피부 노화를 방지하고 지속적으로 보습을 유지하기 위해 다양한 베시클들이 연구되고 있다. 최근에 활성물질의 흡수, 투과 및 보습의 유지와 관련하여 리포좀, 액정 및 다중층 라멜라에멀젼 같은 많은 제조 방법들이 소개되고 있다. 본 연구에서는 인지질과 유사한 cetearyl alcohol/ceteth-20 phosphate/dicetyl phosphate 계면활성제를 이용하여 전단세기 및 pH 변화에 따른 다중층 라멜라 베시클을 개발하였으며 편광현미경을 통해 확인하였다. 결과로서 낮은 전단세기 및 pH에서는 라멜라 베시클 입자의 형태가 불균일하게 형성됨을 확인하였다. $42^{\circ}C$에서 2개월 간의 라멜라 베시클 내의 레티놀 함량의 변화를 측정한 결과 낮은 pH에서 레티놀의 함량이 감소하였다. 또한, 이 라멜라 베시클은 일반 O/W 에멀젼에 비해 피부 수분손실량이 14% 감소됨을 확인하였으며, O/W 썬 크림과 내수성 in vitro SPF를 측정하여 비교한 결과 UVB와 UVA 영역 모두에서 자외선을 잘 차단하여 유사한 내수성을 보이고 있음을 확인하였다.
피부 노화를 방지하고 지속적으로 보습을 유지하기 위해 다양한 베시클들이 연구되고 있다. 최근에 활성물질의 흡수, 투과 및 보습의 유지와 관련하여 리포좀, 액정 및 다중층 라멜라 에멀젼 같은 많은 제조 방법들이 소개되고 있다. 본 연구에서는 인지질과 유사한 cetearyl alcohol/ceteth-20 phosphate/dicetyl phosphate 계면활성제를 이용하여 전단세기 및 pH 변화에 따른 다중층 라멜라 베시클을 개발하였으며 편광현미경을 통해 확인하였다. 결과로서 낮은 전단세기 및 pH에서는 라멜라 베시클 입자의 형태가 불균일하게 형성됨을 확인하였다. $42^{\circ}C$에서 2개월 간의 라멜라 베시클 내의 레티놀 함량의 변화를 측정한 결과 낮은 pH에서 레티놀의 함량이 감소하였다. 또한, 이 라멜라 베시클은 일반 O/W 에멀젼에 비해 피부 수분손실량이 14% 감소됨을 확인하였으며, O/W 썬 크림과 내수성 in vitro SPF를 측정하여 비교한 결과 UVB와 UVA 영역 모두에서 자외선을 잘 차단하여 유사한 내수성을 보이고 있음을 확인하였다.
Various vehicles have been studied in order to protect skin ageing and sustain constantly moisturization. Recently, in relation to maintain of moisture, absorption and penetration of active materials, there has been introducing many preparing methods such as liposome, liquid crystal and multilamella...
Various vehicles have been studied in order to protect skin ageing and sustain constantly moisturization. Recently, in relation to maintain of moisture, absorption and penetration of active materials, there has been introducing many preparing methods such as liposome, liquid crystal and multilamellar emulsion. We developed multilayer lamellar vesicle using cetearyl alcohol/ceteth-20 phosphate/dicetyl phosphate as analogy of phospholipid according to variation of shear rate and pH. These multilayer lamellar vesicles were confirmed by cross polarizing microscope. As results, morphologies of lamellar vesicle were not uniformed at low shear rate and pH. Also, stabilities for encapsulation of retinol were observed at $42^{\circ}C$ during two months. As a result, quantitative content of retinol decreased at low pH. Multilayer lamellar vesicle decreased 14% of transepidermal water loss compared with O/W emulsion. We compared multilayer lamellar sun cream to O/W sun cream using in vitro SPF test of water resistance and concluded that multilayer lamellar sun cream is similar to O/W sun cream in water resistance.
