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문제 정의
- 강원 원주지역 백자 태토 주성분의 제게르식을 통해서 가마터에 구분 없이 유사한 분포를 나타내었다. 따라서 태토 원료의 유사성과 더불어 유약 원료의 연관성을 검토해보고자 하였다. 유약 원료의 성분 분석 결과를 가마터 별로 정리하였으며(Table 3), 제게르식으로 그래프화 하여 분포 결과를 조사하였다.
- 분석대상으로는 귀래1리 3호 가마터, 손곡3리 2호 가마터에서 수습한 백자를 선별하였고, 총 13개 백자를 대상으로 연구를 진행하였다. 또한 분석대상 백자와 함께 이미 연구되었던 원주 귀래2리 1호 및 2호 가마터 출토 백자의 분석결과(Lee and So, 2014; Lee, 2015)를 참고하여 강원 원주지역 백자의 재료학적 특성을 살펴보고자 하였다.
- 본 연구에서는 XRD 분석에서 검출된 결정상을 통한 광물의 열 변화와 열팽창․수축 측정(Dilatometer) 결과를 비교하여 백자 태토의 소성온도를 추정하고, 결정상의 검출 비율을 통하여 소성온도, 소성시간, 소성분위기 등에 대해서 접근해 보고자 하였다.
- 본 연구에서는 강원 원주지역에서 출토된 조선시대 백자 태토의 주성분, 미량성분, 결정상, 소성온도 등을 측정하여 제작기법 및 재료학적 특성을 살펴보았으며, 유약의 주성분을 비교하여 제작기법을 알아보고자 하였다. 분석대상으로는 귀래1리 3호 가마터, 손곡3리 2호 가마터에서 수습한 백자를 선별하였고, 총 13개 백자를 대상으로 연구를 진행하였다.
제안 방법
- 강원 원주 지역 백자 유약의 화학적 특성을 살펴보기 위해 이미 연구되었던 귀래2리 1호, 2호 가마터 출토 백자(Lee and So, 2014)를 참고로 하여 비교하였다. 제게르식을 통해 살펴본 결과, 귀래2리 1호 가마터 백자 유약은 RO2 3.
- 강원도 원주지역에서 발굴된 귀래1리 3호 가마터와 손곡3리 2호 가마터에서 출토된 백자의 제작기술 및 사용원료의 특징을 살펴보기 위하여 주성분 분석, 미량성분 분석,결정상 분석, 열팽창․수축 측정 등 재료 과학적 분석을 진행하였다. 또한 이미 연구되었던 귀래2리 1호와 2호 가마터 백자의 분석결과(Lee and So, 2014; Lee, 2015)를 비교하여 강원 원주지역 백자의 특성을 살펴보고자 하였고, 다음과 같은 결과를 도출하였다.
- 결정상 조사를 위하여 고분해능엑스선회절분석기(HR-XRD;High Resolution X-Ray Diffractometer, D/MAX-2500V/PC,Rigaku, Japan)를 이용하여 분석하였다. 이때 분석조건은 scan range; 5~80◦, scan speed; 0.
- 귀래1리 3호 가마터와 손곡3리 2호 가마터에서 수습한 백자의 태토 주성분을 제게르식으로 분류하였다(Figure 4). 귀래1리 3호 가마터 수습 백자와 손곡3리 2호 가마에서 수습한 백자는 거의 유사한 영역에서 군집하였다.
- 귀래1리 3호 및 손곡3리 2호 가마터에서 지표수습한 백자의 소성온도를 추정하기 위해 dilatometer를 이용하여 열팽창수축 결과를 나타냈다(Figure 12).
- 또한 강원 원주지역의 백자를 비교하기 위하여 이미 연구되었던 원주 귀래2리 가마터 출토 백자(Lee and So,2014)와 비교하여 경향성을 살펴보았다. 태토의 화학적 조성과 제게르식을 비교했을 때, 분석대상 백자 시편 중gr1(3)-2를 제외하고 출토 및 수습 장소에 상관없이 RO24.
