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문제 정의
- 열팽창계수 측정은 충전재를 포함한 복합재료 시편의 열안정성을 평가하기 위해 실시하였다. 열팽창계수는 Fig.
- 이상에서 살펴본 바와 같이 탄소나노튜브로 강화된 복합재료에서 수지 내 충전재의 분산을 증대시키기 위한 다양한 기존 연구를 바탕으로, 본 연구에서는 전단혼합과 초음파 처리를 이용하여 MWNTs로 강화된 에폭시 복합재료 시편을 제작하고, 에폭시 수지 내 MWNTs의 분산 적정성을 판단하며, 복합재료 시편의 기계적 및 열적 특성을 고찰하였다.
- 6에 나타냈다. 탄소나노튜브의 종류 및 특징, 분산방법과 정도, 에폭시 종류 등 많은 변수가 있어서 정량적으로 정도를 비교하기는 어렵지만 충전재 양의 과다를 판단하는 정성적인 비교는 가능하리라 판단하여 조사하였다. 그래프에서 Lee 등(17)의 결과와는 비교적 유사한 값을 보이고 있다.
제안 방법
- 은 용매인 아세톤(acetone)에 MWNTs를 초음파 처리하여 분산시킨 후, 에폭시와 교반하는 방법으로 MWNTs/에폭시 복합재료 시편을 만들어 기계적 물성에 관한 연구를 수행하였다. 교반 속도를 변수로 둔 실험에서는 에폭시 수지에 1.0 wt%의 MWNTs를 1000, 2000, 7000 rpm로 각각 혼합하여 인장실험을 실시하였다. 세 가지 교반 속도로 제작한 시편 모두 0 wt% 보다 물성치가 증가하였고 2000 rpm에서 만든 시편이 0 wt% 보다 약 7.
- 전단혼합과 초음파 처리를 통해 MWNTs/에폭시 시편을 만들어 충전재 분산에 대한 정성적인 평가인 SEM 이미지와 정량적인 평가인 인장시험 결과를 통해 MWNTs의 복합재료 수지 내에서의 적절한 분산 여부를 판단할 수 있었다. 또한 열변형률 측정을 이용한 열팽창계수 계산을 통해 MWNTs 투입에 따른 시편의 열안정성 개선을 고찰하였다.
- 충전재 분산에 대한 평가를 위해 정성적인 방법으로 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM) 이미지를 사용하고, 정량적인 판단을 위해 인장실험을 실시하였다. 또한, 온도변화에 따른 열변형률(thermal strain)을 측정하여 열팽창 계수(coefficient of thermal expansion, CTE)를 평가하였다.
- 복합재료의 인장시험은 만능재료시험기(Instron 4206)로 크로스 헤드 스피드(cross-head speed) 0.5 mm/min의 속도로 측정하였다.
- 도 SWNTs의 표면에 산과 아민 등의 기능기를 도입한 SWNTs와 순수한 SWNTs로 시편을 제작하여 SWNTs/에폭시 복합재료를 만들어 열전도도 특성을 연구하였다. 에폭시에 1.0 wt%의 SWNTs를 첨가하고 초음파 처리와 교반으로 분산시켰다. 열전도도는 800~1200 μm 두께의 시편을 제작해 레이저 섬광법으로 측정하였다.
- 열팽창계수는 스트레인 인디케이터 (P3, Vishay intertechnology, Inc.)로 측정된 열변형률(thermal strain)과 온도 변화의 비로 계산한다. 열변형률을 측정하기 위해 시편의 가운데에 스트레인 게이지(CEA-13-240UZ-120, Micro-Measurements)를 부착한다.
- ) 이다. 오븐에 시편을 넣고 상온에서부터 50 ℃까지 온도를 올리고 다시 상온으로 냉각하는 예열과정을 세 번에 걸쳐 실시하여 열팽창 계수 측정에 방해가 될 수 있는 잔류응력을 제거하였다. 위와 같은 전처리 과정을 마친 시편들을 오븐에 넣고 P3 스트레인 인디케이터의 quarter bridge에 연결하여 열변형률을 측정하였다.
