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문제 정의
- 본 연구에서는 고밀도 폴리에틸렌(High density polyethylene, HDPE)의 물성 향상을 위해서 HDPE/EFG 나노복합필름을 제조하였고, 이에 대한 물성 분석을 통해 하이배리어 패키징 소재로써의 적용범위 확대 가능성을 확인하였다. HDPE/EFG 나노복합필름의 특성에 대한 분석으로 판단해 볼 때, EFG의 함량이 증가함에 따라 수분에 대한 차단특성은 향상되었다.
- 현재까지 HDPE/EFG 나노복합필름에 관한 연구는 전도성, 기계적 물성, 내열성 등에 대한 연구가 이루어지고 있지만, EFG를 통한 차단 특성 향상에 관한 연구는 부족하다8-10). 본 연구의 목적은 EFG를 적용하여 수분차단 특성 향상을 통해 HDPE의 하이배리어 패키징 소재로써 가능성을 연구하는 것이다.
제안 방법
- EFG의 모폴로지를 분석하기 위해서 SEM 분석을 실시하였다. Fig.
- EFG의 함량변화에 따른 HDPE/EFG 나노복합필름의 제조를 확인하기 위해서 FTIR 분석을 실시하였으며, 그 결과를 Fig. 4에 나타내었다. HDPE에서 발견되는 CH2 피크는 2845와 2934 cm-1 (asymmetric stretching), 1453 cm-1 (bending deformation), 1372 cm-1 (symmetric deformation) 그리고 717 cm-1 (rocking deformation)에서 확인하였다15).
- 복합소재의 결정구조 특성을 통해 필러와 고분자의 상호작용과 필러의 분산상태를 판단할 수 있다. EFG의 함량에 따른 HDPE/EFG 나노복합필름의 결정구조 특성을 분석하기 위해서 WAXD를 사용하였으며, 결과를 Fig. 5에 나타내었다. Pure HDPE의 경우 (110)과 (200)에서 격자면(lattice plane)에서 각각 나타나는 21.
- 의 범위에서 측정하여 확인하였다. EPG, 팽창흑연, EFG 그리고 제조된 HDPE/EFG 나노복합필름의 모폴로지 분석을 위해서 FESEM (Nova 200 SEM, FEI Co., USA)을 이용하였다. SEM 분석은 시료에 대하여 백금코팅을 실시한 후 측정하였다.
- 먼저 마스터배치 제조공정을 수행하기 전에 HDPE resin과 PEgMA, EFG를 105℃의 건조기에서 12시간 동안 건조하였다. HDPE 매트릭스에 EFG 5 wt% 함량으로 제조하였고, 추가적으로 PEgMA를 EFG와 같은 함량으로 5 wt%를 첨가하였다. 먼저 혼련기를 이용하여 145℃에서 혼합을 하였고, 분쇄기를 통해 작은 크기로 분쇄한 뒤 Twin screw extruder를 이용하여 펠렛 형태로 마스터배치를 제조하였다.
- 제조한 마스터배치를 이용하여 EFG의 함량을 달리한 HDPE/EFG 나노복합필름을 제조하였다. 이렇게 제조된 HDPE/EFG 나노복합 필름의 EFG함량에 따른 화학적 특성, 모폴로지(Morphology), 열적 특성 및 수분차단 특성을 조사하였다.
- , USA)을 이용하였다. SEM 분석은 시료에 대하여 백금코팅을 실시한 후 측정하였다. 제조한 EFG의 함량에 따른 HDPE/EFG 나노복합 필름의 결정구조를 분석하기 위해서 WAXD (Wide Angle X-ray scattering, Ultima IV, Rigaku Co.
- 본 연구에서는 Microwave를 통해 팽창흑연을 제조하였고, 초음파 처리를 통해 최종적으로 EFG를 제조하였다. 각각의 제조 확인을 위해서 FTIR 분석을 실시하였으며 그 결과를 Fig. 2에 나타내었다. EPG에는 3478, 2350, 1234, 1061 그리고 874 cm-1에서 각각 작용기 O-H, CO2, C-OH, C-O 신축진동(stretching vibration) 피크와 epoxy 작용기를 확인할 수 있었다.
