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문제 정의
- 본 연구에서는 재활용방안이 필요한 순환유동층 방식의 비산회를 시멘트 경화체에 일정 수준별로 치환하여 3일, 14일, 28일간 상온 상압 하에서 양생하여 이산화탄소의 처리를 위한 탄산화 반응을 촉진시켰으며, 또한 탄산화 반응 시 생성된 수분으로 인한 미수화 반응물의 추가적인 포졸란 반응 및 수화 반응을 유도하기 위하여 각 경화체마다 탄산화 후 7일 동안 추가적인 양생을 실시한 후 추가 양생하지 않은 시편과 비교하였다. 높은 강도와 탄산화율을 가진 녹색건자재의 제조를 목적으로 실험을 하였으며 유동층 비산회에 포함된 free-CaO 성분으로 인한 골재의 성능저하를 방지하기 위해 초임계 조건에서 이산화탄소를 반응시켜 CaCO3로 상전환시킴으로써 최종적인 건자재의 물성 향상을 도모하였다.
제안 방법
- 비산회의 치환율과 탄산화 후 추가양생에 대한 시멘트 모르타르 경화체의 물성 향상 여부를 확인하기 위하여 초임계 이산화탄소 분위기 조건에서의 가속탄산화 반응을 시행하고 물성을 측정하였다. Table 2에 나타내었듯이 비산회의 치환율을 시멘트 대비 10~40 %까지 4수준으로 배합하여 제작하였으며 상온, 상압 하에서 양생 후 각 재령일 마다 경화체를 초임계 이산화 탄소 조건인 80 kgf/cm2의 압력과 40℃의 온도 하에서 초임계 탄산화 반응을 진행하였으며 또한 탄산화 반응 시 발생한 수분이 미처 반응하지 못한 미수화 반응물의 추가적인 포졸란 반응 및 수화 반응을 유도하기 위해 7일 동안 추가적으로 양생을 진행하였다. 탄산화 시 반응생성물의 생성 유무를 판단하기 위하여 탄산화 전 시편의 무게와 탄산화 후 시편의 무게를 측정하여 무게변화율을 측정하였으며 사용된 분위기 조건 및 무게변화율을 Fig.
- 탄산화율에 대한 측정으로는 시편의 탄산화 전, 후의 무게변화율을 측정하여 반응생성물의 여부를 판단하였고 압축 강도를 통해 물성향상을 판단하였다. 또한 1 % 페놀프탈레인을 파단면에 분무하여 탄산화 반응 여부를 확인하였으며 TG/DTA 분석을 통하여 탄산화율을 확인하였다.
- 제작된 시험체를 상온에서 24시간 양생 후 몰드에서 탈형하여 3, 14, 28일간 상온, 상압 양생 후 물성을 측정하였으며 각 재령일수에 Autoclave 장비를 이용하여 초임계 이산화탄소 분위기 조건인 80 kgf/cm2의 압력과 40℃의 온도에서 Supercritical 탄산화를 시험체 별로 60분씩 반응시켜 초임계 탄산화에 따른 물성을 측정하였다. 또한 반응 시 생성된 수분으로 인한 미수화 반응물의 추가적인 포졸란 반응 및 수화반응을 발생시키기 위해 탄산화 후 7일간 추가양생(3+7일, 14+7일, 28+7일)을 실시하고 이에 따른 물성을 측정하여 비교하였다. 실험에 사용된 탄산화 반응기인 Autoclave는 O-Ring Type의 Sealing이며 도식도는 Fig.
- 본 실험의 배합조건은 Table 2에 나타내었으며, 실험 변수로는 시멘트에 대한 비산회의 치환율을 10 %에서 40 %까지 10 %씩 변화시켜 4수준으로 하였으며 3, 14, 28일간 양생 후 탄산화 반응 후 물성과 탄산화 반응 후 7일간 추가양생을 시킨 시편의 물성을 비교하였다.