- 강원도 원주지역에서 발굴된 귀래1리 3호 가마터와 손곡3리 2호 가마터에서 출토된 백자의 제작기술 및 사용원료의 특징을 살펴보기 위하여 주성분 분석, 미량성분 분석,결정상 분석, 열팽창․수축 측정 등 재료 과학적 분석을 진행하였다. 또한 이미 연구되었던 귀래2리 1호와 2호 가마터 백자의 분석결과(Lee and So, 2014; Lee, 2015)를 비교하여 강원 원주지역 백자의 특성을 살펴보고자 하였고, 다음과 같은 결과를 도출하였다.
- 백자 태토의 미량성분 분석은 유도결합플라즈마 질량분석기(ICP-MS; Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer,X5, Themo Elemental, United Kingdom)와 유도결합플라즈마 원자방출분광기(ICP-AES; Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer, Optima 4300DV, Perkin Elmer, USA)로 분석하였으며, 시료는 고온 건조 후 미세하게 분말화하여 왕수와 HF48% 용액에 용해한 후 분석하였다.
- 백자 편의 특성 및 제작기법을 파악하기 위하여 분석대상 백자 편 태토의 주성분을 분석하였으며, 총 10가지 원소 산화물을 측정하였다. 일반적으로 점토(clay)의 주성분은 실리카(SiO2)와 알루미나(Al2O3)이며, 점성을 유지시키고 성형을 용이하게 한다.
- 본 연구에서는 총 37개 미량원소 성분에 대한 분석을 실시하였으며, 분석 결과를 표로 정리하였다(Table 4, 5). 귀래1리 3호 가마터 백자와 손곡3리 2호 가마터 백자는 이미 연구되었던 귀래2리 가마터 출토 백자(Lee and So, 2014)보다 비교적 낮은 Fe2O3의 함량과 비례하여 Cr, V, Ni 모두 낮은 함량으로 확인되었다(Figure 6).
- 분석대상 백자의 소성온도를 알아보기 위하여 열팽창계수 측정기(Dilatometer, DIL402C, NETZSCH, Germany)를 사용하여 열팽창․수축을 조사하였다. 유약을 제거하고 태토 부분을 3×3×10 mm의 크기로 하여 시편을 제작하였다.
-
1. 주성분 분석
분석대상 백자의 태토 주성분 분석을 위하여 엑스선형광분석기(XRF; X-Ray Fluorescence Spectrometer, ZSX100e, Rigaku, Japan)를 이용하였으며, X선 선원은 Rh target을 사용하였다
. 태토는 유약 부분을 제거한 후 Agate mortar에서 약 30 μm로 분쇄하였고, 분쇄된 시료를 ∅ 30 mm 펠렛형태로 성형하여 분석용 시편으로 사용하였으며 성형 압력은 20 ton/cm2으로 하였다. - 희토류원소는 유사한 물리적, 화학적 성질로 인해 자연계에서 규칙성이 매우 강하기 때문에 암석, 해수와 같은 지구 구성물질 및 지구 외 물질의 생성 시 환경 및 현재의 환경 변화를 해석하는데 매우 중요한 도구로 사용되고 있다(Henderson, 1984). 분석대상 백자의 희토류 함량을 운석의 초생치로 표준화하여 도시화 하였으며(Taylor and McLennan, 1985), 희토류원소 La, Ce, Nd, Sm, Eu, Tb,Yb, Lu 등 8개 원소를 대상으로 각 가마터별 함량 분포 패턴을 확인하였다(Figure 10).
- 분석대상 시편의 선정은 시유상태가 좋고 치밀하게 소성된 부분을 선정하여 분석하였으며, 측면에 일부 유약이 흘러내린 부분이나 소성상태가 좋지 않은 부분은 데이터에 오차가 발생할 수 있기 때문에 배제하였다.
- 귀래1리 3호 가마터에서 수습하여 분석에 사용된 백자 편 개수는 8개이다. 비교적 정선된 백토에 담청 빛 유약을 시유하였으며, 유약 면에 광택이 있다. 굽 부분에는 유약이 시유되지 않았으며, 굽의 접지면에 태토비짐을 받치고 여러 점을 포개서 소성했음을 알 수 있다.
