[국내논문]탄소나노튜브 및 그래핀 나노플레이트 폴리프로필렌 복합재 필름 압출 및 물성 평가 A Study on Processing-Structure-Property Relationships of Extruded Carbon Nanomaterial-Polypropylene Composite Films원문보기
본 연구에서는 폴리프로필렌과 다양한 탄소나노소재를 사용하여 제조한 복합재의 압출방향 및 권취속도에 따른 기계적 물성과 결정화도에 대한 연구를 수행하였다. 폴리프로필렌에 탄소나노소재를 균일하게 분산시키기 위해 미분쇄기에 폴리프로필렌 분말(<700 ${\mu}m$)과 탄소나노소재를 혼합한 후 나노복합재 필름 제조를 위해 압출기를 사용하였다. 나노복합재 필름의 결정화도를 분석하기 위해 differential scanning calorimetry를 이용하였다. 기계적 물성을 인장시험을 통해서 측정한 후 순수 폴리프로필렌 물성과 비교하였고, 압출 시 필름 권취속도에 대한 나노복합재 결정화도의 차이를 확인하였다. 탄소나노소재를 첨가함으로써 고분자 필름의 기계적 물성이 향상됨을 확인하였고, 그에 따른 결정화도 역시 증가하는 것을 확인하였다. 반면, 권취속도가 증가 할수록 압출물의 냉각속도도 역시 증가함으로써 결정화도가 오히려 감소함을 확인하였다.
본 연구에서는 폴리프로필렌과 다양한 탄소나노소재를 사용하여 제조한 복합재의 압출방향 및 권취속도에 따른 기계적 물성과 결정화도에 대한 연구를 수행하였다. 폴리프로필렌에 탄소나노소재를 균일하게 분산시키기 위해 미분쇄기에 폴리프로필렌 분말(<700 ${\mu}m$)과 탄소나노소재를 혼합한 후 나노복합재 필름 제조를 위해 압출기를 사용하였다. 나노복합재 필름의 결정화도를 분석하기 위해 differential scanning calorimetry를 이용하였다. 기계적 물성을 인장시험을 통해서 측정한 후 순수 폴리프로필렌 물성과 비교하였고, 압출 시 필름 권취속도에 대한 나노복합재 결정화도의 차이를 확인하였다. 탄소나노소재를 첨가함으로써 고분자 필름의 기계적 물성이 향상됨을 확인하였고, 그에 따른 결정화도 역시 증가하는 것을 확인하였다. 반면, 권취속도가 증가 할수록 압출물의 냉각속도도 역시 증가함으로써 결정화도가 오히려 감소함을 확인하였다.
Polypropylene films reinforced with multi-walled carbon nanotubes and exfoliated graphite nanoplatelets were fabricated by extrusion, and the effects of filler type and take-up speed on the mechanical properties and microstructure of composite films were investigated. Differential scanning calorimet...
Polypropylene films reinforced with multi-walled carbon nanotubes and exfoliated graphite nanoplatelets were fabricated by extrusion, and the effects of filler type and take-up speed on the mechanical properties and microstructure of composite films were investigated. Differential scanning calorimetry revealed that the addition of carbon nanomaterials resulted in increased degree of crystallinity. However, increasing the take-up speed reduced the degree of crystallinity, which indicates that tension-induced orientations of polymer chains and carbon nanomaterials and the loss of degree of crystallinity due to rapid cooling at high take-up speeds act as competing mechanisms. These observations were in good agreement with tensile properties, which are governed by the degree of crystallinity, where the C-grade exfoliated graphite nanoplatelet with a surface area of $750m^2/g$ showed the greatest reinforcing effect among all types of carbon nanomaterials used. Scanning electron microscopy was employed to observe the carbon nanomaterial dispersion and orientation, respectively.
