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전구체에 따른 Mg(OH)2의 저온합성에서 형상변화
Shape Changes of Mg(OH)2 with Different Magnesium Precursors in Low Temperature 원문보기

한국산학기술학회논문지 = Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society, v.14 no.4, 2013년, pp.2049 - 2054  

강국현 (충북대학교 공과대학 공업화학과) ,  정선인 (충북대학교 공과대학 공업화학과) ,  이동규 (충북대학교 공과대학 공업화학과)

초록
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최근 수산화마그네슘은 비독성, 비부식성 및 열적 안정성 같은 우수한 특성에 의해 다양한 분야에 적용된다. 본 연구는 황산마그네슘과 염화마그네슘 그리고 질산마그네슘을 전구체로 하고, 수산화나트륨암모니아수를 알카리원으로 하여 상온에서 침전법을 통해 플라워 그리고 플레이크 형의 수산화마그네슘을 합성하였다. 전구체의 종류 및 합성 변수에 따른 수산화마그네슘의 형태와 크기 영향 확인하였다. 수산화마그네슘의 형상은 마그네슘전구체와 알칼리원에 의존한다. 생성된 플라워형 입자의 평균 크기는 대략 $1{\mu}m$ 그리고 플레이크형의 입자는 20 ~ 50 nm의 크기를 갖는 것을 확인하였다. 합성된 수산화마그네슘의 특성은 XRD, FE-SEM, FT-IR, EDS, PSA 그리고 TG를 통해 확인하였다.

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

Recently, magnesium hydroxide ($Mg(OH)_2$) has many applications in various field, due to its outstanding characteristics such as a nontoxic, noncorrosive and thermal stable properties. In this study, different shapes of flower and flake type magnesium hydroxide were synthesized by precip...