- 따라서 태토 원료의 유사성과 더불어 유약 원료의 연관성을 검토해보고자 하였다. 유약 원료의 성분 분석 결과를 가마터 별로 정리하였으며(Table 3), 제게르식으로 그래프화 하여 분포 결과를 조사하였다. 유약의 제게르식은 염기성 성분(RO+R2O)을 1 mol 기준으로 하여, 중성 성분(R2O3)과, 산성 성분(RO2)을 그래프로 나타냈다(Figure 5).
- 유약을 제거하고 태토 부분을 3×3×10 mm의 크기로 하여 시편을 제작하였다.
대상 데이터
- 강원 영서지역에서 발굴된 백자가마터는 2001년 이화여자대학교 박물관에서 발굴한 양구 방산지역 가마터와 (Ewha Womans University and Yanggu-gun, 2001) 2002년 한림대학교 박물관에서 조사한 원주 귀래2리 백자가마터 1호, 2호(Hallym University Museum, 2004), 2008～2009년 국립춘천박물관에서 발굴한 양구군 칠전리 1호, 2호 가마터(Chuncheon National Museum, 2013)이다. 최근에는 강원 춘천시 지방도 403호선 지내-고성 간 도로확포장공사구간 내 유적 중 고성리 백자가마터가 발굴되었다(Gangwon Research Institute of Archeological and Cultural Properties, 2016).
- 귀래1리 3호 가마터에서 수습하여 분석에 사용된 백자 편 개수는 8개이다. 비교적 정선된 백토에 담청 빛 유약을 시유하였으며, 유약 면에 광택이 있다.
- 본 연구는 2015도 강원대학교 대학회계 학술연구조성비로 연구하였으며(과제번호-520150033), 연구를 위해서 백자를 제공해 주신 한림대학교 박물관에 진심으로 감사드린다.
- 본 연구에 사용된 백자 편은 귀래1리 3호 가마터 수습 백자 8개, 손곡3리 2호 가마터 수습 백자 5개 등 총 13개이며(Figure 2), 분석대상으로 사용된 시편의 특징을 표로 나타내었다(Table 1)
- 미량원소는 주성분원소를 치환하는 특징을 갖는데, 이런 특성은 미량원소의 원자가와 이온반경에 의해 결정되며 원소의 호정성과 불호정성을 결정한다(Rollinson,1993). 본 연구에서 대상으로 한 가마터별 백자의 호정 및 불호정성 미량원소 함량은 Sr, K, Rb, Ba, Th, Ce, P, Zr,Ti, Y, Yb, Sc 등 12개 원소를 대상으로 비교하였다. 귀래1리 3호, 손곡3리 2호 가마터 분석대상 백자 및 귀래2리 가마터 출토 백자(Lee and So, 2014)의 호정 및 불호정성 미량원소 함량은 모두 동일한 패턴을 나타내었다(Figure 9).
- 분석 대상으로 선정한 귀래1리 가마터는 귀래2리에서 발굴 조사된 가마터에서 서쪽으로 약 2.5 km 거리에 위치해있으며, 백자와 도지미, 요벽편 등이 확인되었다(HallymUniversity Museum, 2004). 수습된 유물은 중품(中品)백자와 하품(下品)백자 모두 정선된 태토를 사용하였고, 유약 면은 청백과 회청색의 유약을 시유하여 광택이 있으며, 기종은 대접, 접시, 완 등 생활용기가 주류를 이루고 있다(Hallym University Museum, 2004).
- 굽 부분에는 유약이 시유되지 않았으며, 굽의 접지면에 태토비짐을 받치고 여러 점을 포개서 소성했음을 알 수 있다. 분석대상 백자 편은 대접, 접시 등의 굽 받침을 포함한 저부를 중심으로 하였고 8번 백자 편만 구연부이다.
- 분석대상 백자는 편의상 귀래1리 3호 가마터 gr1(3), 손곡3리 2호 가마터 sg3(2)로 표기 하였으며, 분석대상 백자 편 번호는 표기된 가마터 명칭 뒤에 ‘-’와 해당 백자 편 번호(숫자)를 나타내었다.