Polypropylene films reinforced with multi-walled carbon nanotubes and exfoliated graphite nanoplatelets were fabricated by extrusion, and the effects of filler type and take-up speed on the mechanical properties and microstructure of composite films were investigated. Differential scanning calorimetry revealed that the addition of carbon nanomaterials resulted in increased degree of crystallinity. However, increasing the take-up speed reduced the degree of crystallinity, which indicates that tension-induced orientations of polymer chains and carbon nanomaterials and the loss of degree of crystallinity due to rapid cooling at high take-up speeds act as competing mechanisms. These observations were in good agreement with tensile properties, which are governed by the degree of crystallinity, where the C-grade exfoliated graphite nanoplatelet with a surface area of $750m^2/g$ showed the greatest reinforcing effect among all types of carbon nanomaterials used. Scanning electron microscopy was employed to observe the carbon nanomaterial dispersion and orientation, respectively.
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문제 정의
본 연구의 목표는, 나노복합재 필름을 압출공정을 이용하여 제조하고, 이를 구성하는 고분자와 탄소나노소재의 배향 및 압출속도에 따른 기계적 물성과 결정화도(Degree of crystallinity)를 고찰하는 것이다. 효과적인 탄소나노소재의 배향을 위해서는 고분자 모재 내에서의 균일한 분산이 선행되어야 한다.
아울러, 나노소재가 고분자 내에서 nucleation site 역할을 하여 결정화도를 높인다고 밝혀진 바 있으며 [5,6], 특히 압출방향으로 성장된 결정화 구조가 PP 나노복합재 필름의 기계적 물성을 배가시킨다. 본 논문은, 다양한 길이를 갖는 다중벽 탄소나노튜브(Multi-walled carbon nanotube, MWCNT)와 다양한 크기를 갖는 그래핀 나노플레이트(Exfoliated graphite nanoplatelet, xGnP)가 첨가된 PP 나노복합재의 제조-미세구조-물성간 상관관계를 보고한다. 나노소재 종류 뿐만 아니라 압출 시 권취속도가 PP 분자사슬의 결정화도와 탄소나노소재의 배향에 미치는 영향을 실험적으로 분석하였다.
본 논문은, 다양한 길이를 갖는 다중벽 탄소나노튜브(Multi-walled carbon nanotube, MWCNT)와 다양한 크기를 갖는 그래핀 나노플레이트(Exfoliated graphite nanoplatelet, xGnP)가 첨가된 PP 나노복합재의 제조-미세구조-물성간 상관관계를 보고한다. 나노소재 종류 뿐만 아니라 압출 시 권취속도가 PP 분자사슬의 결정화도와 탄소나노소재의 배향에 미치는 영향을 실험적으로 분석하였다.
본 연구에서는, 압출에 의해 제조된 MWCNT- 및 xGnP-PP 나노복합재에 대해서, 탄소나노소재 종류, 권취속도, 압출방향 등에 따른 기계적 물성과 제조공정-미세구조-물성간 상관관계에 대한 연구를 수행하였다. 본 연구를 통해서 고분자 사슬의 결정화도가 나노복합재의 기계적 물성에 큰영향을 미치는 것을 확인하였다.
가설 설정
방향성을 가지는 나노복합재는 학문적 뿐만 아니라 산업적으로도 넓게 다루어지고 있는 연구분야이다. 나노복합재를 구성하는 고분자 및 나노소재의 배향은 morphology와 기계적 물성에 큰 영향을 미친다[1]. 특히, 폴리프로필렌(Polypropylene, PP)을 모재로 하는 나노복합재는 우수한 가격경쟁력과 성형성으로 인해 큰 시장성을 갖는 자동차나 포장용기 산업에서 적용이 검토되고 있으며, 탄소나노복합재 및 금속산화물과 함께 개발되어 왔다[2,3].
제안 방법
탄소나노소재 분산은, 분말상태에서의 혼합 및 용매와 초음파 파쇄를 이용한 방법 등을 이용하여 최적의 분산방법 및 조건을 도출한 결과, 기존의 용매를 이용한 분산기법에서 탈피하여, 대량으로 연속분산이 가능한 압출공정을 도입하였다. 분산도를 극대화하기 위해서, 펠렛 형태의 고분자 수지를 분말형태로 분쇄해서 미분쇄기를 이용하여 탄소나노소재와 혼합하고, 압출기를 이용하여 나노복합재 필름을 제조하였다.
