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문제 정의
- 국내에서의 연구로써 Hwang4)은 CaO-MgOSrO의 기본유에 ZnO와 Fe2O3를 이용하여 금결정유의 조성식에 대한 연구를 하였다. 본 연구에서는 장석, 석회석, 활석의 기본유약에 금색의 발색과 결정의 광화제 역할을 위해5,6) Iron oxide(Fe2O3)와 Titania(TiO2)를 첨가하여 1280 ℃에서 안정한 금색결정이 석출되는 조건을 연구함과 동시에 그에 따른 발색 특성을 알아보았다.
제안 방법
- TiO2와 Fe2O3 첨가 실험 결과 에 따른 결정의 형태를 알아보기 위하여 유약의 표면을 광학 현미경으로 관찰하였다. 그 결과 금색 결정의 형태는 긴 사각기둥 모양의 단사정계(monoclinic prismatic)를 나타내었다.
- TiO2와 Fe2O3를 첨가하여 1280 ℃에서 안정한 Pyroxene 계열의 Diopside 금색 결정 유약을 개발하였다. 발색이 까다로운 금색 결정 유약의 Fe2O3의 첨가량, 결정성장 온도 및 유지시간과 생성 기구를 규명하였다.
- TiO2와 Fe2O3의 적정 첨가량을 알아보기 위해 삼성분계 실험 결과(Fig. 2)에서 diopside 결정의 생성이 양호한 8번 조성의 기본유를 선택하여 TiO2를 0, 2, 4, 6, 8, 10 wt%와 Fe2O3의 양을 6, 8, 10, 12, 14, 18 wt% 첨가하여 Table 2와 같은 조성으로 실험을 하였다.
- 2 kw측정, Target(Cu))을 이용하여 분석하였다. pyroxene계열의 diopside 결정유약에 Fe2O3의 고용관계를 알아보기 위하여 Raman Spectroscopy(RP 532-US, Lanbda solution, Inc., U.S.A)를 사용하여 분석하였다. 또한 백자 시편에 시유 후 소성한 표면의 금색 결정 생성과 성장을 육안으로 관찰하고 유약의 표면을 광학 현미경(X200, Nikon, Eclipse, LV100)으로 금색의 결정 형성과 형태를 관찰하였다.
- 4에 나타내었다. 결정상태가 고르게 나타난 8번 시험편의 조성을 선택하여 이 후의 실험을 진행하였다. 이때 금색 결정유약의 Seger 식(1)은 다음과 같다.
- 금결정 유약의 삼성분계 실험은 Fig. 1의 조성에 맞추어 혼합 한 후 백자 시험 편에 2 mm의 두께가 되도록 시편 전면을 담금법으로 시유 한 후 전기가마에서 산화 분위기로 소성하였다. 최적의 결정 생성 온도를 구하고자 Fig.
- 금색 결정 유약 조성에서 Diopside 결정에 Fe2O3의 고용관계를 알아보기 위하여 Fe2O3의 양을 2 wt%씩 증가시켜 각각 6, 8, 10, 12, 14, 18 wt% 첨가한 sample을 Raman spectroscopy로 분석하였다. 분석결과 Pyroxene 계열의 Diopside 결정이 320, 390, 550, 662, 870, 1000 cm−1에서 Diopside 특성밴드가 나타났고 이는 문헌9) 과도 일치한다.
- 금색으로 발색되는 Fe2O3의 첨가량 변화에 따른 결정상을 알아보기 위해 X-선 회절분석(X-ray diffractometer, XRD-7000, Shimadzu, Japan: 2 kw 장비, 1.2 kw측정, Target(Cu))을 이용하여 분석하였다. pyroxene계열의 diopside 결정유약에 Fe2O3의 고용관계를 알아보기 위하여 Raman Spectroscopy(RP 532-US, Lanbda solution, Inc.
- 금색으로 발색되는 Fe2O3의 첨가량 변화에 따른 결정상을 알아보기 위해 결정의 생성과 성장이 양호한 DT6 sample에 Fe2O3를 6, 12, 14, 18 wt%로 첨가한 것을 최고온도 1280 ℃/1h에서 냉각 시 1100 ℃/2h 유지한 후 자연 냉각하여 분쇄한 후 XRD로 분석 하였다. 주 peak은 Diopside 결정이었고, TiO2와 반응하여 생성되는 Fe2TiO5 peak이 나타났다.
