[논문]정전기 방전에 의해 제조된 흑연박리 그래핀 첨가 폴리이미드 막의 열전도 향상

임채훈; 김경훈; 안동해; 이영석

doi:10.14478/ace.2020.1111

정전기 방전에 의해 제조된 흑연박리 그래핀 첨가 폴리이미드 막의 열전도 향상
Thermal Conductivity Enhancement of Polyimide Film Induced from Exfoliated Graphene Prepared by Electrostatic Discharge Method 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.32 no.2, 2021년, pp.143 - 148

임채훈 (충남대학교 응용화학공학과) , 김경훈 (충남대학교 응용화학공학과) , 안동해 (충남대학교 응용화학공학과) , 이영석 (충남대학교 응용화학공학과)

초록
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본 연구에서는 폴리이미드(polyimide; PI) 막(film)의 열전도도를 향상시켜 그 응용성을 확대하고자, 정전기 방전법을 이용하여 흑연봉으로부터 그래핀을 제조하고 제조된 그래핀을 첨가하여 폴리아믹산(polyamic acid; PAA) 전구체로부터 200 ㎛두께의 폴리이미드 기반 열전도 막을 제조하였다. 정전기 방전 기법으로 생산된 그래핀은 라만, XPS, TEM 등을 이용하여 물성을 평가하였다. 제조된 그래핀은 라만 스펙트럼 분석 결과 ID/IG 값이 0.138이며, XPS 분석 결과 C/O 비율이 24.91로 구조적, 표면화학적으로 우수한 물성을 나타내었다. 또한, 흑연 박리 그래핀의 첨가량에 따라 폴리이미드 막의 열전도도는 지수함수적으로 증가하였으며, 그래핀 함량을 40% 초과 시에는 폴리이미드 막을 제조할 수 없었다. 그래핀을 폴리아믹산 중량 대비40 wt% 첨가하여 제조된 폴리이미드 막의 열원반(hot disk) 열전도도는 51 W/mK를 나타내었으며, 순수한 폴리이미드 막의 열전도도(1.9 W/mK)보다 크게 향상되었다. 이 결과는 정전기 방전기법으로 제조된 박리 그래핀의 우수한 물성에 기인한 것으로 판단된다.

Abstract ▼ AI-Helper

A thermally conductive 200 ㎛ thick polyimide-based film was made from a polyamic acid (PAA) precursor containing graphene prepared from graphite rod using an electrostatic discharge method in order to improve the thermal conductivity and expand the applicability of polyimide (PI) film. Properties of graphene produced by electrostatic discharge were measured by Raman spectroscopy, transmission electron microscopy and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). As a result of Raman spectrum and XPS analyses of as-prepared graphene, the ID/IG ratio was 0.138 and C/O value was 24.91 which are excellent structural and surface chemical properties. Moreover, thermal conductivities of polyimide films increased exponentially according to graphene contents but when the graphene content exceeded 40%, the polyimide film could not maintain its shape. The thermal conductivity of carbonized PI film made from PAA containing 40 wt% of graphene was 51 W/mK which is greatly enhanced from the pristine carbonized PI film (1.9 W/mK). This result could be originated from superior properties of graphene prepared from the electrostatic discharge method.

주제어

표/그림 (6)

그림 Figure 1. Scheme of producing PAA derived carbonized PI film and graphene added PAA derived carbonized PI film.
그림 Figure 2. (a) Raman spectrum of graphite, (b) Raman 2D peak of graphite, (c) Raman spectrum of graphene, (d) Raman 2D peak of graphene.
그림 Figure 3. TEM images of (a) graphite and (b) graphene.
그림 Figure 4. (a) XPS survey spectra of graphite and graphene, (b) XPS C1s peaks of graphite and graphene, (c) XPS O1s peaks of graphite and graphene, (d) FT-IR spectra of graphite and graphene.
그림 Figure 5. Surface morphology of (a) G0, (b) G10, (c) G20, (d) G30, (e) G40.
그림 Figure 6. (a) Surface resistance of graphene containing carbonized PI film, (b) thermal conductivity of graphene containing carbonized PI film.