Various vehicles have been studied in order to protect skin ageing and sustain constantly moisturization. Recently, in relation to maintain of moisture, absorption and penetration of active materials, there has been introducing many preparing methods such as liposome, liquid crystal and multilamellar emulsion. We developed multilayer lamellar vesicle using cetearyl alcohol/ceteth-20 phosphate/dicetyl phosphate as analogy of phospholipid according to variation of shear rate and pH. These multilayer lamellar vesicles were confirmed by cross polarizing microscope. As results, morphologies of lamellar vesicle were not uniformed at low shear rate and pH. Also, stabilities for encapsulation of retinol were observed at $42^{\circ}C$ during two months. As a result, quantitative content of retinol decreased at low pH. Multilayer lamellar vesicle decreased 14% of transepidermal water loss compared with O/W emulsion. We compared multilayer lamellar sun cream to O/W sun cream using in vitro SPF test of water resistance and concluded that multilayer lamellar sun cream is similar to O/W sun cream in water resistance.
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문제 정의
또한 다중층 라멜라 액정에 봉입되는 레티놀의 장기 안정성을 확인하고자 하였으며 피부 장벽으로서의 기능을 확인하기 위해 피부수분손실량(TEWL)를 측정하였다. 또한 선 제품에 적용하여 in vitro SPF를 측정하고자 Diffey 와 Robson방법[18]을 이용하여 내수성을 확인하였으며 메이크업 제품에의 적용 가능성에 대해 연구하였다.
에멀젼의 제조에서 pH 변화에 따른 액정 에멀젼의 형태 및 안정성에 미치는 영향을 확인하고자 하였다. pH 조절제로 NaOH를 사용하였으며 함량을 0.
제안 방법
Phosphate ester 유화제를 이용한 액정 에멀젼은 T. K. robomics를 이용하여 수상을 2,000 rpm으로 계속 교반하면서 phosphate계 유화제가 함유된 유상을 수상에 투입하고 다시 2,000 rpm 으로 15분간 유화시키는 방법으로 제조하였다. 제조된 에멀젼은 즉시 마개가 달린 용기 (Polyethylene, Yuil Plastic, Korea)에 옮겨 담고 밀봉하여 보관하면서 에멀젼의 제조특성과 물성 및 시간에 따른 에멀젼의 안정도를 관찰하였다.
Phosphate ester 유화제를 적용한 선 스크린 제품 및 메이크업 제품을 제조하여 에멀젼의 형태 및 안정성에 미치는 영향을 평가하고자 Table 1의 d ~ g와 같이 처방하였다.
phosphate ester 유화제를 이용하여 에멀젼을 제조하여 그 형태 및 안정성을 알아보고 제품으 로서의 가능성을 확인한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
그러므로 자외선 차단 제품의 자외선 차단 능력은 물에 들어가지 않고 측정하는 SPF 지수와 더불어 물속에서 일정한 활동을 한 다음 측정하는 내수성 SPF 지수도 같이 명기돼야 여러 경우에 있어서의 제품의 자외선 차단 능력을 알 수 있을 것이다. 그 실험을 in vitro 실험을 통해 측정하고자 도포 즉시 측정값과 도포 후 물에 15분간 침적 후 15분간 건조하여 측정한 값을 1차 세정이라고 하고 한번 더 반복한 측정값을 2차 세정이라고 하여 내수성을 알아보았다. 그 결과를 Fig.
본 연구에서는 cetearyl alcohol/ceteth-20 phosphate/dicetyl phosphate로 구성된 phosphate ester 유화제를 이용하여 다중층 라멜라 구조를 갖는 에멀젼을 제조하였으며 그 형태를 편광현미경을 통해 확인하였다. 또한 다중층 라멜라 액정에 봉입되는 레티놀의 장기 안정성을 확인하고자 하였으며 피부 장벽으로서의 기능을 확인하기 위해 피부수분손실량(TEWL)를 측정하였다. 또한 선 제품에 적용하여 in vitro SPF를 측정하고자 Diffey 와 Robson방법[18]을 이용하여 내수성을 확인하였으며 메이크업 제품에의 적용 가능성에 대해 연구하였다.
레티놀의 안정성을 확인하기 위해 제조된 조건별 샘플들은 제조 후 25℃와 42℃ 조건에 2개월간 보관하면서 성상 및 물성 변화를 관찰하고, HPLC를 이용하여 레티놀 함량을 정량하였다.