- 본 실험의 실험 방법으로는 배합된 원료를 모르타르 압축강도 측정용 큐브몰드(50 × 50 × 50 mm3)에 채워 넣고 다짐봉으로 수십 회 상부 충격을 가하여 원료 내 기포를 제거하였다.
- 본 연구에서는 재활용방안이 필요한 순환유동층 방식의 비산회를 시멘트 경화체에 일정 수준별로 치환하여 3일, 14일, 28일간 상온 상압 하에서 양생하여 이산화탄소의 처리를 위한 탄산화 반응을 촉진시켰으며, 또한 탄산화 반응 시 생성된 수분으로 인한 미수화 반응물의 추가적인 포졸란 반응 및 수화 반응을 유도하기 위하여 각 경화체마다 탄산화 후 7일 동안 추가적인 양생을 실시한 후 추가 양생하지 않은 시편과 비교하였다. 높은 강도와 탄산화율을 가진 녹색건자재의 제조를 목적으로 실험을 하였으며 유동층 비산회에 포함된 free-CaO 성분으로 인한 골재의 성능저하를 방지하기 위해 초임계 조건에서 이산화탄소를 반응시켜 CaCO3로 상전환시킴으로써 최종적인 건자재의 물성 향상을 도모하였다.
- 비산회 치환율과 추가양생일수에 따른 초임계 이산화탄소 분위기조건에서의 탄산화 유무를 판단하기 위하여 시편 파단면에 1 % 페놀프탈레인 용액을 분무하고 알칼리성에 의한 변색을 통하여 탄산화 유무를 판단하였으며 이를 Fig. 3에 나타내었다. 탄산화를 진행시키지 않은 시편인 Ambient 시편들의 경우, 모두 높은 알칼리성을 띄고 있기 때문에 진한 적색의 변화를 나타내고 있으며 탄산화 반응을 진행시킨 시편의 경우 추가양생에 관계없이 대체적으로 적색으로 변색된 부분이 적어지는 것을 확인하였으며 또한 비산회의 치환량이 증가할수록 변색 부분은 더욱 감소하는 것으로 나타났다.
- 비산회의 치환율과 탄산화 후 추가양생에 대한 시멘트 모르타르 경화체의 물성 향상 여부를 확인하기 위하여 초임계 이산화탄소 분위기 조건에서의 가속탄산화 반응을 시행하고 물성을 측정하였다. Table 2에 나타내었듯이 비산회의 치환율을 시멘트 대비 10~40 %까지 4수준으로 배합하여 제작하였으며 상온, 상압 하에서 양생 후 각 재령일 마다 경화체를 초임계 이산화 탄소 조건인 80 kgf/cm2의 압력과 40℃의 온도 하에서 초임계 탄산화 반응을 진행하였으며 또한 탄산화 반응 시 발생한 수분이 미처 반응하지 못한 미수화 반응물의 추가적인 포졸란 반응 및 수화 반응을 유도하기 위해 7일 동안 추가적으로 양생을 진행하였다.
- )에 채워 넣고 다짐봉으로 수십 회 상부 충격을 가하여 원료 내 기포를 제거하였다. 제작된 시험체를 상온에서 24시간 양생 후 몰드에서 탈형하여 3, 14, 28일간 상온, 상압 양생 후 물성을 측정하였으며 각 재령일수에 Autoclave 장비를 이용하여 초임계 이산화탄소 분위기 조건인 80 kgf/cm2의 압력과 40℃의 온도에서 Supercritical 탄산화를 시험체 별로 60분씩 반응시켜 초임계 탄산화에 따른 물성을 측정하였다. 또한 반응 시 생성된 수분으로 인한 미수화 반응물의 추가적인 포졸란 반응 및 수화반응을 발생시키기 위해 탄산화 후 7일간 추가양생(3+7일, 14+7일, 28+7일)을 실시하고 이에 따른 물성을 측정하여 비교하였다.