- 오븐에 시편을 넣고 상온에서부터 50 ℃까지 온도를 올리고 다시 상온으로 냉각하는 예열과정을 세 번에 걸쳐 실시하여 열팽창 계수 측정에 방해가 될 수 있는 잔류응력을 제거하였다. 위와 같은 전처리 과정을 마친 시편들을 오븐에 넣고 P3 스트레인 인디케이터의 quarter bridge에 연결하여 열변형률을 측정하였다. 실험의 온도 범위는 상온에서 100 ℃까지이며 시편 표면의 온도와 열변형률 결과는 1초마다 기록되었다.
- 전단혼합과 초음파 처리를 통해 수지 내에서 MWNTs의 분산을 증가시켜 MWNTs/에폭시 복합재료 시편을 만들었다. 충전재 분산에 대한 평가를 위해 정성적인 방법으로 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM) 이미지를 사용하고, 정량적인 판단을 위해 인장실험을 실시하였다.
- 전단혼합과 초음파 처리를 통해 수지 내에서 MWNTs의 분산을 증가시켜 MWNTs/에폭시 복합재료 시편을 만들었다. 충전재 분산에 대한 평가를 위해 정성적인 방법으로 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM) 이미지를 사용하고, 정량적인 판단을 위해 인장실험을 실시하였다. 또한, 온도변화에 따른 열변형률(thermal strain)을 측정하여 열팽창 계수(coefficient of thermal expansion, CTE)를 평가하였다.
대상 데이터
- 인장시편은 ASTM D638-10(13) Type 4의 규격에 맞추어 제작되었는데, 전체길이 (overall length)는 115 mm, 시험부(narrow section)의 폭은 6 mm이며, 두께는 4 mm이다. CTE 시편은 전체길이 35 mm, 폭 10 mm, 두께 4 mm이다.
- 각 실험을 위해 인장시편과 열팽창 계수 측정 시편은 에폭시와 경화제를 합한 중량 대비 MWNTs 농도가 각각 0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 wt%에 해당하는 시편이 제작되었다. Table 1은 인장실험에 사용한 도그본(dog-bone) 모양의 시편과 열팽창 계수 측정에 사용한 직사각형 모양의 완성된 시편 형상을 나타냈다.
- 6은 영률(Young’s modulus)의 결과이다. 시편은 MWNTs의 함유량에 따라 시편 다섯 개씩 실험을 실시하였다. 그래프의 데이터 레이블을 통해서 강도와 영률 값을 보여주고 있으며, 괄호 안의 값은 기준 값(baseline)에 해당하는 0 wt%의 결과에 대한 증가 백분율을 나타내고 있다.
-
2.1 시편재료
시편제조에서 사용한 에폭시 수지는 Bisphenol-F형 YDF-161(Kukdo Chemical Co.)이며, 경화제는 아민계 Jeffamine D-230(Huntsman Co.)를 중량비 3:1로 혼합하여 사용하였다. 충전재로 사용한 MWNTs(Carbon nano-material technology Co.
- Table 1은 인장실험에 사용한 도그본(dog-bone) 모양의 시편과 열팽창 계수 측정에 사용한 직사각형 모양의 완성된 시편 형상을 나타냈다. 인장시편은 ASTM D638-10(13) Type 4의 규격에 맞추어 제작되었는데, 전체길이 (overall length)는 115 mm, 시험부(narrow section)의 폭은 6 mm이며, 두께는 4 mm이다. CTE 시편은 전체길이 35 mm, 폭 10 mm, 두께 4 mm이다.
- )를 중량비 3:1로 혼합하여 사용하였다. 충전재로 사용한 MWNTs(Carbon nano-material technology Co.)는 순도가 90 wt% 이상인 CNT M90을 사용하였다. Fig.
이론/모형
- 열전도도는 800~1200 μm 두께의 시편을 제작해 레이저 섬광법으로 측정하였다.
- 하지만 측정된 열변형률은 스트레인게이지 자체의 열변형도 포함하고 있으므로 이에 대한 보정을 추가로 해 주어야만 한다. 이를 위해서 본 실험에서는 스트레인게이지와 함께 제공된 보정계수를 이용한 다음의 보정식을 사용하였다.