AI 본문요약
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문제 정의

그러나 정전기 방전으로부터 제조된 그래핀을 첨가하여 폴리이미드 막을 제조하고 그 특성을 고찰한 결과는 거의 없는 실정이다. 따라서 본 연구에서는 정전기 방전 기법을 이용하여 흑연 봉으로부터 그래핀을 전기화학적으로 박리하였으며, 그 구조적, 화학적 특성을 평가하였다. 또한 박리된 그래핀을 폴리아믹산과 복합화하여 막을 제작한 후, 열처리하여 그래핀이 첨가된 폴리이미드 막을 제작하여 그래핀 첨가에 따른 열전도 성능을 고찰하였다.

제안 방법

그래핀을 제조하기 위하여 흑연 봉으로부터 4 M의 수산화나트륨 전해질 하에서 정전기 방전(스파크 방전)을 이용한 전기화학적 박리를 실시하였다. 이때 직류전류기인 IT 6721 (ITECH, Taiwan) 장비에 텅스텐 전극봉(99.
또한 그래핀의 표면 화학 조성을 분석하기 위하여 X선 광전자 분광기(K-alpha+, Thermofisher, USA) 와적외선 분광기(ALPHA-P, Bruker, USA)를 사용하였다. 그래핀이 첨가된 폴리이미드 막의 표면 특성을 분석하기 위하여 전계방출형 주사 전자 현미경(S-4800, Hitachi, Japan)을 사용하였으며, 폴리이미드 막의 전기전도도는 사중 극점 면저항 측정기(FPP-20K, DASOL ENG, Korea) 를 이용하여 측정하였다. 막의 면내 열전도 특성은 열원반법(TPS-3500, Hot Disk, USA)을 통하여 분석하였으며, 이때, Kapton 7577 indicator 를 통하여 폴리이미드 막에 3 W의 전력을 8 s간 인가하였다.
FEI, USA) 분석을 실시하였다. 또한 그래핀의 표면 화학 조성을 분석하기 위하여 X선 광전자 분광기(K-alpha+, Thermofisher, USA) 와적외선 분광기(ALPHA-P, Bruker, USA)를 사용하였다. 그래핀이 첨가된 폴리이미드 막의 표면 특성을 분석하기 위하여 전계방출형 주사 전자 현미경(S-4800, Hitachi, Japan)을 사용하였으며, 폴리이미드 막의 전기전도도는 사중 극점 면저항 측정기(FPP-20K, DASOL ENG, Korea) 를 이용하여 측정하였다.
따라서 본 연구에서는 정전기 방전 기법을 이용하여 흑연 봉으로부터 그래핀을 전기화학적으로 박리하였으며, 그 구조적, 화학적 특성을 평가하였다. 또한 박리된 그래핀을 폴리아믹산과 복합화하여 막을 제작한 후, 열처리하여 그래핀이 첨가된 폴리이미드 막을 제작하여 그래핀 첨가에 따른 열전도 성능을 고찰하였다.
박리된 그래핀의 구조를 분석하기 위하여 라만 분광 분석기(LabRAM HR-800, HORIBA, Japan), 300 kV의 투과 전자 현미경(Tecnai G2 F30, FEI, USA) 분석을 실시하였다. 또한 그래핀의 표면 화학 조성을 분석하기 위하여 X선 광전자 분광기(K-alpha+, Thermofisher, USA) 와적외선 분광기(ALPHA-P, Bruker, USA)를 사용하였다.
원료 흑연봉으로부터 박리된 그래핀의 물성 평가를 위하여 그래핀의 구조적 특성을 분석하였다. 정전기 방전을 통하여 박리된 그래핀과 원료 흑연의 라만 분광법 측정 결과를 Figure 2에 나타내었다.
실시하였다. 이때 직류전류기인 IT 6721 (ITECH, Taiwan) 장비에 텅스텐 전극봉(99.95%)을 +극에, 흑연 봉을 -극에 연결하고 텅스텐 전극봉을 전해질에 넣은 후 60 V, 1.5 A의 전기를 흘려주며 전해질과 흑연 봉이 접촉한 부분에서 정전기 방전을 실시하였다[21-23]. 이렇게 흑연 봉에서 박리된 그래핀은 감압 여과하여 수득하였으며, 잔류 수산화나트륨이 그래핀에 남아 있지 않을 때까지 증류수로 수차례 세척 후 건조되었다.
blade를 이용하여 200 µm 두께로 제막하고, 70 ℃의 오븐에서 6 h 동안 건조하였다. 이때, 그래핀의 폴리아믹산 대비 무게 분율이 50% 이상의 조건에서는 건조 후 슬러리가 막의 형태를 유지하지 못하여 40 wt%까지 실험을 수행하였다. 건조된 그래핀이 첨가된 폴리아믹산 막은 질소 분위기 하에서 1 ℃/min의 속도로 승온하여 250 ℃에서 2 h 동안 이미드화 반응을 진행시켰다.
후 폴리이미드 막을 제조하였다. 정전기 방전법을 통하여 박리된 그래핀의 물성을 알아보기 위하여 특성평가를 진행하였다. 라만 분광법과 투과 전자 현미경을 통하여 그래핀이 흑연으로부터 박리가 이루어졌는지 판단하였으며, 라만 분광법을 통하여 얻은 I_D/I_G 값 (0.
정전기 방전으로 제조된 그래핀을 폴리아믹산 무게 대비 0, 10, 20, 30, 40 wt%로 각각 첨가하였으며, 이때 폴리아믹산과 그래핀의 총 무게는 0.5 g으로 고정하였다. 폴리아믹산과 그래핀은 고속 공/자전 혼합장치(ARE -310, Thinky corporation, Japan)를 이용하여 2000 rpm에서 약 10 min간 혼합하여 슬러리 형태로 만든다.
폴리이미드 막의 열전도도를 향상시키기 위하여 정전기 방전 기법을 이용하여 흑연봉으로부터 그래핀을 박리한 후 이를 폴리아믹산과복합화한 후 폴리이미드 막을 제조하였다. 정전기 방전법을 통하여 박리된 그래핀의 물성을 알아보기 위하여 특성평가를 진행하였다.