- 고밀도 폴리에틸렌(High density polyethylene, HDPE)을 수분에 민감한 전기전자제품, 의약품 등을 위한 하이배리어 패키징 소재로써 적용하기 위해서 높은 가로세로비(High aspect ratio)를 가진 Exfoliated graphite (이하 EFG)를 필러로 도입하였다. 또한, 효과적인 분산성과 혼화성을 위해서 상용화제를 첨가하여 HDPE/EFG 나노복합필름을 제조하였다.
- 또한, 수분차단특성은 필름의 모폴로지 뿐만 아니라 화학 구조에도 크게 영향을 받는다. 따라서, HDPE/EFG 나노복합 필름의 표면특성분석을 위해서 접촉각 측정을 분석하였으며 Fig. 9과 Table 3에 나타내었다. 분석 결과 Pure HDPE의 접촉각은 89°를 가지며, EFG의 함량이 증가할수록 표면의 접촉각이 최대 97o까지 커지는 것을 알 수 있었다.
- 또한 HPDE/EFG 나노복합필름 표면의 수분차단 특성을 분석하기 위해서 Contact Angle Analyzer (Phoenix 300-Touch, Seo Co., Korea)를 사용하였고, 증류수를 터치방식으로 5 μl씩 물을 떨어뜨려 접촉각을 측정하였다.
- 고밀도 폴리에틸렌(High density polyethylene, HDPE)을 수분에 민감한 전기전자제품, 의약품 등을 위한 하이배리어 패키징 소재로써 적용하기 위해서 높은 가로세로비(High aspect ratio)를 가진 Exfoliated graphite (이하 EFG)를 필러로 도입하였다. 또한, 효과적인 분산성과 혼화성을 위해서 상용화제를 첨가하여 HDPE/EFG 나노복합필름을 제조하였다. HDPE/EFG 나노복합필름의 EFG 함량에 따른 화학적 특성, 모폴로지(Morphology), 열적 특성 및 수분차단 특성을 조사하였다.
- 1에 나타내었다. 먼저 EPG를 석영도가니에 넣은 후 Microwave (700W)에서 90초간 처리를 통해 팽창흑연(Expanded graphite)를 제조하였다. 제조한 팽창흑연 100 g과 에탄올 45 L를 초음파 세척기 (고도기연, NXCS-1200)에 넣고 12시간 동안 30℃의 온도에서 100%의 출력량으로 초음파 처리를 하였다.
- . 본 연구에서 EFG의 함량에 따른 HDPE/EFG 나노복합필름의 열적 특성을 확인하기 위해서 DSC분석을 실시하였으며, 열적 특성에 대한 결과는 Fig. 6에 나타내었고, Table 2에 정리하였다.
- 본 연구에서 제조한 EFG와 HDPE/EFG 나노복합필름의 제조확인을 위해서 Perkin Elmer사의 Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR)를 이용하여 4000~400 cm-1의 범위에서 측정하여 확인하였다. EPG, 팽창흑연, EFG 그리고 제조된 HDPE/EFG 나노복합필름의 모폴로지 분석을 위해서 FESEM (Nova 200 SEM, FEI Co.
- 수분차단특성은 제품의 수명주기의 기간의 연장과 연관되어 패키징에서 중요한 요소로 작용한다. 본 연구에서는 EFG의 함량에 따른 HDPE/EFG 나노복합필름의 수분차단 특성을 분석하기 위해 수분투과도 측정을 실시하였으며, 그 결과를 Fig. 7와 Table 3에 나타내었다.
- 이를 고온이나12), Microwave14)를 통해 팽창시켜 팽창흑연을 제조할 수 있다. 본 연구에서는 Microwave를 통해 팽창흑연을 제조하였고, 초음파 처리를 통해 최종적으로 EFG를 제조하였다. 각각의 제조 확인을 위해서 FTIR 분석을 실시하였으며 그 결과를 Fig.
