7 g)과 2몰의 BaCO3 (296.2 g)과 3 몰의 CuO 분말(179 g)을 칭량하였다. 칭량된 분말은 건식 혼합기를 사용하여 균일한 혼합이 이루어지도록 1 시간 동안 혼합하였다.
- 미세조직은 미세 연마된 단면에 대해 광학 현미경을 사용하여 관찰하였다. 77 K로 냉각한 시편에 대해 영구자석을 사용해서 마이스너 효과를 확인하였다. Tc와 Jc의 측정을 위해 SQUID magnetometer를 사용하여 온도에 따른 자화율과 77 K에서의 자화율-자장(M-H) 곡선을 측정하였다.
- 77 K로 냉각한 시편에 대해 영구자석을 사용해서 마이스너 효과를 확인하였다. Tc와 Jc의 측정을 위해 SQUID magnetometer를 사용하여 온도에 따른 자화율과 77 K에서의 자화율-자장(M-H) 곡선을 측정하였다. Tc는 자화율이 마이너스가 되는 온도를 기준으로, Jc는 M-H곡선에 대해 Bean 모델[17]을 적용 하여 구하였다.
- 자세한 열처리 스케쥴은 본 저자들의 이전의 논문[14]에 자세히 기술되어 있다. 결정성장 공정으로 만든 시편에 대해 산소주입을 위해 관상로에서 산소를 흘리면서 450o C-500o C 온도에서 120 시간 동안 열처리하였다.
- 소결 및 결정성장법으로 제조한 시편에 대해 초전도 온도, 전류밀도와 자기 포획자력을 측정하였다. 또한 초전도체의 플럭스 피닝 특성을 향상시키고자 합성분말에 Y2O3을 첨가하여 초전도 특성에 미치는 영향을 조사하였다.
- 미세조직은 미세 연마된 단면에 대해 광학 현미경을 사용하여 관찰하였다.
- 본 연구에서 제조한 3가지 초전도체(다결정 Y123 소결체, 단결정 Y123 벌크와 Y211 첨가된 단결정 Y1.5 벌크 체)에 대해서 산소열처리 후 각 시편의 초전도 특성을 조사하였다. 각 초전도체를 액체질소로 냉각시킨 다음에 영구자석을 이용해서 마이스너 반자장 효과를 조사한 결과, 모든 시편들이 영구자석위에서 부상하는 반자장 특성을 보였다.
- 합성된 Y123 분말 3, 15, 30 g을 정량하여 각각 직경 10, 20, 30 mm 실린더형 몰드에서 넣어 일축압축공정으로 가압하여 성형체를 만들었다. 성형체의 밀도를 높이고자 성형체를 비닐로 코팅한 다음, 수조에서 냉간 정수압으로 가압하였다. 성형체는 공기 중 900o C-930o C에서 10시간 소결하였다.
- 이 분말을 원료로 사용하여 소결법과 종자결정성장법으로 다결정 또는 단결정형 초전도 시편을 제작하였다. 소결 및 결정성장법으로 제조한 시편에 대해 초전도 온도, 전류밀도와 자기 포획자력을 측정하였다. 또한 초전도체의 플럭스 피닝 특성을 향상시키고자 합성분말에 Y2O3을 첨가하여 초전도 특성에 미치는 영향을 조사하였다.
- 합성조건의 최적화를 목적으로 하소 온도를 변화하면서 초전도 상의 생성을 관찰하였다. 이 분말을 원료로 사용하여 소결법과 종자결정성장법으로 다결정 또는 단결정형 초전도 시편을 제작하였다. 소결 및 결정성장법으로 제조한 시편에 대해 초전도 온도, 전류밀도와 자기 포획자력을 측정하였다.
- 일방향 성장된 초전도 시편을 제조하고자 Y123 와 결정구조는 같고 융융점이 높은 Sm123 단결정 종자를 성형체의 상부면 중앙에 올려 놓고 열처리하였다. 화학 조성이 서로 다른 두 가지 분말을 사용하였는데, 하나는 하소한 Y123 분말이었고, 다른 하나는 Y123 분말에 초전도체의 플럭스 피닝을 향상시킨다고 알려진 Y211을 첨가한 분말이었다.
- 하소와 용융 열처리 공정에서 생성된 상들을 확인하고자 분말로 만든 시료에 대해 구리 타겟을 사용한 X-선 회절 검사를 하였다. 미세조직은 미세 연마된 단면에 대해 광학 현미경을 사용하여 관찰하였다.
- 하소가 완료되어 단상의 초전도상 형성이 확인되면 분말을 분쇄하여 소결용 분말로 사용하였다. 합성된 Y123 분말 3, 15, 30 g을 정량하여 각각 직경 10, 20, 30 mm 실린더형 몰드에서 넣어 일축압축공정으로 가압하여 성형체를 만들었다. 성형체의 밀도를 높이고자 성형체를 비닐로 코팅한 다음, 수조에서 냉간 정수압으로 가압하였다.
- 하소 온도와 시간을 변화시킨 결과, Y123 상 생성은 하소 시간보다는 하소 온도에 민감했다. 합성분말을 원료로 사용하여 다결정 Y123, 단결정 Y123와 단결정 Y1.5 시편을 소결법과 종자 결정성장법으로 제조하여 그 특성을 비교하였다. 소결체 Y123 시편에는 판상형의 초전도 결정들이 무방위로 발달한 반면, 종자결정성장법으로 제조한 Y123와 Y1.