E)를 사용하였으며, pH 측정을 위해 pH메타(Thermo Orion 520A, USA)를 사용하였으며, 수분손실량 측정기 (Tewameter TM210, CK electronic GmbH, Germany)를 사용하여 피부 수분손실량을 측정하였다. 레티놀의 정량 분석을 위해 Photodiode array detector가 장착된 Waters사의 HPLC를 사용하였다. 썬 크림의 in vitro SPF를 측정하고자 Transpore TM tape(3M Healthcare, USA)와 SPF 290S sun screen analyzer(Optometrics, USA)를 사용하였다.
본 연구에서는 cetearyl alcohol/ceteth-20 phosphate/dicetyl phosphate로 구성된 phosphate ester 유화제를 이용하여 다중층 라멜라 구조를 갖는 에멀젼을 제조하였으며 그 형태를 편광현미경을 통해 확인하였다. 또한 다중층 라멜라 액정에 봉입되는 레티놀의 장기 안정성을 확인하고자 하였으며 피부 장벽으로서의 기능을 확인하기 위해 피부수분손실량(TEWL)를 측정하였다.
선 크림의 in vitro SPF를 측정하고자 Diffey와 Robson방법에 의해 Transpore TM tape에 시료를 도포한 후 SPF 290S sun screen analyzer를 사용하여 290 ~ 400 nm의 UVA와 UVB 영역에 대하여 측정하였다. 비교 샘플로는 O/W 타입 선크림(SPF 38, PA++)을 사용하였다.
레티놀의 정량 분석을 위해 Photodiode array detector가 장착된 Waters사의 HPLC를 사용하였다. 썬 크림의 in vitro SPF를 측정하고자 Transpore TM tape(3M Healthcare, USA)와 SPF 290S sun screen analyzer(Optometrics, USA)를 사용하였다.
에멀젼 제조는 T. K. robomics(Model 957015B, Tokushu Kika Kogyo, Japan)로 제조 하였고, 광학현미경(Nikon Labophot 2A, Nikon, Japan) 및 이미지어날라이저(Toshiba CCD color camera, IK-637K, Mitsubishi, Japan)를 이용하여 에멀젼의 입자를 관찰하였고, 여기에 편광판을 장착하여 액정형태를 관찰하였다. 점도 측정을 위해 점도계(Brookfield viscometer, RVT, No.
전단력의 변화에 따른 다중층 라멜라 에멀젼의 형태 변화와 물성 및 액정의 형성유무를 확인하기 위해 전단력을 300 ~ 2,500 rpm으로 변화를 주면서 제조하였다. 입자의 형태를 Fig.
robomics(Model 957015B, Tokushu Kika Kogyo, Japan)로 제조 하였고, 광학현미경(Nikon Labophot 2A, Nikon, Japan) 및 이미지어날라이저(Toshiba CCD color camera, IK-637K, Mitsubishi, Japan)를 이용하여 에멀젼의 입자를 관찰하였고, 여기에 편광판을 장착하여 액정형태를 관찰하였다. 점도 측정을 위해 점도계(Brookfield viscometer, RVT, No. E)를 사용하였으며, pH 측정을 위해 pH메타(Thermo Orion 520A, USA)를 사용하였으며, 수분손실량 측정기 (Tewameter TM210, CK electronic GmbH, Germany)를 사용하여 피부 수분손실량을 측정하였다. 레티놀의 정량 분석을 위해 Photodiode array detector가 장착된 Waters사의 HPLC를 사용하였다.
robomics를 이용하여 수상을 2,000 rpm으로 계속 교반하면서 phosphate계 유화제가 함유된 유상을 수상에 투입하고 다시 2,000 rpm 으로 15분간 유화시키는 방법으로 제조하였다. 제조된 에멀젼은 즉시 마개가 달린 용기 (Polyethylene, Yuil Plastic, Korea)에 옮겨 담고 밀봉하여 보관하면서 에멀젼의 제조특성과 물성 및 시간에 따른 에멀젼의 안정도를 관찰하였다.
제조된 에멀젼의 액정 형성 유무를 확인하기 위해 액정 특유의 광학적 성질인 편광 하에서 빛을 복굴절로 산란하는 물리적 특성을 이용하여 편광판을 장착한 광학현미경과 이미지어날라이저를 이용하였다.