성능/효과
- 6 wt%에서는 표준편차 값이 다소 크게 나타남을 보여주고 있다. Fig. 3 및 4의 SEM 이미지와 Fig. 5의 결과로 유추해 보면, 본 연구에서 제시된 시편 제조 공정의 경우에는 다중벽 탄소나노튜브 충전재 함량 0.6 wt%를 전후로 인장 물성의 가장 좋은 지점이 있음을 알 수 있다.
- 60%의 증가를 보였다. Fig. 5의 인장강도의 경우와 마찬가지로, 0 wt%보다 충전재를 포함한 시편 모두 영률의 증가를 보였는데, 실험했던 범위 내에서는 충전재의 양이 증가 할수록 지속적으로 영률이 증가되며 0.8 wt%에서 3.27 GPa의 최고값이 측정됐다.
- SEM 이미지를 통한 MWNTs의 수지 내 분산 상태는 양호한 것으로 보이며, 인장강도 및 영률 측정결과의 표준편차 역시 비교적 안정적으로 나타났기에 본 연구에서 제작된 시편의 충전재 분산은 적절한 것으로 판단할 수 있다.
- SEM 이미지를 통한 MWNTs의 수지 내 분산 상태는 양호한 것으로 보이며, 인장강도 및 영률(Young’s modulus) 측정결과의 표준편차 역시 비교적 안정적으로 나타났기에 본 연구에서 제작된 시편의 충전재 분산은 적절한 것으로 판단할 수 있었다.
- 열전도도는 800~1200 μm 두께의 시편을 제작해 레이저 섬광법으로 측정하였다. 그 결과, 산과 아민 등의 기능기를 도입한 SWNTs와 순수한 SWMTs로 만든 시편 모두 0 wt% 시편보다 열전도도가 증가하였고 특히 산처리 된 SWNTs/에폭시 시편에서 가장 높은 열전도도를 나타내었다.
- 47×10-6/℃의 최저값이 측정되었다. 기준 값인 0 wt% 시편보다 모두 낮은 CTE값을 나타내고 있으므로 충전재를 투입하여 열안정성이 개선되었다고 볼 수 있다. 하지만, 인장강도 측정의 결과와 비교하면 충전재 투입량과의 상관관계가 명확하지 않은 것으로 보이며, 보다 명확한 결론에 도달하기 위해서는 수지와 충전재의 계면 결합을 좀 더 강화할 수 있도록 시편 제조 공정을 개선하는 것이 필요하다고 판단된다.
- 노즐로 분산제를 포함하고 있는 poly(α-olefin)에 CNTs를 분산한 후 CNTs 함유량에 따른 동점성 계수를 측정한 결과, 점성 손실이 40 ℃에서는 50.8%, 100 ℃에서는 37.1 % 발생했다.
- 개별적으로 표시해서 나타낼 수 없을 정도로 많은 군집의 분포형태를 보이고 있으며, 군집의 크기도 작게 분산되었음을 알 수 있다. 또한 고배율의 이미지를 보아도, 에폭시 수지 내에 비교적 고르게 분산 된 상태임을 알 수 있었다. Fig.
- 3 %의 증가량을 보이며 가장 높은 증가량을 보였다. 또한, 첨가량을 변수로 둔 실험에서는 에폭시 내 MWNTs의 첨가량이 0.2, 0.5, 1.0 wt% 일 때, 0 wt% 시편보다 인장 실험 결과가 모두 증가함을 보였다. 특히, 0.
- 먼저 Fig. 5의 인장강도는 0 wt%시편에서 58.33 MPa의 값이 측정되었고 충전재 함량 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 wt%는 0 wt%시편보다 각각 7.06, 7.97, 17.97, 16.58 % 의 증가를 보이며 충전재를 포함한 시편 모두 인장 강도가 증가함을 보였다. 0.
- 0 wt%의 MWNTs를 1000, 2000, 7000 rpm로 각각 혼합하여 인장실험을 실시하였다. 세 가지 교반 속도로 제작한 시편 모두 0 wt% 보다 물성치가 증가하였고 2000 rpm에서 만든 시편이 0 wt% 보다 약 7.3 %의 증가량을 보이며 가장 높은 증가량을 보였다. 또한, 첨가량을 변수로 둔 실험에서는 에폭시 내 MWNTs의 첨가량이 0.