대상 데이터

그래핀의 원료 물질로 흑연 봉(99.999%, 직경 3 mm, 길이 150 mm, Aldich, USA)을 사용하였다. 또한 전기 화학적 박리를 위한 전해질로서는 수산화나트륨(NaOH, 98%, Samchun chemical, Korea)을 사용하였다.
999%, 직경 3 mm, 길이 150 mm, Aldich, USA)을 사용하였다. 또한 전기 화학적 박리를 위한 전해질로서는 수산화나트륨(NaOH, 98%, Samchun chemical, Korea)을 사용하였다. 또한 폴리이미드 막의 전구체로서 폴리아믹산(polyamic acid, 15~16% NMP (n-methyl-2-pyrrolidone) 용액, Sigma-aldrich, USA) 용액을 사용하였다.
또한 전기 화학적 박리를 위한 전해질로서는 수산화나트륨(NaOH, 98%, Samchun chemical, Korea)을 사용하였다. 또한 폴리이미드 막의 전구체로서 폴리아믹산(polyamic acid, 15~16% NMP (n-methyl-2-pyrrolidone) 용액, Sigma-aldrich, USA) 용액을 사용하였다.
이미드화가 완료된 막은 불활성 분위기에서 5 ℃/min의 속도로 승온하여 1000 ℃에서 2 h 동안 탄화되었다. 제조된 막은 폴리아믹산에 첨가된 그래핀 함량에 따라 각각 G0, G10, G20, G30, G40이라 명명하였다. 상기 그래핀의 박리부터 폴리이미드 막의 제조까지 실험의 개략적 과정을 Figure 1에 나타내었다.

이론/모형

그래핀이 첨가된 폴리이미드 막의 표면 특성을 분석하기 위하여 전계방출형 주사 전자 현미경(S-4800, Hitachi, Japan)을 사용하였으며, 폴리이미드 막의 전기전도도는 사중 극점 면저항 측정기(FPP-20K, DASOL ENG, Korea) 를 이용하여 측정하였다. 막의 면내 열전도 특성은 열원반법(TPS-3500, Hot Disk, USA)을 통하여 분석하였으며, 이때, Kapton 7577 indicator 를 통하여 폴리이미드 막에 3 W의 전력을 8 s간 인가하였다.