- 이 때 Twin screw extruder 배럴(barrel)의 압력은 4.9 kgf/cm2이며, 온도는 Header 245℃, Zone 1~6 (Metering and Compression Zone) 245℃, Zone 7 (Feed Zone)에서 145℃의 조건으로 70±2 μm의 두께로 HDPE/EFG 나노복합필름을 제조하였으며, 필름의 두께는 Mituyo사의 Digimatic Micrometer로 확인하였다.
- 제조한 마스터배치를 이용하여 EFG의 함량을 달리한 HDPE/EFG 나노복합필름을 제조하였다. 이렇게 제조된 HDPE/EFG 나노복합 필름의 EFG함량에 따른 화학적 특성, 모폴로지(Morphology), 열적 특성 및 수분차단 특성을 조사하였다.
- 이를 위해서 먼저 Expandable graphite(이하 EPG)를 Microwave 처리와 초음파 처리를 통해 EFG를 제조하였다. 제조된 EFG와 HDPE를 혼련기(Kneader)와 Twin Screw Extruder를 이용하여 마스터배치를 제조하였다.
- SEM 분석은 시료에 대하여 백금코팅을 실시한 후 측정하였다. 제조한 EFG의 함량에 따른 HDPE/EFG 나노복합 필름의 결정구조를 분석하기 위해서 WAXD (Wide Angle X-ray scattering, Ultima IV, Rigaku Co., Japan)를 이용하여 X-ray tube 2 kW, Cu target로 측정하였다. 측정범위는 3~60°(2θ) 범위에서 step time 2°/min, 40 kv/40 mA의 세기로 측정하였다.
- 제조한 EFG의 함량에 따른 HDPE/EFG 나노복합필름 매트릭스의 수분차단 특성을 측정하기 위해서 Water Vapor Permeation Analyzer (WVTR 7001, Illinois Instruments Co., USA)을 사용하여 37.8℃ 온도를 유지하며 질소는 10 cc/min로 24시간 동안 측정하였다.
- 측정범위는 3~60°(2θ) 범위에서 step time 2°/min, 40 kv/40 mA의 세기로 측정하였다. 제조한 EFG의 함량에 따른 HDPE/EFG 나노복합필름의 열적 특성을 분석하기 위해서 Differential Scanning Calorimeters (DSC, Q10, TA Instrument Co., USA) 분석을 실시하였다. 제조한 EFG의 함량에 따른 HDPE/EFG 나노복합필름 매트릭스의 수분차단 특성을 측정하기 위해서 Water Vapor Permeation Analyzer (WVTR 7001, Illinois Instruments Co.
- 먼저 EPG를 석영도가니에 넣은 후 Microwave (700W)에서 90초간 처리를 통해 팽창흑연(Expanded graphite)를 제조하였다. 제조한 팽창흑연 100 g과 에탄올 45 L를 초음파 세척기 (고도기연, NXCS-1200)에 넣고 12시간 동안 30℃의 온도에서 100%의 출력량으로 초음파 처리를 하였다. 그리고 필터를 통해서 에탄올을 제거한 다음 120℃의 건조기에서 12시간 건조시켜 박리된 흑연 EFG를 제조하였다.
대상 데이터
- HDPE/EFG 나노복합필름 제조를 위해서 ㈜바우테크사의 BA-19 Twin screw extruder를 이용하였다. 각각의 혼합비별 조성은 Table 1에 나타내었다.
- 3(c)와 같이 박리된 EFG의 형태를 확인할 수 있다. 본 공정을 통해서 제조된 EFG의 크기는 2~20 mm (평균크기 7.4 mm), 두께는 30~50 nm로서 가로세로비는 150~250이다. 높은 가로세로비를 갖는 EFG는 고분자의 필러로써 수분에 대한 차단성 향상에 효과적일 것으로 판단된다8,10).
- 본 연구에서 사용된 실험물질은 다음과 같다: Expandable Graphite (EPG, ES350F5, carbond contents > 99%, ㈜삼정씨엔지), High Density Polyethylene (HDPE, LG화학), 혼화성을 위한 상용화제로써 Maleic anhydride grafted Polyethylene (PEgMA, Fusabond E588, Dupont사), 에탄올 (Ethyl alcohol, 99.5 %, ㈜덕산화학)를 사용하였다.