- 초임계 탄산화 후 강도 증진의 효과를 가져온 것으로 판단되어 이산화탄소의 고정효율을 확인하기 위해 각 조성의 28일차 및 28(+7)일차 시편의 TG/DTA 분석을 시행하여 Fig. 5에 나타내었다. (a)부터 (d)까지의 데이터는 초임계 탄산화 후 7일 동안 추가양생을 진행한 시편의 분석이며 (e)부터 (h)까지는 초임계 탄산화 후 추가양생을 진행하지 않은 시편의 분석결과이다.
- 탄산화 녹색건자재의 물성을 증진시키기 위하여 폐자원인 C-Type 비산회를 시멘트 대비 일정량 치환하여 초임계 탄산화를 진행시킨 후 추가양생까지 실시하여 탄산화 유무 검토, 압축강도 및 TG/DTA 분석을 측정하여 시편의 물성을 비교한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- Table 2에 나타내었듯이 비산회의 치환율을 시멘트 대비 10~40 %까지 4수준으로 배합하여 제작하였으며 상온, 상압 하에서 양생 후 각 재령일 마다 경화체를 초임계 이산화 탄소 조건인 80 kgf/cm2의 압력과 40℃의 온도 하에서 초임계 탄산화 반응을 진행하였으며 또한 탄산화 반응 시 발생한 수분이 미처 반응하지 못한 미수화 반응물의 추가적인 포졸란 반응 및 수화 반응을 유도하기 위해 7일 동안 추가적으로 양생을 진행하였다. 탄산화 시 반응생성물의 생성 유무를 판단하기 위하여 탄산화 전 시편의 무게와 탄산화 후 시편의 무게를 측정하여 무게변화율을 측정하였으며 사용된 분위기 조건 및 무게변화율을 Fig. 2에 나타내었다. 무게변화율은 각각 치환율에 상관없이 28일 재령일에서 가장 높은 변화율을 나타내고 있으며, 7일 동안의 추가양생을 진행시킨 시편의 경우 추가양생하지 않은 시편보다 낮은 변화율 값을 나타내었다.
- 1에 나타내었고, 반응기 내부에 압력 센서와 열전대를 포함하여 실시간으로 온도와 압력의 변화를 측정할 수 있으며 Booster 설비를 통해 80 kgf/cm2의 압력을 유지할 수 있다. 탄산화율에 대한 측정으로는 시편의 탄산화 전, 후의 무게변화율을 측정하여 반응생성물의 여부를 판단하였고 압축 강도를 통해 물성향상을 판단하였다. 또한 1 % 페놀프탈레인을 파단면에 분무하여 탄산화 반응 여부를 확인하였으며 TG/DTA 분석을 통하여 탄산화율을 확인하였다.
대상 데이터
- 본 실험에서 사용된 시멘트는 국내산 보통 포틀랜드 시멘트를 사용하였으며 잔골재로는 입도 0.08~2 mm의 표준사를 사용하였다. 치환된 비산회 원료는 국내 Y 화력발전소에서 발생된 ASTM C Type 비산회(Fly Ash)로써 화학조성을 XRF(ZSX-100e, Rigaku, Japan)를 통해 분석한 결과를 Table 1에 나타내었다.
- 치환된 비산회 원료는 국내 Y 화력발전소에서 발생된 ASTM C Type 비산회(Fly Ash)로써 화학조성을 XRF(ZSX-100e, Rigaku, Japan)를 통해 분석한 결과를 Table 1에 나타내었다. 사용된 비산회의 주 성분으로는 SiO2와 CaO로 각각 21.94 %와 45.40 %로 구성되어 있다. 비산회 내에 CaO 성분의 함유량이 많은 것은 로 내 탈황을 위하여 석회석을 첨가하였기 때문이며 SO3 성분의 함유량은 4.