성능/효과

또한 그렇게 형성된 결함으로 인하여 그래핀의 열 및 전기 전도도와 기계적 강도가 감소할 수 있어 탄소와 이중결합을 하는 산소 작용기의 도입을 지양하여야 한다. Figure 4 (b)에서 흑연과 그래핀의 C₁s 그래프를 분석한 결과, 흑연을 그래핀으로 박리하면 탄소와 산소의 결합을 나타내는 286.5 eV 부근의 하이드록실 및 에폭시기, 287.6 eV에서 퀴논 및 카복실기, 288.9 eV의 카복실기 피크의 상대적 세기가 증가하는 것을 확인할 수 있었다, 탄소 간의 결합을 나타내는 284.5 eV 부근의 sp² 혼성 결합을 하는 탄소 피크와 비교하여 상대적 세기가 작아 산소 작용기 중 어느 작용기의 도입이 활발히 이루어졌는지 구분하기에는 무리가 있는 것으로 확인되었다. Figure 4의 (c)를 통하여 흑연과 그래핀의 O₁s 피크를 분석한 결과, 530.
반면 흑연의 경우 533, 284 eV 부근의 O₁s, C₁s 피크만이 검출되었다. 그래핀의 Na1s 피크로부터 전해질로 사용된 수산화나트륨에서 유래한 나트륨이 수세 후에도 극미량 존재하는 것을 알 수 있으며, O₁s 및 O KLL 피크의 강도로부터 박리된 그래핀이 흑연보다 상대적으로 더 산화되었음을 알 수 있다.
(a)에 나타내었다. 그래핀이 첨가되지 않은 G0의 경우 0.47 Ω/m² 의 표면 전기 저항을 나타내었으며, G10, G20, G30, G40의 표면 저항은 각각 0.31, 0.26, 0.2, 0.13 Ω/m²으로, 그래핀의 첨가량이 많아질수록 표면 저항이 감소하였다. 이는 전기 전도성이 큰 그래핀의 무게분율이 높아졌기 때문인 것으로 판단된다.
또한 그래핀 함량에 따른 폴리 이미드 막의 표면 SEM 이미지를 통하여 폴리이미드 막 표면에서 그래핀 도메인이 형성되었음을 확인할 수 있었다. 그래핀이 첨가된 폴리 이미드 막의 표면 전기저항은 그래핀 첨가량에 따라 감소하였으며 순수 폴리이미드 막 대비 최대 72% 감소하였다. 폴리이미드 막의 열전도도는 그래핀이 첨가됨에 따라 증가하다가 폴리이미드 막 표면에 그래핀 도메인이 형성된 G40에서 순수 폴리이미드 막 대비 26.
8 eV 부근의 탄소 산소 단일결합 피크의 상대적 세기가 강해져, 그래핀 박리 시 도입된 산소 작용기가 대부분 탄소와 단일 결합을 이루는 것으로 판단된다[35]. 따라서 그래핀의 면내 결함 발생이 적을 것이라 판단되며, 이 결과는 그래핀이 라만 분광 분석 결과 낮은 I_D/I_G 값을 갖는다는 사실과 일치한다.
37)의 경우보다 더 큰 값을 가지는 것으로 조사되었다 [20, 32, 33]. 따라서 정전기적 방전을 통하여 그래핀을 박리할 시, 다른 박리법 대비 불순물이 적은 순도가 높은 그래핀을 박리할 수 있다고 판단하였다.
91)을 통하여 기존의 그래핀의 화학적, 전기화학적 생산 방법 대비 우수한 물성의 그래핀이 제조되었음을 알 수 있었다. 또한 그래핀 함량에 따른 폴리 이미드 막의 표면 SEM 이미지를 통하여 폴리이미드 막 표면에서 그래핀 도메인이 형성되었음을 확인할 수 있었다. 그래핀이 첨가된 폴리 이미드 막의 표면 전기저항은 그래핀 첨가량에 따라 감소하였으며 순수 폴리이미드 막 대비 최대 72% 감소하였다.
8배)보다 뛰어난 수치이다[16, 17]. 또한 그래핀 함량이 10%에서 20%, 20%에서 30%로 증가하면 열전도도는 각각 약 1.3배, 1.1배 증가하는데, 이는 그래핀 함량이 늘어나며 열전도도가 향상되지만 그래핀 간 열적 네트워크를 형성하지 못하였기 때문인 것으로 보인다. 반면 그래핀 함량이 30%에서 40%로 증가하면 열전도도가 4.