- 이를 위해서 먼저 Expandable graphite(이하 EPG)를 Microwave 처리와 초음파 처리를 통해 EFG를 제조하였다. 제조된 EFG와 HDPE를 혼련기(Kneader)와 Twin Screw Extruder를 이용하여 마스터배치를 제조하였다. 제조한 마스터배치를 이용하여 EFG의 함량을 달리한 HDPE/EFG 나노복합필름을 제조하였다.
- 제조된 EFG와 HDPE를 혼련기(Kneader)와 Twin Screw Extruder를 이용하여 마스터배치를 제조하였다. 제조한 마스터배치를 이용하여 EFG의 함량을 달리한 HDPE/EFG 나노복합필름을 제조하였다. 이렇게 제조된 HDPE/EFG 나노복합 필름의 EFG함량에 따른 화학적 특성, 모폴로지(Morphology), 열적 특성 및 수분차단 특성을 조사하였다.
성능/효과
- DSC 분석 결과 Pure HDPE의 경우 하나의 흡열 피크를 보여주었고, HDPE/EFG 나노복합필름도 마찬가지로 하나의 흡열 피크를 나타내었다. 측정 결과 Pure HDPE의 Tm은 133.
- 2에 나타내었다. EPG에는 3478, 2350, 1234, 1061 그리고 874 cm-1에서 각각 작용기 O-H, CO2, C-OH, C-O 신축진동(stretching vibration) 피크와 epoxy 작용기를 확인할 수 있었다. 한편, 팽창흑연의 경우 O-H, CO2, C-OH, C-O 작용기 그룹들이 사라지는 것을 확인할 수 있었다10).
- 본 연구에서는 고밀도 폴리에틸렌(High density polyethylene, HDPE)의 물성 향상을 위해서 HDPE/EFG 나노복합필름을 제조하였고, 이에 대한 물성 분석을 통해 하이배리어 패키징 소재로써의 적용범위 확대 가능성을 확인하였다. HDPE/EFG 나노복합필름의 특성에 대한 분석으로 판단해 볼 때, EFG의 함량이 증가함에 따라 수분에 대한 차단특성은 향상되었다. 이는 모폴로지 관점에서 고분자의 결정화도의 증가와 필러에 의한 수분 이동경로의 복잡화에 의한 것이며, 화학구조 관점에서 EFG의 소수성 성질에 의해 HDPE/EFG 나노복합필름의 표면이 수분과의 화학적 친화성이 감소되었기 때문이다.
- HDPE와 EFG 사이에 화학적 결합이나 상호작용이 약하지만, EFG를 첨가함에 따라 수증기 투과도는 127에서 78 (70 μm·g/m2, day·atm)까지 감소되었다.
- ))을 의미한다. 결과적으로 결정화도는 Pure HDPE의 58.6%에서 EFG의 함량이 0.5%일 때 64.9%로 6.3%까지 증가하였으며, 이는 EFG의 함량이 0.5%일 때 결정화도가 가장 높다는 것을 알 수 있다. 이는 일반적으로 EFG가 고분자의 결정화도를 높이는 핵제로써의 역할을 한다고 알려져 있듯이24) 판상 형태의 EFG가 HDPE 매트릭스 내에서 규칙적인 형태의 배열로 쌓여 있어 EFG 층 사이에 있는 HDPE의 결정화를 향상시키기 때문이다2).
- HDPE에서 발견되는 CH2 피크는 2845와 2934 cm-1 (asymmetric stretching), 1453 cm-1 (bending deformation), 1372 cm-1 (symmetric deformation) 그리고 717 cm-1 (rocking deformation)에서 확인하였다15). 그러나 EFG의 함량에 관계없이 모든 HDPE/EFG 나노복합필름은 새로운 피크의 생성이나 피크의 강도 변화는 없는 것을 확인할 수 있었다. 이는 상대적으로 약한 EFG 피크가 강한 피크를 가진 HDPE에 중첩되어 있는 경우와 HDPE 매트릭스 내에 EFG가 강한 상호작용을 하지 않고, 새로운 화학적 상호작용이 이루어지지 않은 것을 나타낸다8,10).