주제어

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제안 방법

  • 합성한 생성물의 특성은 다음과 같은 방법에 의해 분석하였다. 결정성 및 합성물의 확인을 위하여 X-ray Diffractometer(XRD, Model RTP300RC, Rigaku Co., Ltd)를 이용하였고, 결과는 JCPDS card와 비교해서 확인하였다. 수산화마그네슘의 형태 및 입자크기는 Field Emission Scanning Electron Microscope(FE-SEM, Model LEO-1530FE, Hitachi Co.
  • 수산화마그네슘은 수열합성법이나 가압반응기를 이용하여 고온, 고압 조건에서 형상이나 결정성을 조절하는 방법이 주로 사용된다[14,15]. 마그네슘전구체를 3가지로 선택하였고 수산화나트륨을 첨가하여 같은 조건에서 합성된 수산화마그네슘의 형상 변화를 측정한 SEM 분석 결과를 Fig. 2에 나타내었다. 황산마그네슘을 사용한 수산화마그네슘인 MH-1은 플라워형태의 입자를 형성하는 것을 확인할 수 있다.
  • 본 논문에서는 수산화마그네슘을 합성하기 위해 침전법을 이용하여 수산화마그네슘을 합성하였다. 조건에 따른 수산화마그네슘의 변화를 확인하기 위해 마그네슘의 전구체로 황산, 염화 및 질산마그네슘을 사용하였고, 수산기에 따른 변화를 비교하기 위해 수산화나트륨과 암모니아수를 이용하여 합성하였다.
  • 본 연구는 상온에서 침전법을 통해 형상 조절된 수산화마그네슘을 합성하고, 이를 비교하였다. 생성물의 형태는 플레이크형과 플라워형으로 전구체와 알카리원에 따라 비교하여 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
  • 상온 침전법을 이용하여 0.5 M의 황산마그네슘 수용액과 수산화나트륨, 암모니아수를 통해 평균 1 ㎛의 플라워형 수산화마그네슘을 합성하였고, 전구체중 염화마그네슘과 질산마그네슘을 이용하여 20 ~ 100 nm의 플레이크형 수산화마그네슘을 합성하였다. 또한 형상 조절을 위해서는 전구체의 종류와 수산기의 농도 및 양이 중요함을 알 수 있으며, 이 때 생성된 플라워형 수산화마그네슘은 고온 처리 후 산화마그네슘으로 전환하여도 안정한 형태를 유지함을 알 수 있다.
  • , Ltd)를 이용하였고, 결과는 JCPDS card와 비교해서 확인하였다. 수산화마그네슘의 형태 및 입자크기는 Field Emission Scanning Electron Microscope(FE-SEM, Model LEO-1530FE, Hitachi Co.)으로 관찰하였고, 합성물내의 작용기는 Fourier Trans form Infrared spectroscopy(FT-IR, Model-480 plus, Jasco)을 이용하여 확인하였다. 열분석기(TG/DTA, SDT2960, TA Instruments)를 이용하여 온도 상승에 의한 열 안정성 및 중량 변화를 측정하였고, 생성물의 구성 원소 확인과 불순물의 확인은 Energy dispersive spectroscopy (EDS, IXRF Analyzer Model 550i)를 통하여 확인하였다.
  • )으로 관찰하였고, 합성물내의 작용기는 Fourier Trans form Infrared spectroscopy(FT-IR, Model-480 plus, Jasco)을 이용하여 확인하였다. 열분석기(TG/DTA, SDT2960, TA Instruments)를 이용하여 온도 상승에 의한 열 안정성 및 중량 변화를 측정하였고, 생성물의 구성 원소 확인과 불순물의 확인은 Energy dispersive spectroscopy (EDS, IXRF Analyzer Model 550i)를 통하여 확인하였다.
  • 본 논문에서는 수산화마그네슘을 합성하기 위해 침전법을 이용하여 수산화마그네슘을 합성하였다. 조건에 따른 수산화마그네슘의 변화를 확인하기 위해 마그네슘의 전구체로 황산, 염화 및 질산마그네슘을 사용하였고, 수산기에 따른 변화를 비교하기 위해 수산화나트륨과 암모니아수를 이용하여 합성하였다. 합성의 온도는 상온에서 진행하였고, 전구체와 알카리원의 농도를 동일하게 하여 형상 및 특성을 비교하였다.
  • 합성의 온도는 상온에서 진행하였고, 전구체와 알카리원의 농도를 동일하게 하여 형상 및 특성을 비교하였다. 합성된 각 생성물의 형태와 결정성 및 열적 특성 등을 기기분석을 통하여 확인하였다.
  • 조건에 따른 수산화마그네슘의 변화를 확인하기 위해 마그네슘의 전구체로 황산, 염화 및 질산마그네슘을 사용하였고, 수산기에 따른 변화를 비교하기 위해 수산화나트륨과 암모니아수를 이용하여 합성하였다. 합성의 온도는 상온에서 진행하였고, 전구체와 알카리원의 농도를 동일하게 하여 형상 및 특성을 비교하였다. 합성된 각 생성물의 형태와 결정성 및 열적 특성 등을 기기분석을 통하여 확인하였다.

대상 데이터

  • )을 사용하였다. 수산기를 제공하기 위한 전구체로는 수산화나트륨(sodium hydroxide, NaOH, 98.0%, Samchun chemical Co., Ltd.)과 암모니아수(ammonia solution, NH4OH, 98.0%, Samchun chemical Co., Ltd.)를 사용하였다.
  • 수산화마그네슘을 합성하기 위해 사용된 전구체는 마그네슘원으로 황산마그네슘 칠수화물(magnesium sulfate heptahydrate, MgSO4·7H2O, 99.2%, Samchun chemical Co., Ltd.), 염화마그네슘 육수화물(magnesium chloride hexahydrate , MgCl2·6H2O, 98%, Samchun chemical Co., Ltd.), 그리고 질산마그네슘 육수화물(magnesium nitrate hexahydrate, MgNO3·6H2O, 98%, Samchun chemical Co., Ltd.)을 사용하였다.
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질의응답