정전기 방전법을 통하여 박리된 그래핀의 물성을 알아보기 위하여 특성평가를 진행하였다. 라만 분광법과 투과 전자 현미경을 통하여 그래핀이 흑연으로부터 박리가 이루어졌는지 판단하였으며, 라만 분광법을 통하여 얻은 I_D/I_G 값 (0.138)과, XPS 분석을 통하여 얻은 C/O 값(24.91)을 통하여 기존의 그래핀의 화학적, 전기화학적 생산 방법 대비 우수한 물성의 그래핀이 제조되었음을 알 수 있었다. 또한 그래핀 함량에 따른 폴리 이미드 막의 표면 SEM 이미지를 통하여 폴리이미드 막 표면에서 그래핀 도메인이 형성되었음을 확인할 수 있었다.
8배 증가하였다. 본 연구를 통하여 정전기 방전 기법을 통하여 우수한 물성의 그래핀을 제조할 수 있으며, 이를 기존의 폴리이미드 열전도 재료에 첨가하여 재료의 열전도도를 크게 향상시킬 수 있음을 확인할 수 있다.
또한 그래핀의 경우, 화학적으로 박리된 후 환원된 그래핀과 달리 흑연처럼 특성 피크를 구분하기 여려운데, 이는 정전기 방전을 통하여 박리된 그래핀의 산소 함량이 현저히 적기 때문인 것으로 판단된다. 이 결과는 XPS 분석 결과 그래핀이 높은 C/O 비율을 가지는 것과 일치함을 알 수 있다.
그래핀이 첨가된 폴리 이미드 막의 표면 전기저항은 그래핀 첨가량에 따라 감소하였으며 순수 폴리이미드 막 대비 최대 72% 감소하였다. 폴리이미드 막의 열전도도는 그래핀이 첨가됨에 따라 증가하다가 폴리이미드 막 표면에 그래핀 도메인이 형성된 G40에서 순수 폴리이미드 막 대비 26.8배 증가하였다. 본 연구를 통하여 정전기 방전 기법을 통하여 우수한 물성의 그래핀을 제조할 수 있으며, 이를 기존의 폴리이미드 열전도 재료에 첨가하여 재료의 열전도도를 크게 향상시킬 수 있음을 확인할 수 있다.
이는 전기 전도성이 큰 그래핀의 무게분율이 높아졌기 때문인 것으로 판단된다. 표면 저항이 감소하는 추이를 보면, 그래핀 함량이 0%에서 10%로 증가함에 따라 표면 저항이 약 34% 감소하였으며, 10%에서 20%, 20%에서 30%로 증가할 때 각각 약 16, 23% 감소한 것을 확인할 수 있다. 이때 그래핀 함량이 0% 에서 10%로 증가하였을 때 표면 저항 감소율이 상대적으로 큰 것을 확인할 수 있는데, 이는 전도성 그래핀의 첨가로 인하여 전기 저항이 급격히 낮아졌으나, 그래핀 함량이 30%가 될 때까지 그래핀 사이의 네트워크가 온전히 형성되지 못했기 때문인 것으로 보여진다.

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C. Manoratne, S. Rosa, and I. R. M. Kottegoda, XRD-HTA, UV visible, FTIR and SEM interpretation of reduced graphene oxide synthesized from high purity vein graphite, Mat. Sci. Res. India, 14, 19-30 (2017).
J. Loos, A. Alexeev, N. Grossiord, C. E. Koning, and O. Regev, Visualization of single-wall carbon nanotube (SWNT) networks in conductive polystyrene nanocomposites by charge contrast imaging, Ultramicroscopy, 104, 160-167 (2005).

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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