- 손곡3리 2호 가마터에서는 발, 접시 등 생활용기가 다량 수습되었으며, 본 연구에서는 굽 받침을 포함한 저부 편 세 개와 구연부 두 개 편을 대상으로 분석을 진행하였다. 분석대상 시편은 유약 면에 광택이 있고 회청색을 띠며 굽의 접지면과 내저면에 굵은 모래를 받쳐 포개서 소성한 흔적이 확인되었다.
- 본 연구에서는 강원 원주지역에서 출토된 조선시대 백자 태토의 주성분, 미량성분, 결정상, 소성온도 등을 측정하여 제작기법 및 재료학적 특성을 살펴보았으며, 유약의 주성분을 비교하여 제작기법을 알아보고자 하였다. 분석대상으로는 귀래1리 3호 가마터, 손곡3리 2호 가마터에서 수습한 백자를 선별하였고, 총 13개 백자를 대상으로 연구를 진행하였다. 또한 분석대상 백자와 함께 이미 연구되었던 원주 귀래2리 1호 및 2호 가마터 출토 백자의 분석결과(Lee and So, 2014; Lee, 2015)를 참고하여 강원 원주지역 백자의 재료학적 특성을 살펴보고자 하였다.
- 손곡3리 2호 가마터에서는 발, 접시 등 생활용기가 다량 수습되었으며, 본 연구에서는 굽 받침을 포함한 저부 편 세 개와 구연부 두 개 편을 대상으로 분석을 진행하였다. 분석대상 시편은 유약 면에 광택이 있고 회청색을 띠며 굽의 접지면과 내저면에 굵은 모래를 받쳐 포개서 소성한 흔적이 확인되었다.
- 시료는 유약을 제거한 백자 태토로부터 미세절단기를 이용하여 적당량을 절단한 후, 약 30 μm 이하로 분쇄하여 사용하였다.
- 태토는 유약 부분을 제거한 후 Agate mortar에서 약 30 μm로 분쇄하였고, 분쇄된 시료를 ∅ 30 mm 펠렛형태로 성형하여 분석용 시편으로 사용하였으며 성형 압력은 20 ton/cm2으로 하였다.
- 유약을 제거하고 태토 부분을 3×3×10 mm의 크기로 하여 시편을 제작하였다. 표준시료로 Al2O3을 사용하였으며, N2 가스 분위기 하에서 10℃/min의 승온 속도로 1300℃까지 측정하였다.
이론/모형
- 분석대상 백자 태토를 구성하는 미량원소 중 호정 및 불호정성 원소에 대한 함량을 Pearce(1983)가 제시한 화강암의 평균 미량원소 함량을 기준으로 표준화하여 나타냈다(Figure 9). 미량원소는 주성분원소를 치환하는 특징을 갖는데, 이런 특성은 미량원소의 원자가와 이온반경에 의해 결정되며 원소의 호정성과 불호정성을 결정한다(Rollinson,1993).
- 태토는 유약 부분을 제거한 후 Agate mortar에서 약 30 μm로 분쇄하였고, 분쇄된 시료를 ∅ 30 mm 펠렛형태로 성형하여 분석용 시편으로 사용하였으며 성형 압력은 20 ton/cm2으로 하였다. 유약의 주성분 분석을 위하여 에너지분산형분석기(EDS; Energy Dispersive Spectrometer,E-MAX, HORIBA, Japan)가 부착된 전계방사형 주사전자현미경(FE-SEM; Field Emission Scanning Electron Microscope, S-4300, HITACHI, Japan)을 이용하였다.
성능/효과
- 09 wt.%로 일반적인 백자의 발색제 함량보다는 많은 편으로, 회색 또는 회청색에 가까운 색을 띠고 있었다. 손곡3리 2호 가마터 수습 백자의 발색산화물은 Fe2O3 2.
- 58 wt.%로 확인되었으며, 손곡3리 1호 가마터 백자보다 소량 높게 함유되었지만 큰 차이를 보이지 않았다. 융제 성분 중 CaO 성분은 백자 편마다 함량 차이가 확인된다.