핵심어 질문 논문에서 추출한 답변
수산화마그네슘에서 난연화 수지의 특성을 결정하는 중요 요소는? 수산화마그네슘은 난연제로서의 기본적인 성질을 고루 가지고 있으나, 실용적인 난연화 수준을 달성하려면 수지에의 다량 배합이 필요하며, 수산화마그네슘에는 수지 특성을 손상하지 않고 난연화를 달성할 수 있는 필러로서의 성질을 부여하지 않으면 안된다. 즉 수산화마그네슘에서는 입자크기, 분산상, 비표면적 및 표면처리제가난연화 수지의 특성을 결정하는 중요한 요소라 할 수 있다. 따라서 수산화마그네슘의 표면개질을 통하여 고분자와 잘 결합할 수 있는 방법들이 많이 연구되고 있다[4-6].
수산화마그네슘은 어떻게 발화시간을 연장시키는가? 또한 산성폐수중화, 의약용과 고분자 혼합용 첨가제인 난연제, 인조 대리석 첨가제 등 다양한 용도에 적용되고 있다. 특히 수산화마그네슘은 단위 질량당 열함유량이 우수하여 금속에 결합된 OH 작용기가 흡열반응으로 주변의 열을 흡수하여 가연성 물질의 온도를 감소시켜 발화시간을 연장시키는 효과가 있다. 또한 연소에 의해 생성된 산화마그네슘은 활성이 높은 촉매로서 고분자 연소시 공기를 차단하여 난연 물질의 연소 속도를 감소시키는 효과가 있다.
수산화마그네슘 합성에 사용되는 물질은 어떤 것이 있는가? 수산화마그네슘을 합성하는 방법에는 침전법, 졸-겔법, 마이크로에멀젼법, 수열합성법 및 용매열법 등이 있고, 혼합시 초음파 교반을 이용한 방법, 출발물질에 계면활성제 혹은 분산제를 첨가하여 입자 크기 및 형상을 제어하는 방법 등이 있다[7-10]. 합성에 사용되는 물질에는 마그네슘 전구체로 황산마그네슘과 염화마그네슘, 질산마그네슘 및 탄산마그네슘 등이 있으며, 수산기의 전구체로 수산화나트륨, 요소 및 암모니아수 등의 알카리성 물질이 있다. 합성된 입자의 크기는 pH, 온도, 시간, 염기의 농도, 첨가제 그리고 염의 농도에 따라서 다양하게 합성된다.
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참고문헌 (16)

  1. Wenjun Jiang, Xiao Hua, Qiaofeng Han, Xujie Yang, Lude Lu, Xin Wang, Preparation of lamellar magnesium hydroxide nanoparticles via precipitation method, Powder Technol., 191, 227-230 (2009). DOI: http://dx.doi.org/10.1016/j.powtec.2008.10.023 

  2. Kuk-Hyoun Kang, Jin-Hwa Lee, Dong-Kyu Lee, Synthesis and Characteristics of Magnesium Hydroxide Group Flame Retardant for Polymer Additives. J. of the Korean Oil Chemists' Soc., 26, 385-393 (2009). 

  3. Dong-rak, Kang, Preparation and Characterization of Lightweight Fillers and Inorganic Flame Retardants are Added Polyurethane Composite Foam, J. of the Korea Academia-Ind. Cooperation Soc., 13, 955-960 (2012). 

  4. Tae-Hun Park, Kuk-Hyoun Kang, Jin-Hwa Lee, Dong-Kyu Lee, Synthesis and Flame Retardant Characteristics of Melamine Cyanurate Treated with Silane Agent. J. of the Korean Oil Chemists' Soc., 27, 300-309 (2010). 