- SEM 이미지를 통한 MWNTs의 수지 내 분산 상태는 양호한 것으로 보이며, 인장강도 및 영률(Young’s modulus) 측정결과의 표준편차 역시 비교적 안정적으로 나타났기에 본 연구에서 제작된 시편의 충전재 분산은 적절한 것으로 판단할 수 있었다. 열팽창계수에서는 충전재를 함유한 시편들의 열팽창계수가 기준 값인 순수 에폭시 시편에 비해서 모두 감소함을 보였으므로, 충전재에 의해서 열안정성이 다소 좋아졌다는 평가를 내릴 수 있었다. 하지만 수지와 충전재 간의 계면결합을 강화하여 보다 나은 결과를 도출하기 위한 시편 제조 공정의 개선이 필요함을 알 수 있었다.
- 2 wt%가 12%의 증가량을 보이며 가장 높은 값을 나타냈다. 이로써 너무 빠른 교반 속도나 MWNTs의 높은 첨가량은 MWNTs/에폭시 복합재료의 기계적 물성을 오히려 떨어뜨리는 것으로 나타났다.
- 전단혼합과 초음파 처리를 통해 MWNTs/에폭시 시편을 만들어 충전재 분산에 대한 정성적인 평가인 SEM 이미지와 정량적인 평가인 인장시험 결과를 통해 MWNTs의 복합재료 수지 내에서의 적절한 분산 여부를 판단할 수 있었다. 또한 열변형률 측정을 이용한 열팽창계수 계산을 통해 MWNTs 투입에 따른 시편의 열안정성 개선을 고찰하였다.
- CNTs를 분산시키기 위한 가장 일반적인 방법은 용매나 폴리머에 CNTs를 투입하고 초음파 처리를 하는 것이다. 초음파 처리한 SWNTs는 처리를 하지 않은 SWNTs보다 길이가 더 짧아지고, 다발(bundle)이 더 얇아져 분산력이 증가했다. 하지만 굽힘(bending), 좌굴(buckling) 현상 등이 나타나고 SWNTs 자체에 손상을 입히게 되며, 이런 현상은 초음파 강도가 높아지거나 처리 시간이 길어질 때 더욱 증가한다.
- 측정치를 기준으로 계산된 열팽창계수는 0 wt%시편은 약 46.07×10-6/℃ 이고 충전재 함량 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 wt%에서는 Pure epoxy 시편보다 4.93, 9.99, 3.91, 6.82 %의 감소를 보였다.
후속연구
- 8에서 보는 것처럼 다소 구분을 어렵게 만들고 있다. Fig. 5의 인장강도 결과에서 본 것처럼 0.8 wt%의 경우에는 MWNTs 함량이 다소 과다하여 분산이 효과적이지 못한 결과일 수 있겠지만, 0.6 wt%에서 열팽창 계수가 0.8 wt%보다 크게 측정된 점은 타당하지 못한 것으로 판단되며 이는 추후에 보완실험을 통해서 검증이 필요한 부분으로 생각된다.
- 열팽창계수에서는 충전재를 함유한 시편들의 열팽창계수가 기준 값인 순수 에폭시 시편에 비해서 모두 감소함을 보였으므로, 충전재에 의해서 열안정성이 다소 좋아졌다는 평가를 내릴 수 있었다. 하지만 수지와 충전재 간의 계면결합을 강화하여 보다 나은 결과를 도출하기 위한 시편 제조 공정의 개선이 필요함을 알 수 있었다.
- 기준 값인 0 wt% 시편보다 모두 낮은 CTE값을 나타내고 있으므로 충전재를 투입하여 열안정성이 개선되었다고 볼 수 있다. 하지만, 인장강도 측정의 결과와 비교하면 충전재 투입량과의 상관관계가 명확하지 않은 것으로 보이며, 보다 명확한 결론에 도달하기 위해서는 수지와 충전재의 계면 결합을 좀 더 강화할 수 있도록 시편 제조 공정을 개선하는 것이 필요하다고 판단된다.
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