- A)를 사용하여 분석하였다. 또한 백자 시편에 시유 후 소성한 표면의 금색 결정 생성과 성장을 육안으로 관찰하고 유약의 표면을 광학 현미경(X200, Nikon, Eclipse, LV100)으로 금색의 결정 형성과 형태를 관찰하였다. 소성된 시험편의 유약에서의 색상 및 반사율 측정은 UVvis spectrometer(2401-pc, shimadzu, Japan)로 측정하였으며, 이것을 먼셀(muncell)색 표시인 색상(H: hue), 명도(V: value), 채도(C: chroma)와 CIE-L*a*b*값으로 나타내었다.
- 2와 같이 최고온도 1280℃에서 냉각시 1250℃부터 900℃까지 50℃간격으로 시편을 하나씩 가마에서 꺼내어 결정생성 온도를 구하였다. 또한, 1100℃에서 결정성장의 유지 시간을 구하고자 1, 2, 4, 8시간으로 변화를 주어 자연 냉각하였다. 이를 Fig.
- 를 첨가하여 1280 ℃에서 안정한 Pyroxene 계열의 Diopside 금색 결정 유약을 개발하였다. 발색이 까다로운 금색 결정 유약의 Fe2O3의 첨가량, 결정성장 온도 및 유지시간과 생성 기구를 규명하였다.
- 또한 백자 시편에 시유 후 소성한 표면의 금색 결정 생성과 성장을 육안으로 관찰하고 유약의 표면을 광학 현미경(X200, Nikon, Eclipse, LV100)으로 금색의 결정 형성과 형태를 관찰하였다. 소성된 시험편의 유약에서의 색상 및 반사율 측정은 UVvis spectrometer(2401-pc, shimadzu, Japan)로 측정하였으며, 이것을 먼셀(muncell)색 표시인 색상(H: hue), 명도(V: value), 채도(C: chroma)와 CIE-L*a*b*값으로 나타내었다.
- 최고온도 1280 ℃에서 냉각 시 결정 생성 온도를 1100 ℃로 고정하고 최적의 결정 성장에 필요한 유지 시간을 알아 보고자 유지시간을 1시간, 2시간, 4시간, 8시간으로 변화를 주었다. 1100℃ 2시간 유지하였을 경우 유면의 발색은 금색으로 30 × 30 mm의 시험편에 지름 2~6mm의 크기의 결정이 고르게 생성되었다.
- 1의 조성에 맞추어 혼합 한 후 백자 시험 편에 2 mm의 두께가 되도록 시편 전면을 담금법으로 시유 한 후 전기가마에서 산화 분위기로 소성하였다. 최적의 결정 생성 온도를 구하고자 Fig. 2와 같이 최고온도 1280℃에서 냉각시 1250℃부터 900℃까지 50℃간격으로 시편을 하나씩 가마에서 꺼내어 결정생성 온도를 구하였다. 또한, 1100℃에서 결정성장의 유지 시간을 구하고자 1, 2, 4, 8시간으로 변화를 주어 자연 냉각하였다.
- 5 %)를 사용하였다. 최적의 결정 생성 온도를 구하고자 유약 최고온도 1280℃에서 냉각시 1250℃부터 900℃까지 50℃ 간격으로 변화를 주었으며, 최적결정생성 및 성장온도 1100℃에서 유지시간 1, 2, 4, 8시간 유지 변화를 주었다.
- 7,10) 이때 냉각속도를 빠르게 하면 결정은 충분히 성장하지 못하여 크기가 작아지고 적당한 유지시간이 주어지면 결정의 크기가 커지게 된다. 최적의 결정성장 온도를 구하고자 유약 용융온도 1280 ℃에서 1시간 유지 후 냉각 시 1250℃부터 900℃까지 50℃ 간격으로 8개의 시편을 하나씩 가마에서 꺼내어 결정 생성을 확인하였다. 그 결과 용융 온도보다 180℃ 낮은 1100 ℃에서 결정이 가장 많이 생성 되었고 온도가 1100 ℃보다 내려감에 따라 결정이 소멸되었다.
대상 데이터
- Diopside 금색 결정 유약의 제조를 위하여 Table 1과 같은 조성(일본, Gogjowhangchun 자료 근거)3)의 원료를 사용하여 Fig. 1과 같이 삼성분계 실험을 하였다. 출발 원료로 기본유약의 조성은 부여장석, 경기활석, 청주석회석을 사용하였고, 발색제로 Fe2O3(공업용)와 결정생성을 증진시키기 위해 TiO2(Titanium(IV)oxide, Junsei, Duksan, 98.
- 1과 같이 삼성분계 실험을 하였다. 출발 원료로 기본유약의 조성은 부여장석, 경기활석, 청주석회석을 사용하였고, 발색제로 Fe2O3(공업용)와 결정생성을 증진시키기 위해 TiO2(Titanium(IV)oxide, Junsei, Duksan, 98.5 %)를 사용하였다. 최적의 결정 생성 온도를 구하고자 유약 최고온도 1280℃에서 냉각시 1250℃부터 900℃까지 50℃ 간격으로 변화를 주었으며, 최적결정생성 및 성장온도 1100℃에서 유지시간 1, 2, 4, 8시간 유지 변화를 주었다.