피험자의 팔 내측에 시료를 각각 도포한 후 15 분 동안 말린 후 시료 도포 후 10분, 30분, 60 분, 90분에 대해 수분손실량 측정기를 사용하여 항온·항습 조건 하에서 피부 수분손실량을 측정하였다.
대상 데이터
9 mS인 순수가 사용되었다. 계면활성제로는 cetearyl alcohol/dicetyl phosphate/ceteth-20 phosphate(Crodafos CS acid, Croda, USA)를 사용하였다.
, Korea)를 사용하였으며 유화형 메이크업 제품 제조를 위한 분체로는 titanium dioxide/methicone TiO2-CR-50, Daitokasei, Japan), ironoxides/methicone (Iron oxides, Kingfisher, UK)와 polymethylmethacrylate (Jurymer MB-1, Nihon Junyaku, Japan)를 사용하였다. 보습제로서 butylene glycol(1,3 BUT-GLY, Celanese, USA), 증점제로 carbomer(Carbopol #940, Noveon, USA), 활성성분으로 soybean oil/retinol(Retinol 10S, Basf, Germany)이 사용 되었으며 전기전도도가 0.9 mS인 순수가 사용되었다. 계면활성제로는 cetearyl alcohol/dicetyl phosphate/ceteth-20 phosphate(Crodafos CS acid, Croda, USA)를 사용하였다.
유상으로는 극성오일인 butylene glycol dicaprylate/dicaprate(Dermofeel BGC, Straetmans, Germany)와 비극성 오일인 mineral oil(LP, Kukdong Oil, Korea) 및 선 스크린제를 위한 자외선 차단제로 소수성 처리 titanium dioxide/C12-15 alkyl benzoate/phenyl trimethicone/alumina/polyhydroxystearic acid/ silica (Tioveil FPT, Solaveil, UK), ethylhexyl methoxycinnamate(Uvinul MC 80, BASF, Germany)와 친수성인 titanium dioxide/ aluminum hydroxide/ triethoxycaprylylsilane/ water/butylene glycol/oleth-10/ polysorbate60/simethicone/phenoxyethanol/methylmethacrylat e crosspolymer(TI water 40A, Nanogen, Korea) 를 사용하였다, 중화제로 sodium hydroxide (NaOH, Samchun Pure Chem., Korea)를 사용하였으며 유화형 메이크업 제품 제조를 위한 분체로는 titanium dioxide/methicone TiO2-CR-50, Daitokasei, Japan), ironoxides/methicone (Iron oxides, Kingfisher, UK)와 polymethylmethacrylate (Jurymer MB-1, Nihon Junyaku, Japan)를 사용하였다. 보습제로서 butylene glycol(1,3 BUT-GLY, Celanese, USA), 증점제로 carbomer(Carbopol #940, Noveon, USA), 활성성분으로 soybean oil/retinol(Retinol 10S, Basf, Germany)이 사용 되었으며 전기전도도가 0.
성능/효과
1. 계면활성제로서 포스포리피드와 구조적으로 유사한 phosphate ester 유화제를 사용하여 에멀젼을 제조한 결과 라멜라 구조의 액정이 형성됨을 확인하였다.
2. 전단력을 달리하였을 때 전단력이 강할수록 균일하고 미세한 에멀젼이 형성되었으며 장기 안정도에서 우수하였고 pH에 따른 에멀젼의 상태를 관찰한 결과 pH가 낮은 경우 장기 보관시 점도가 약간 감소하는 것과 편광 현미경 관찰 시 액정형성이 적은 것을 확인하였다.
3. pH에 따른 다중층 라멜라에 봉입된 레티놀은 낮은 pH에서 효율이 떨어지는 것으로 확인되었다.
4. O/W에멀젼과 액정 에멀젼의 수분손실량을 비교한 결과 도포 후 90분 경과 시 수분손실량을 O/W에멀젼에 비해 14% 감소시킴으로서 피부의 우수한 배리어 역할을 하는 것을 확인할 수 있었다.
5. 선스크린 제품과 메이크업 제품에 적용한 결과 티탄 베이스와 컬러들을 소수성 처리한 경우 액정상태가 유지되면서 에멀젼 입자가 양호한 것을 확인하였다. 또한 선크림의 내수성을 측정한 결과 O/W 선크림과 유사한 효과를 보였다.