1차 혼합 및 건조가 완료된 재료를 압출하기 전 압출기의 예열 및 시운전을 위해 스크류 회전속도를 7 rpm, 압출기의 배럴온도는 구역별로 180, 200, 170℃가 되도록 설정하였다. 압출 시에는 스크류 회전속도를 12 rpm으로 설정 후 권취속도를 최대 허용속도의 10, 20, 30, 40, 90%로 순차적으로 증가시키며 필름을 압출하였다. 압출장비와 샘플종류를 각각 Fig.
대상 데이터
탄소나노소재는 한화나노텍의 MWCNT인 CM-100, CM-250과 미국 XG Sciences사의 xGnP인 M-5, C-750을 사용하였다. CM-100과 CM-250은 95% 이상의 순도와 10-15 nm의 직경을 가지며, 평균길이가 각각 100과 250 µm이다.
M-5는 평균크기, 두께, 표면적이 각각 5 µm, 6-8 nm, 120-150 m2/g인 반면, C-750은 2 µm 이하, 2 nm, 750 m2/g이다. 고분자는 대한유화의 PP(POLYPRO 1088 General Homo PP Film(IPP) Grade)를 사용하였고, 엘렉스폴리테크사가 고분자 파우더(<700 µm)를 제작, 공급하였다.
이론/모형
나노복합재 필름 내 고분자의 결정화도를 확인하기 위하여 DSC(Differential scanning calorimetry) 분석을 수행하였다(TA Instruments Q800, USA). 질소 분위기에서 온도범위 −40~250℃, 승온속도 10℃/min의 조건을 사용하였다.
25-watt 레이저 절단기(Universal Laser Systems, VersaLaser 2.30)를 이용하여 2 mm × 30 mm 크기 시편을 제작하여, ASTM D638에 준하여 인장시험을 수행하였다. 1 kN 로드셀을 장착한 Instron 5982 만능재료시험기를 사용하였고, 1 mm/min의 crosshead 속도로 하중을 인가하였다.
제조된 나노복합재 필름의 미세구조를 분석하기 위해 전자현미경(High-resolution scanning electron microscopy, HR-SEM, FEI Nanonova 230)을 사용하였다. 나노복합재 파단면을 SEM으로 관찰함으로써, 나노소재의 분산과 배향정도를 분석하였다.
성능/효과
본 연구에서는, 압출에 의해 제조된 MWCNT- 및 xGnP-PP 나노복합재에 대해서, 탄소나노소재 종류, 권취속도, 압출방향 등에 따른 기계적 물성과 제조공정-미세구조-물성간 상관관계에 대한 연구를 수행하였다. 본 연구를 통해서 고분자 사슬의 결정화도가 나노복합재의 기계적 물성에 큰영향을 미치는 것을 확인하였다. 탄소나노소재가 고분자의 결정화도를 증가시킴으로써 기계적 물성을 향상시켰다.
본 연구를 통해서 고분자 사슬의 결정화도가 나노복합재의 기계적 물성에 큰영향을 미치는 것을 확인하였다. 탄소나노소재가 고분자의 결정화도를 증가시킴으로써 기계적 물성을 향상시켰다. 기계적 물성은 권취속도에 반비례하였고, 네 종류의 탄소나노소재 중 C-750이 가장 우수한 분산성과 기계적 물성을 보였다.
탄소나노소재가 고분자의 결정화도를 증가시킴으로써 기계적 물성을 향상시켰다. 기계적 물성은 권취속도에 반비례하였고, 네 종류의 탄소나노소재 중 C-750이 가장 우수한 분산성과 기계적 물성을 보였다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
나노복합재를 구성하는 고분자 및 나노소재의 배향은 무엇에 큰 영향을 미치는가?
방향성을 가지는 나노복합재는 학문적 뿐만 아니라 산업적으로도 넓게 다루어지고 있는 연구분야이다. 나노복합재를 구성하는 고분자 및 나노소재의 배향은 morphology와 기계적 물성에 큰 영향을 미친다[1]. 특히, 폴리프로필렌(Polypropylene, PP)을 모재로 하는 나노복합재는 우수한 가격경쟁력과 성형성으로 인해 큰 시장성을 갖는 자동차나 포장용기 산업에서 적용이 검토되고 있으며, 탄소나노복합재 및 금속산화물과 함께 개발되어 왔다[2,3].