  5. Ziaotang LV, Hari-Bala, Minggang L, Xiaokun Ma, Shanshan Ma, Ye Gao, Lanqin Tang, Jingzhe Zhao, Yupeng Guo, Xu Zhao, Zichen Wang, In situ synthesis of nanolamellas of hydrophobic magnesium hydroxide, Colloids Surf., A, 296, 97-103 (2007). DOI: http://dx.doi.org/10.1016/j.colsurfa.2006.09.029 

  6. Dongmin An, LiliWang, Yunhui Zheng, Shuang Guan, Xiaoyan Gao, Yumei Tian, Hongxi Zhang, ZichenWang, Yanhua Liu, In situ preparation and surface modification of magnesium hydroxide nanoparticles, Colloids Surf., A, 348, 9-13 (2009). DOI: http://dx.doi.org/10.1016/j.colsurfa.2009.06.004 

  7. Dongmin An, Xuefeng Ding, Zichen Wang, Yanhua Liu, Synthesis of ordered arrays of magnesium hydroxide nanoparticles via a simple method, Colloids Surf., A, 356, 28-31 (2010). DOI: http://dx.doi.org/10.1016/j.colsurfa.2009.12.027 

  8. Xue Li, Chao Ma, Junyong Zhao, Zhitao Li, Shengbo Xu, Yunyi Liu, Preparation of magnesium hydroxide nanoplates using a bubbling setup, Powder Technol., 198, 292-297 (2010). DOI: http://dx.doi.org/10.1016/j.powtec.2009.11.024 

  9. Gaoqing Yuan, Junhua Zheng, Chang Lin, Xiaoyinh Chang, Huanfeng Jiang, Electrosynthesis and catalytic properties of magnesium oxide nanocrystals with porous structures, Mater. Chem. Phys., 130, 387-391, (2011). DOI: http://dx.doi.org/10.1016/j.matchemphys.2011.06.058 

  10. Chenglin Wan, Dongfeng Xue, Longjiang Zou, Xiaoxing Yan, Wen Wang, Preparation of magnesium hydroxide nanoflowers, J. Cryst. Growth, 282, 448-454, (2005). DOI: http://dx.doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2005.05.038 

  11. Jyh-Ping Hsu, Anca Nacu, Preparation of submicron-sized $Mg(OH)_2$ particles through precipitation, Colloids Surf., A, 262, 220-231, (2005). DOI: http://dx.doi.org/10.1016/j.colsurfa.2005.04.038 

  12. Peipei Wang, Caihong Li. Haiyan Gong, Hongqiang Wang, Jinrong Liu, Morphology control and growth mechanism of magnesium hydroxide nanoparticles via a simple wet precipitation method, Ceram. Int., 37, 3365-3370 (2011). DOI: http://dx.doi.org/10.1016/j.ceramint.2011.05.138 

  13. C. Henrist, J.-P. Mathieu, C. Vogels, A. Rulmont, R. Cloots, Morphological study of magnesium hydroxide nanoparticles precipitated in dilute aqueous solution, J. Cryst. Growth, 249, 321-330 (2003). DOI: http://dx.doi.org/10.1016/S0022-0248(02)02068-7 

  14. S.B. Choi, D.K. Lee, H.U. Yu, Synthesis of MgO Granule and Its Precursors via Common Ion Effect, J. Nanosci. Nanotechnol. 12, 5778 (2012). DOI: http://dx.doi.org/10.1166/jnn.2012.6297 

  15. K.H. Kang, D.K. Lee, Synthesis and Characteristics of Magnesium Hydroxide using Microwave, Korean J. Met. Mater., 51, 77 (2012). 

  16. Guijuan Ji, Mengmeng Li, Guanghuan Li, Guimei Gao, Haifeng Zou, Shucai Gan, Xuechu Xu, Hydrothermal synthesis of hierarchical micron flower-like ${\gamma}$ -AlOOH and ${\gamma}$ - $Al_2O_3$ superstructures from oil shale ash, Powder Technol., 215, 54 (2012). DOI: http://dx.doi.org/10.1016/j.powtec.2011.09.005 

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