- 또한 반응 시 생성된 수분으로 인한 미수화 반응물의 추가적인 포졸란 반응 및 수화반응을 발생시키기 위해 탄산화 후 7일간 추가양생(3+7일, 14+7일, 28+7일)을 실시하고 이에 따른 물성을 측정하여 비교하였다. 실험에 사용된 탄산화 반응기인 Autoclave는 O-Ring Type의 Sealing이며 도식도는 Fig. 1에 나타내었고, 반응기 내부에 압력 센서와 열전대를 포함하여 실시간으로 온도와 압력의 변화를 측정할 수 있으며 Booster 설비를 통해 80 kgf/cm2의 압력을 유지할 수 있다. 탄산화율에 대한 측정으로는 시편의 탄산화 전, 후의 무게변화율을 측정하여 반응생성물의 여부를 판단하였고 압축 강도를 통해 물성향상을 판단하였다.
- 08~2 mm의 표준사를 사용하였다. 치환된 비산회 원료는 국내 Y 화력발전소에서 발생된 ASTM C Type 비산회(Fly Ash)로써 화학조성을 XRF(ZSX-100e, Rigaku, Japan)를 통해 분석한 결과를 Table 1에 나타내었다. 사용된 비산회의 주 성분으로는 SiO2와 CaO로 각각 21.
성능/효과
- 모든 그래프 상에서 이산화탄소의 가스화 구간인 약 700~800℃ 부근에서 흡열반응 피크가 발생하며 무게감소가 나타났는데 이는 추가양생에 관계없이 모든 초임계 탄산화 반응을 진행시킨 후 탄산화가 이루어진 것으로 사료된다. 1 % 페놀프탈레인 분석과 비교하여 확인하면 비산회 치환량이 증가할수록 탄산화 반응에 의한 중성화가 진행되어 변색 부분이 감소하는 것으로 나타났다. 이것을 바탕으로 TG/DTA 분석 결과에서 확인해보면 비산회 치환량이 증가할수록 이산화탄소 증발량이 추가양생한 시편의 경우 4.
- 1) 탄산화 유무 시험결과로 시멘트 경화체에 비산회를 일정량 치환하면 초임계 탄산화 반응을 진행하였을 때 이산화탄소 고정율이 증가하는 것을 확인하였으며 또한 재령일이 증가할수록 내부의 Ca(OH)2와 같은 수화물 상태의 양이 증가하여 높은 탄산화율을 얻을 수 있다. 또한 압축강도 시험결과 초임계 탄산화 반응을 진행하지 않은 시편보다 높은 압축강도 값을 나타낼 수 있다.
- 2) 초임계 탄산화 반응 후 7일동안 추가양생을 진행시켰을 때, 탄산화 반응시 생성된 외부 및 내부 수분의 반응 또는 증발로 인해 무게변화율은 추가양생하지 않은 시편보다 감소하였지만 기계적 물성인 압축강도면에서 월등히 높은 강도 값을 나타내는 것으로 판단된다.
- 3) 시차열분석 시험 결과 비산회의 치환량이 증가될수록 내부의 free-CaO 함유량이 증가하여 고정화된 이산화탄소가 증가되며 TG/DTA 분석 결과 C6F4 시편의 경우 약 9~11 % 정도 이산화탄소가 고정된 것을 확인하였다. 또한 추가양생에 따라 높은 강도값을 나타내는 것으로 확인되었는데 이것은 TG/DTA 분석에서 약 400~500℃ 부근에서 흡열 반응이 발생한 것으로 보아 초임계 탄산화 반응 시 생성된 수분의 도움으로 미수화 반응물의 추가적인 포졸란 및 수화 반응이 발생된 것으로 확인되었다.
- 이는 초임계 탄산화 반응 시 생성된 수분의 반응과 미수화 반응물의 추가적 포졸란 및 수화 반응으로 인해 강도증진의 효과를 가져온 것으로 사료된다. 대체적으로 모든 시편이 초임계 탄산화 반응 후 추가양생을 진행시켰을 때가 가장 높은 강도 값을 나타내며 비산회 치환량이 적을수록 일반적인 강도는 가장 나타났다.