대상 데이터
- Y123 분말합성에 99.75% 순도의 BaCO3, 99.9%의 Y2O3와 CuO 분말을 사용하였으며, 실험변수는 하소 온도와 시간이었다. 1 몰의 Y123 분말을 제조하고자 1/2 몰의 Y2O3 (84.
- % 첨가하였다. Y211 첨가로 제조된 시편의 최종 조성은 Y1.5Ba2Cu3O7-y (이하 Y1.5)이다. 자세한 열처리 스케쥴은 본 저자들의 이전의 논문[14]에 자세히 기술되어 있다.
- 본 연구에서는 원료분말의 혼합과 반복, 하소 및 분쇄 공정으로 구성되는 분말반응합성법으로 Y123 초전도 분말을 제조하였다. 합성조건의 최적화를 목적으로 하소 온도를 변화하면서 초전도 상의 생성을 관찰하였다.
- 성형체의 밀도를 높이고자 성형체를 비닐로 코팅한 다음, 수조에서 냉간 정수압으로 가압하였다. 성형체는 공기 중 900o C-930o C에서 10시간 소결하였다. 소결이 완료된 시편은 산소 열처리로에서 산소를 흘리면서 400o C-500o C 온도에서 50시간 유지하였다.
- 자기부상응용에 널리 사용되는 Y123 벌크 초전도체의 원료분말을 고상반응법으로 제조하였다. 하소 온도와 시간을 변화시킨 결과, Y123 상 생성은 하소 시간보다는 하소 온도에 민감했다.
- 하소한분말에 대해 x-선 회절 검사를 하여 반응에 따른 상 생성을 확인하고 반응이 완전하지 않을 경우, 하소한 분말을 분쇄하고 온도를 높여 단일상의 Y123가 생성될 때까지 여러 차례 하소하였다. 하소가 완료되어 단상의 초전도상 형성이 확인되면 분말을 분쇄하여 소결용 분말로 사용하였다. 합성된 Y123 분말 3, 15, 30 g을 정량하여 각각 직경 10, 20, 30 mm 실린더형 몰드에서 넣어 일축압축공정으로 가압하여 성형체를 만들었다.
- 일방향 성장된 초전도 시편을 제조하고자 Y123 와 결정구조는 같고 융융점이 높은 Sm123 단결정 종자를 성형체의 상부면 중앙에 올려 놓고 열처리하였다. 화학 조성이 서로 다른 두 가지 분말을 사용하였는데, 하나는 하소한 Y123 분말이었고, 다른 하나는 Y123 분말에 초전도체의 플럭스 피닝을 향상시킨다고 알려진 Y211을 첨가한 분말이었다. 후자의 경우는 Y211 입자가 생성되도록 1 몰의 Y123 분말에 0.
이론/모형
- Tc와 Jc의 측정을 위해 SQUID magnetometer를 사용하여 온도에 따른 자화율과 77 K에서의 자화율-자장(M-H) 곡선을 측정하였다. Tc는 자화율이 마이너스가 되는 온도를 기준으로, Jc는 M-H곡선에 대해 Bean 모델[17]을 적용 하여 구하였다. 초전도체의 자기부상력과 포획자력은 NdB-Fe영구자석(직경 30 mm, 표면자력 3.
- 1. XRD patterns as a function of a reaction temperature of the powders prepared using a powder reaction method.
- Tc는 자화율이 마이너스가 되는 온도를 기준으로, Jc는 M-H곡선에 대해 Bean 모델[17]을 적용 하여 구하였다. 초전도체의 자기부상력과 포획자력은 NdB-Fe영구자석(직경 30 mm, 표면자력 3.45 kG)을 사용하여 자력냉각법이나 무자력 냉각법으로 77 K까지 냉각한시편에 대해 측정하였다.
성능/효과
- 5 벌크 체)에 대해서 산소열처리 후 각 시편의 초전도 특성을 조사하였다. 각 초전도체를 액체질소로 냉각시킨 다음에 영구자석을 이용해서 마이스너 반자장 효과를 조사한 결과, 모든 시편들이 영구자석위에서 부상하는 반자장 특성을 보였다. 자석 위에서 부상하는 높이를 통해 시편내부에 생성된 초전도상의 품질을 정량적으로 이해할 수 있는데, 종자결정성장법으로 제조한 시편들이 소결시편보다 자기부상 높이가 상대적으로 높았다.
- 각 초전도체를 액체질소로 냉각시킨 다음에 영구자석을 이용해서 마이스너 반자장 효과를 조사한 결과, 모든 시편들이 영구자석위에서 부상하는 반자장 특성을 보였다. 자석 위에서 부상하는 높이를 통해 시편내부에 생성된 초전도상의 품질을 정량적으로 이해할 수 있는데, 종자결정성장법으로 제조한 시편들이 소결시편보다 자기부상 높이가 상대적으로 높았다. 더불어, 종자결정성장법으로 제조한 Y123와 Y1.
- 자화율 곡선에서 측정 값이 마이너스가 되는 부분이 초전도 현상이 시작되는 초전도 전이온도, Tc다. 측정결과에서 알 수 있듯이, 두 시편의 초전도 시작온도는(Tc, onset)은 각각 91 K와 90.5 K로 매우 높다. 하지만 소결체와 단결정 시편의 초전도 전이폭은 각각 11 K와 3.
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