낮은 pH 조건이 중성과 높은 pH조건에 비해 레티놀의 함량이 감소하여 역가가 감소함을 확인하였다.
5에 나타내었다. 다중층 라멜라 에멀젼과 O/W에멀젼의 도포 30분 후 수분손실량이 감소 상태를 보이고 있으나 도포60분이 경과하면서 O/W에멀젼의 수분손실량이 증가하는 추세를 보였으며 다중층 라멜라 에멀젼도 90분 경과 시에 수분손실량이 증가하는 추세를 보였다.
이들 결과들로부터 phosphate ester 유화제를 이용하여 저비용과 간단한 제조공정으로 다중층 라멜라 베시클을 제조할 수 있었으며 메이크업 제품에의 적용 가능성을 확인하였다.
이로써 다중층 라멜라 에멀젼은 90분 경과 시에 수분손실량을 O/W에멀젼에 비해 14% 감소 시킴으로서 피부의 우수한 배리어 역할을 하는 것을 확인할 수 있었다.
1의 (a* ) ~ (c* )에 나타냈다. 편광 현미경 관찰 결과 액정의 형태를 보여주는 십자형태가 형성되는 것을 확인할 수 있다.
후속연구
이러한 방법으로 측정한 SPF지수(Static SPF Value)는 물속에서의 활동 후에도 같은 자외선 차단 효과가 나타난다는 보장은 없다. 그러므로 자외선 차단 제품의 자외선 차단 능력은 물에 들어가지 않고 측정하는 SPF 지수와 더불어 물속에서 일정한 활동을 한 다음 측정하는 내수성 SPF 지수도 같이 명기돼야 여러 경우에 있어서의 제품의 자외선 차단 능력을 알 수 있을 것이다. 그 실험을 in vitro 실험을 통해 측정하고자 도포 즉시 측정값과 도포 후 물에 15분간 침적 후 15분간 건조하여 측정한 값을 1차 세정이라고 하고 한번 더 반복한 측정값을 2차 세정이라고 하여 내수성을 알아보았다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
리포좀의 한계는?
지금까지 화장료 조성에서 유효성분을 효과적으로 피부에 침투시키기에 적합한 구조로는 리포 좀이라는 기제가 있었다. 그러나 유화제와 첨가제가 다량 함유된 크림과 로션에서는 리포좀의 구조가 쉽게 파괴되므로 화장품 분야에 응용이 제한되고 있는 실정이다[5, 6]. 따라서 최근에는 화장품에 유화 액정의 이용이 크게 늘고 있는 추세이다.
지금까지 화장료 조성에서 유효성분을 효과적으로 피부에 침투시키기에 적합한 구조는?
지금까지 화장료 조성에서 유효성분을 효과적으로 피부에 침투시키기에 적합한 구조로는 리포 좀이라는 기제가 있었다. 그러나 유화제와 첨가제가 다량 함유된 크림과 로션에서는 리포좀의 구조가 쉽게 파괴되므로 화장품 분야에 응용이 제한되고 있는 실정이다[5, 6].
유화 액정의 장점은?
따라서 최근에는 화장품에 유화 액정의 이용이 크게 늘고 있는 추세이다. 액정 유화는 독특한 기제로서 화장품의 피부미용 활성성분을 캡슐화할 수 있고 구성성분이 피부지질과 유사하여 피부 세포간 지질층을 보상 하고 개선하여 피부 수분의 증발을 막아주며 외부의 이물질이 피부에 침투하는 것을 막아 보호할 수 있다[7, 8]. 또한 액정 유화는 유효성분을 내부에 함유하는 라멜라 구조로서 클렌징 제품뿐만 아니라 안정성이 극히 나쁜 비타민 A 및 비타민 C 까지도 캡슐화하여 분해속도를 지연시켜 주어 그 가치를 인정받고 있다. 에멀젼의 상구조는 에멀젼의 타입, 계면활성제 농도와 제조과정이 전단속도와 온도와 같은 다양한 요인들에 의존한다.
참고문헌 (18)
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