- 이것은 시편을 양생하면서 생성되는 Ca(OH)2 상 또는 CSH 겔 등의 상에서 초임계 탄산화 반응을 통하여 CaCO3상을 형성하면서 이 반응생성물이 시험체 내부의 미세한 기공을 메우는 효과를 얻음으로 시편 자체의 압축강도가 향상된 것으로 판단된다. 또한 초임계 탄산화 후 7일 동안 상온 상압하에서 추가 양생한 시편의 경우 같은 C9F1시편의 28일차 강도는 88 MPa로 추가 양생하지 않고 초임계탄산화만 진행시킨 시편보다 약 70 % 정도 증진된 높은 강도를 나타냈다.초임계 반응을 시키지 않은 상온 상압(ambient) 조건에서 양생시킨 시편과 비교해서는 120 %의 강도 증진을 가져왔다.
- 3) 시차열분석 시험 결과 비산회의 치환량이 증가될수록 내부의 free-CaO 함유량이 증가하여 고정화된 이산화탄소가 증가되며 TG/DTA 분석 결과 C6F4 시편의 경우 약 9~11 % 정도 이산화탄소가 고정된 것을 확인하였다. 또한 추가양생에 따라 높은 강도값을 나타내는 것으로 확인되었는데 이것은 TG/DTA 분석에서 약 400~500℃ 부근에서 흡열 반응이 발생한 것으로 보아 초임계 탄산화 반응 시 생성된 수분의 도움으로 미수화 반응물의 추가적인 포졸란 및 수화 반응이 발생된 것으로 확인되었다.
- 비산회 치환량에 따라 이산화탄소 탄산화율이 증가하는 것은 비산회가 증가될수록 시편 내부의 탄산화 반응 인자인 free-CaO 양이 증진되어 높은 탄산화율을 나타낸 것으로 사료된다. 또한 탄산화 후 7일간 추가양생한 시편 중 시멘트량이 많아지는 경우 약 400~500℃ 부근에 흡열피크가 강하게 나타나는 것이 확인되었는데 이는 추가양생에 의해 미수화 반응물이 탄산화 반응에 의해 생성된 수분의 도움으로 추가적인 포졸란 및 수화반응을 발생시켜 결정수를 생성하게 된 것으로 판단된다. Fig.
- (a)부터 (d)까지의 데이터는 초임계 탄산화 후 7일 동안 추가양생을 진행한 시편의 분석이며 (e)부터 (h)까지는 초임계 탄산화 후 추가양생을 진행하지 않은 시편의 분석결과이다. 모든 그래프 상에서 이산화탄소의 가스화 구간인 약 700~800℃ 부근에서 흡열반응 피크가 발생하며 무게감소가 나타났는데 이는 추가양생에 관계없이 모든 초임계 탄산화 반응을 진행시킨 후 탄산화가 이루어진 것으로 사료된다. 1 % 페놀프탈레인 분석과 비교하여 확인하면 비산회 치환량이 증가할수록 탄산화 반응에 의한 중성화가 진행되어 변색 부분이 감소하는 것으로 나타났다.
- 2에 나타내었다. 무게변화율은 각각 치환율에 상관없이 28일 재령일에서 가장 높은 변화율을 나타내고 있으며, 7일 동안의 추가양생을 진행시킨 시편의 경우 추가양생하지 않은 시편보다 낮은 변화율 값을 나타내었다. 무게변화율이 증진됨에 따라 탄산화에 의한 반응생성물인 CaCO3의 상이 생성됨을 예측할 수 있으며 비산회 및 시멘트의 탄산화 반응 인자인 수화 반응에 의한 Ca(OH)2 성분이 재령일수가 길어질수록 생성되는 양이 많아져 초임계 탄산화 반응 시 높은 무게변화율을 나타내었으며 비산회치환율이 증가할수록 원료 내에 반응에 참여하지 않는 free-CaO의 함량이 높아져 높은 탄산화 무게변화율을 나타내는 것으로 사료된다.