효과적인 탄소나노소재의 배향을 위해서는 무엇이 선행되어야하는가?
본 연구의 목표는, 나노복합재 필름을 압출공정을 이용 하여 제조하고, 이를 구성하는 고분자와 탄소나노소재의 배향 및 압출속도에 따른 기계적 물성과 결정화도(Degree of crystallinity)를 고찰하는 것이다. 효과적인 탄소나노소재의 배향을 위해서는 고분자 모재 내에서의 균일한 분산이 선행되어야 한다. 탄소나노소재 분산은, 분말상태에서의 혼합 및 용매와 초음파 파쇄를 이용한 방법 등을 이용하여 최적의 분산방법 및 조건을 도출한 결과, 기존의 용매를 이용한 분산기법에서 탈피하여, 대량으로 연속분산이 가능한 압출공정을 도입하였다.
압출에 의해 제조된 MWCNT- 및 xGnP-PP 나노복합재에 대해서, 탄소나노소재 종류, 권취속도, 압출방향 등에 따른 기계적 물성과 제조공정-미세구조-물성간 상관관계에 대한 연구를 수행한 결과는?
본 연구에서는, 압출에 의해 제조된 MWCNT- 및 xGnP-PP 나노복합재에 대해서, 탄소나노소재 종류, 권취속도, 압출방향 등에 따른 기계적 물성과 제조공정-미세구조-물성간 상관관계에 대한 연구를 수행하였다. 본 연구를 통해서 고분자 사슬의 결정화도가 나노복합재의 기계적 물성에 큰영향을 미치는 것을 확인하였다. 탄소나노소재가 고분자의 결정화도를 증가시킴으로써 기계적 물성을 향상시켰다. 기계적 물성은 권취속도에 반비례하였고, 네 종류의 탄소나노소재 중 C-750이 가장 우수한 분산성과 기계적 물성을 보였다.
참고문헌 (9)
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Logakis, E., Pollatos, E., Pandis, C., Peoglos, V., Zuburtikudis, I., Delides, C.G., Vatalis, A., Gjoka, M., Syskakis, E., Viras, K., and Pissis, P., "Structure-property Relationships in Isotactic Polypropylene/ multi-walled Carbon Nanotubes Nanocomposites," Composites Science and Technology, Vol. 70, 2010, pp. 328-335.
Wang, Z.-J., Kwon, K.-J., Gu, G.-Y., Kim, H.-S., Kim, D.-S., Lee, C.-S., and Park, J.-M., "Evaluation of Mechanical Properties and Damage Sensing of CNT-polypropylene Composites by Electro-micromechanical Techniques," Journal of Korea Society for Composite Materials, Vol. 26, No. 1, 2013, pp. 1-6.
Seo, M.K., Lee, J.R., and Park, S.J., "Crystallization Kinetics and Interfacial Behaviors of polypropylene Composites Reinforced with Multi-walled Carbon Nanotubes," Materials Science and Engineering A, Vol. 404, 2005, pp. 79-84.
Assouline, E., Lustiger, A., Barber, A.H., Cooper, C.A., Klein, E., Wachtel, E., and Wagner, H.D., "Nucleation Ability of Multiwall Carbon Nanotubes in Polypropylene Composites," Journal of Polymer Science Part B, Vol. 41, 2003, pp. 520-527.
Shin, J.H., Kim, K.W., Ahn, H.J., and Ahn, J.H., "Electrochemical Properties and Interfacial Stability of $(PEO)_{10}LiCF_3SO_3- Ti_nO_{2n1}$ Composite Polymer Electrolytes for Lithium/sulfur Battery," Materials Science and Engineering B, Vol. 95, 2002, pp. 148-156.
Soitong, T., and Pumchusak, J., "The Relationship of Crystallization Behavior, Mechanical Properties, and Morphology of Polypropylene Nanocomposite Fibers," Journal of Materials Science, Vol. 46, 2011, pp. 1697-1704.
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