성능/효과
- 1) Pyroxene 계열의 Diopside 결정의 금결정유약은 기본유인 장석 60 wt%, 활석 20 wt%, 석회석 20 wt%에 TiO2 6 wt%와 Fe2O3 12 wt%를 첨가하여 얻을 수 있다.
- 2) XRD와 Raman 분석에서 Fe2O3의 양이 14 wt% 첨가부터 잉여의 Fe2O3 peak이 관찰되어 최적의 고용량은 Fe2O3의 양이 12 wt% 첨가된 DTF12이다.
- 2) 전통도자에는 물론 산업도자의 건축용 기와나 세면대등에도 다양하게 쓰일 수 있는 금색의 도자유약으로 XYZ2O6(CaO·MgO·2SiO2)의 화학식을 가진 Pyroxene 결정 계열의 Diopside 결정은 규산염 사면체의 단일사슬구조로 되어있고 X는 Ca+2, Fe+2, Mg+2, Y는 이온의 크기가 작은 Al+2, Fe+2, Mg+2, Mn+2, Ti+2, V+2로 치환되기도 한다.
- 3) 금색 결정 유약을 전기로에서 산화분위기로 최고온도 1280℃에서 1시간 유지한 후, 냉각시 1100℃에서 2시간 유지하여 소성하였을 경우 DTF12 sample 색상의 L*, a*, b* 값은 각각 51.27, 4.46, 16.15으로 grayish yellow brown color를 나타내었다.
- 7번 시험편의 경우 결정이 시편 가장자리로 몰려서 생성이 된 것을 육안으로 관찰할 수 있다. 8번 시험편은 결정이 전체적으로 골고루 생성되었고 발색도 좋았다. 12번 시험편에서는 활석 양은 줄어들고 석회석 양이 많아지면서 미세한 결정이 유약표면 위에 석출되었다.
- 5의 결과와 같이 TiO2 6 wt%와 Fe2O3를 6 wt% 첨가하였을 경우 금색 결정이 생성되지 않았고, TiO2 6 wt%와 Fe2O3가 14, 18 wt%가 첨가되면 결정이 오히려 소멸되면서 광택이 없는 밤색으로 변하였다. TiO2 6 wt%와 Fe2O3가 12 wt%가 첨가된 유약의 조성(DTF12)에서는 결정이 가장 잘 생성 및 성장되었고 금색의 발색도 가장 잘 나타났다.
- 첨가 실험 결과 에 따른 결정의 형태를 알아보기 위하여 유약의 표면을 광학 현미경으로 관찰하였다. 그 결과 금색 결정의 형태는 긴 사각기둥 모양의 단사정계(monoclinic prismatic)를 나타내었다. 이를 Fig.
- 최적의 결정성장 온도를 구하고자 유약 용융온도 1280 ℃에서 1시간 유지 후 냉각 시 1250℃부터 900℃까지 50℃ 간격으로 8개의 시편을 하나씩 가마에서 꺼내어 결정 생성을 확인하였다. 그 결과 용융 온도보다 180℃ 낮은 1100 ℃에서 결정이 가장 많이 생성 되었고 온도가 1100 ℃보다 내려감에 따라 결정이 소멸되었다. 이를 Fig.
- 또한, Diopside 결정에 TiO2 6 wt% 첨가한 DT6에서 250, 360, 610 cm−1의 TiO2 특성밴드가 나타났지만, Fe2O3 6 wt%를 첨가한 DTF6부터는 TiO2 특성밴드가 소멸 되고 Diopside 특성밴드 662 cm−1에서 Raman band의 intensity가 높아지는 것을 알 수 있다.
- 가 6 wt%(DT6) 이하일 때는 결정이 덜 생성되었고 6 wt% 이상 존재할 때는 유면에 광택이 없고 결정성장도 이루어지지 않았다. 또한, Fig. 5의 결과와 같이 TiO2 6 wt%와 Fe2O3를 6 wt% 첨가하였을 경우 금색 결정이 생성되지 않았고, TiO2 6 wt%와 Fe2O3가 14, 18 wt%가 첨가되면 결정이 오히려 소멸되면서 광택이 없는 밤색으로 변하였다. TiO2 6 wt%와 Fe2O3가 12 wt%가 첨가된 유약의 조성(DTF12)에서는 결정이 가장 잘 생성 및 성장되었고 금색의 발색도 가장 잘 나타났다.
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