- 분석 결과 Pure HDPE의 접촉각은 89°를 가지며, EFG의 함량이 증가할수록 표면의 접촉각이 최대 97o까지 커지는 것을 알 수 있었다.
- 수분투과도 분석 결과 Pure HDPE의 수분투과도 결과값은 127 (70 μm·g/m2, day·atm)의 수분투과량을 보이는 것을 확인할 수 있었고, EFG의 함량이 증가함에 따라서 수분투과량은 78 (70 μm·g/m2, day·atm)로 낮아졌다.
- 측정 결과 Pure HDPE의 Tm은 133.1℃에서 EFG의 함량이 0.5%일 때 135.5°C로 조금 증가하였고, Tc는 113.1°C에서 최대 115.9°C까지 증가하였다.
- HDPE와 EFG 사이에 화학적 결합이나 상호작용이 약하지만, EFG를 첨가함에 따라 수증기 투과도는 127에서 78 (70 μm·g/m2, day·atm)까지 감소되었다. 특히, HDPE/EFG 나노복합필름은 EFG의 함량이 0.5%일 때 가장 효과적이며, 그 이상의 함량에서는 물성이 향상되지 않았다. 따라서, 물성의 극대화를 위해서는 EFG의 분산성 향상 및 HDPE와 EFG의 화학적 결합 등의 혼화성 개선에 관한 추가적인 연구가 필요하다.
- 이는 화학구조 관점에서 볼 때 소수성의 성질을 갖는 EFG의 도입에 따른 HDPE/EFG 나노복합필름 표면이 수분에 대한 화학적 친화성(Chemical affinity)을 감소시켰고,9) 이에 따라 HDPE의 수분에 대한 흡착을 방해하게 되며, 수분에 대한 차단특성이 증가한 것으로 판단된다8,10). 하지만 접촉각은 EFG의 함량이 0.5%에서 가장 높은 값을 가지며 1.0% 함량에서는 값이 감소하는 것을 확인할 수 있다. 이는 EFG의 분산이 1.
- 하지만 EFG의 첨가로 인해 (110)과 (200) 회절선 피크의 강도가 변화하였고, 이는 HDPE의 결정화도에 변화가 있다는 것을 알 수 있다18,19). 한편, EFG의 (002) 회절선 피크가 HDPE/EFG 0.3%부터 생기는 것을 확인할 수 있었고, EFG의 함량이 증가함에 따라 피크의 강도가 커지는 것을 확인할 수 있었다. 이는 Bragg의 법칙 (Bragg's law)을 만족하는 특정 격자거리의 결정이 첨가되고, 양이 증가된다는 것을 나타내며, HDPE/EFG 나노복합필름이 고분자와 EFG가 두 개의 상으로 존재한다는 것을 의미한다8).
후속연구
- 이는 모폴로지 관점에서 고분자의 결정화도의 증가와 필러에 의한 수분 이동경로의 복잡화에 의한 것이며, 화학구조 관점에서 EFG의 소수성 성질에 의해 HDPE/EFG 나노복합필름의 표면이 수분과의 화학적 친화성이 감소되었기 때문이다. HDPE/EFG 나노복합필름은 EFG의 함량이 0.5%일 때 가장 효과적이고 그 이상의 함량에서는 물성이 향상되지 않았으며, 이는 EFG를 고분자의 필러로써 사용할 때 EFG와 고분자의 물리적 화학적 상호작용이 약하고, EFG의 분산이 효과적이지 못하기 때문이며, 이에 대한 추가적인 연구가 필요하다.
- 5%일 때 가장 효과적이며, 그 이상의 함량에서는 물성이 향상되지 않았다. 따라서, 물성의 극대화를 위해서는 EFG의 분산성 향상 및 HDPE와 EFG의 화학적 결합 등의 혼화성 개선에 관한 추가적인 연구가 필요하다.
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