- 68 wt.%으로 확인되었으며, gr1(3)-2와 gr1(3)-4는 높은 SiO2의 함량과 낮은 융제 함량으로 다른 귀래1리 3호 가마터 백자 편과 구분되었다. 손곡3리 2호 가마터 수습 백자는 평균함량 SiO2 68.
- gr1(3)-2, gr1(3)-4,gr1(3)-6 백자에서는 quartz의 검출비율이 높고, mullite의 비율은 낮은 것으로 확인되었다(Table 6). XRD 분석 결과는 주성분 분석(Table 2)에서 gr1(3)-2, gr1(3)-4의 Al2O3 성분이 다른 백자보다 소량 함유되었고, 열팽창수축 분석 결과(Figure 12) gr1(3)-6 백자가 다른 백자보다 비교적 낮은 온도에서 소성된 결과와 일치하였다.
- 손곡3리 2호 가마터에서 지표 수습한 백자 태토 역시 quartz와 mullite가 검출되었으며, 결정상 검출비율에서 귀래1리 3호 가마터 백자와 큰 차이를 보이지 않았다.sg3(2)-2 백자의 quartz가 소량 검출되었고 mullite가 많이 검출된 것은 비교적 많은 Al2O3 및 융제의 함량과 소성조건에 따른 결과로 확인되었다(Table 6).
- 강원 원주지역 가마터 백자 유약 주성분을 살펴본 결과, 제게르 그래프 군집 영역에서 벗어난 일부 백자 편은 유약 원료 배합에 따른 결과로 확인되었다.
- sg3(2)-5에서는 급격한 팽창 패턴이 확인되었다. 결정상 검출비율과 열팽창․수축 결과를 통해서 sg3(2)-2, sg3(2)-4이 sg3(2)-1, sg3(2)-3에 비해 낮은 소성온도로 제작되었지만 mullite 비율이 높게 나타났음을 알 수 있었다(Table 6). sg3(2)-2은높은 융제 함량이 소성온도에 영향을 미친 것으로 보이며,sg3(2)-4은 융제 함량 외에도 소성시간이나 가마 내 위치 등 소성 분위기의 영향을 많이 받은 것으로 확인되었다(Figure 12B).
- 귀래1리 3호 가마터에서 수습한 백자 태토의 결정상 분석 결과 quartz와 mullite가 검출되었다. gr1(3)-2, gr1(3)-4,gr1(3)-6 백자에서는 quartz의 검출비율이 높고, mullite의 비율은 낮은 것으로 확인되었다(Table 6).
- 귀래2리 가마터 출토 백자는 1호, 2호에 상관없이 거의 유사한 조성으로 확인되었으며, 귀래1리 3호 가마터 수습 백자와 손곡3리 2호 가마터 수습 백자 역시 조성에 거의 차이가 없었다. 귀래2리 가마터 출토 백자 시편과 비교 결과, 귀래1리 3호 가마터 수습 백자와 손곡3리 2호 가마터 수습 백자 시편은 주성분 함량 중 발색산화물인 Fe2O3 및 융제의 성분에서 미미한 차이가 확인되지만 제게르 그래프에서 각 가마터마다 확연히 구분되지는 않았다.
- 43 영역에서 분포하였다. 귀래2리 가마터 출토 백자는 1호, 2호에 상관없이 거의 유사한 조성으로 확인되었으며, 귀래1리 3호 가마터 수습 백자와 손곡3리 2호 가마터 수습 백자 역시 조성에 거의 차이가 없었다. 귀래2리 가마터 출토 백자 시편과 비교 결과, 귀래1리 3호 가마터 수습 백자와 손곡3리 2호 가마터 수습 백자 시편은 주성분 함량 중 발색산화물인 Fe2O3 및 융제의 성분에서 미미한 차이가 확인되지만 제게르 그래프에서 각 가마터마다 확연히 구분되지는 않았다.