- 무게변화율은 각각 치환율에 상관없이 28일 재령일에서 가장 높은 변화율을 나타내고 있으며, 7일 동안의 추가양생을 진행시킨 시편의 경우 추가양생하지 않은 시편보다 낮은 변화율 값을 나타내었다. 무게변화율이 증진됨에 따라 탄산화에 의한 반응생성물인 CaCO3의 상이 생성됨을 예측할 수 있으며 비산회 및 시멘트의 탄산화 반응 인자인 수화 반응에 의한 Ca(OH)2 성분이 재령일수가 길어질수록 생성되는 양이 많아져 초임계 탄산화 반응 시 높은 무게변화율을 나타내었으며 비산회치환율이 증가할수록 원료 내에 반응에 참여하지 않는 free-CaO의 함량이 높아져 높은 탄산화 무게변화율을 나타내는 것으로 사료된다. 추가 양생시킨 시편의 무게변화율이 상대적으로 낮은 값을 나타내는 것은 탄산화 반응 시 발생된 수분의 증발 또는 반응으로 인해 무게감소가 나타난 것으로 사료된다.
- 1 % 페놀프탈레인 분석과 비교하여 확인하면 비산회 치환량이 증가할수록 탄산화 반응에 의한 중성화가 진행되어 변색 부분이 감소하는 것으로 나타났다. 이것을 바탕으로 TG/DTA 분석 결과에서 확인해보면 비산회 치환량이 증가할수록 이산화탄소 증발량이 추가양생한 시편의 경우 4.17, 6.5, 8.6, 11.12 %로 증가하며 추가양생하지 않은 시편의 경우는 8.03, 8.81, 8.91, 9.215로 증가하는 것으로 나타나는데 이는 탄산화에 의한 이산화탄소 고정량이 증가하여 1 % 페놀프탈레인 시험 결과와 같은 결과를 나타낸 것으로 판단된다. 비산회 치환량에 따라 이산화탄소 탄산화율이 증가하는 것은 비산회가 증가될수록 시편 내부의 탄산화 반응 인자인 free-CaO 양이 증진되어 높은 탄산화율을 나타낸 것으로 사료된다.
- 진행된 실험과 분석을 토대로 비산회를 시멘트 대비 일정량 치환 시킨 후 공정조건을 변화시켜 탄산화를 진행하면 이산화탄소의 처리와 폐자원의 재활용화라는 녹색건자재의 제조가 가능하며 물성 또한 증진된다는 것을 확인하였다.
- 3에 나타내었다. 탄산화를 진행시키지 않은 시편인 Ambient 시편들의 경우, 모두 높은 알칼리성을 띄고 있기 때문에 진한 적색의 변화를 나타내고 있으며 탄산화 반응을 진행시킨 시편의 경우 추가양생에 관계없이 대체적으로 적색으로 변색된 부분이 적어지는 것을 확인하였으며 또한 비산회의 치환량이 증가할수록 변색 부분은 더욱 감소하는 것으로 나타났다. 이는 비산회 치환량이 증가할수록 비산회 내 free-CaO가 이산화탄소와 반응하여 변색부분이 감소한 것으로 판단되며 재령일에 상관없이 C6F4의 시편에서 가장 높은 탄산화 반응이 발생한 것으로 사료된다.
후속연구
- 순환유동층 방식에서 발생한 비산회에는 알칼리 토금속을 함유한 CaO와 MgO 화합물 성분이 다량 함유되어 있기 때문에 이산화탄소를 내부에 안정하게 고정시키는 탄산화 반응을 통하여 재활용이 가능할 것으로 판단된다. 비산회는 가격이 저렴하여 경제성이 좋고, 만약 성공적으로 탄산화 되어 건자재 및 콘크리트 혼화재로 재활용될 경우 콘크리트 경화체 조직의 치밀성, 시공성 개선, 장기강도 향상 등 많은 장점을 가지고 있다[9].
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