- CaO와 Sr의 함량 분포에서 귀래1리 3호 가마터와 손곡3리 2호 가마터 수습 백자는 귀래2리 가마터 출토 백자(Lee and So, 2014)보다 약간 낮은 함량을 나타내었다(Figure 7A). 또한 K2O와 Rb의 함량은 CaO와 Sr의 함량분포에서 확인된 결과와 반비례 관계를 형성하고 있는데 즉, 귀래1리 3호 가마터와 손곡3리 2호 가마터 수습 백자 편이 귀래2리 1호와 2호 가마터 출토 백자보다 많은 함량으로 확인되었다(Figure 7B).
- 호정 및 불호정성미량원소 역시 마찬가지로 동일한 함량 패턴을 나타내었다. 미량 성분 원소 분석 결과를 통하여 분석대상 백자 모두 지질학적 성인이 동일한 모암을 사용하여 제작되었음을 알 수 있었다.
- 희토류원소의 분포 패턴은 경(輕)희토류에서 중(重)희토류 원소로 갈수록 표준치가 감소하고, Eu(-)이상이 있는 특성으로 각 가마터별로 동일하게 나타난다. 분석대상 백자 태토는 모두 유사한 분포 패턴을 보이고 있으며, 이를 통하여 본 연구에서 분석된 백자는 모두 지질학적 성인이 동일한 모암을 사용하여 제작되었음을 알 수 있었다.
- 분석대상 백자 태토의 XRD 분석 결과 quartz와 mullite가 검출 되었으며, quartz와 mullite 검출비율이 유사하게 확인되었다. 일부 편에서 quartz와 mullite 검출비율의 미세한 차이는 Al2O3의 함량과 소성온도, 소성시간 등 여러 요인에 의한 결과로 확인되었다.
- 열팽창수축 결과 귀래1리 3호 가마터 백자는 대부분 1,100±20℃의 온도에서 소성되었으며, gr1(3)-6는 낮은 온도에서 소성되어 자화가 덜 되었음을 알 수 있었다.
- 위와 같이 XRD를 통한 결정상 분석 결과 귀래1리 3호 가마터와 손곡3리 2호 가마터 지표수습 백자는 모두 유사한 패턴으로 나타났으며, 일부 백자 태토에서 quartz와 mullite 함량이 미소하게 차이가 난 이유는 소성온도와 소성시간 등 소성 조건에 따른 결과로 확인되었다. 따라서 강원 원주지역 백자는 모두 유사한 소성조건으로 백자를 제작했음을 알 수 있었다(Figure 11).
- 재료학적 분석결과 분석대상 백자는 기 분석된 귀래2리 출토 백자 편과 원료 및 제작기법에서 유사성이 확인되었으며, 조선시대 강원 원주지역 지방백자의 특성을 확인할 수 있었다.
- 손곡3리 2호 가마터 수습 백자는 귀래1리 3호 가마터 백자와 거의 유사한 화학적 조성으로 확인되었다. 제게르식을 통한 백자의 유약 주성분 분석 결과, 가마터마다 큰 차이가 확인되지 않았다.
- 강원 원주 지역 백자 유약의 화학적 특성을 살펴보기 위해 이미 연구되었던 귀래2리 1호, 2호 가마터 출토 백자(Lee and So, 2014)를 참고로 하여 비교하였다. 제게르식을 통해 살펴본 결과, 귀래2리 1호 가마터 백자 유약은 RO2 3.63～4.92, R2O3 0.55～0.72 범위에서 위치하였으며, 귀래2리 2호 가마터 백자 유약은 gr2(2)-4를 제외하고,귀래2리 1호 가마터 백자 유약과 유사하였다. 귀래1리 3호 가마터 백자 유약은 대체로 RO2의 비율이 낮지만 그 차이는 미미하였다.
- 분석대상 백자의 미량원소는 유사한 함량의 패턴으로 나타났다. 희토류원소의 분포 패턴은 경희토류에서 중희토류원소로 갈수록 Normative value가 줄어들고, Eu(-)이상이 있는 동일한 특성으로 확인되었다. 호정 및 불호정성미량원소 역시 마찬가지로 동일한 함량 패턴을 나타내었다.
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