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문제 정의
- 본 연구에서는 블랙중합토너 입자 내부의 안료의 분산성을 향상 시키기 위해 카본블랙의표면을 유기화 개질하였으며이를 사용하여 현탁중합 기술로 블랙중합토너를 제조하였다. 일차적으로 산화과정을 통해 히드록시기가 카본블랙 표면에 결합된 구조를 만들어 낸 다음 카르복시기를 갖는 유기분자와의 이차적인 에스터화반응을 통해 유기화 개질된 카본블랙을 제조하였다.
- 상전이 촉매 및 산화제를 사용하여 카본블랙의 표면을 일차적으로 산화처리한 다음 각각의 유기산과의 반응을 통해 카본블랙의 표면을 이차적으로 유기화 개질하여 바인더 수지 내에서의 분산성을 검토하였으며 현탁중합 기술을 이용해 제조한 블랙중합토너 입자 내부의 카본블랙의 분산성과 중합토너 입자의 입경 및 입경분포를 조사하여 인쇄특성이 우수한 블랙 중합토너를 제조하기 위한 기초자료를 확보하고자 하였다.
제안 방법
- 75 g, 그리고 30 mL 아세트산을 섞어 교반기를 이용하여 상온에서 24시간 동안 400 rpm으로 교반시켰다. 교반이 끝나면 남아있는 촉매 및 기타 불순물을 제거하기 위해 1 N 농도의 500 ml HCl과 200 ml 메탄올을 이용하여 4번의 세정과정을 진행하였다. 세정이 끝난 뒤 50℃에서 24시간 동안 진공건조를 통해 표면에 히드록 시기가 도입된 카본블랙을 일차적으로 제조하였다.
- 기존 카본블랙과 올레산으로 유기화 처리된 카본블랙을 사용하여 만든 블랙중합토너입자의 가시적인 효과의 비교뿐만 아니라 실질적으로 토너 입자가 사용될 수 있는 적합한 조건을 갖추었는지 파악하기 위하여 카본블랙만 달리 하고 같은 공정조건에서 제조된 중합토너의 입경 및 입경분포 분석을 실시하여 Fig. 6에 그 결과를 나타내었다. 기존 카본블랙을 이용해 제조한 중합토너 입자는 그림에서 보듯이 0.
- 두 번째로는 유상을 준비하는 과정으로서 스타이렌 80.0g, n-부틸 아크릴레이트 20.0g, 표면이 유기화 처리된 카본블랙 5.0 g, 에스터 수지(Ajinomoto Co., Japan) 5.0 g, 전하제어제(zinc salicylate complex, Orient Chem. Co, Japan) 2.0g, 분산안정제(아민계, Ajinomoto Co., Japan) 2.0g을 혼합한 후 볼밀을 이용하여 상온에서 50 rpm의 속도로 5시간 동안 분산 및 혼합하여 1차 유상혼합물을 만들었다. 이 1차 유상혼합물에 이형제 2.
- 표면에 히드록시기가 도입된 카본블랙에 유기산을 첨가해서 60℃에서 4시간 동안 400 rpm으로 교반시켜 에스터화 반응을 진행시킨 뒤 실온으로 냉각 후 에탄올과 증류수를 3:7의 부피비로 섞어 300 ml의 혼합용액으로 세정과정을 거쳤다[2]. 미 반응 유기산을 제거하기 위해서 여러 번의 세정과정을 거친 후 진공건조를 통해 여러 종류의 유기산으로 각각 표면이 개질된 카본블랙을 제조하였다.
- 바인더 수지와 카본블랙 사이의 계면특성이 카본블랙의 분산성에 가장 큰 영향을 주므로 유기산의 종류에 따라 각각 표면개질된 카본블랙과 중합토너의 바인더 수지인 스타이렌/n-부틸 아크릴레이트(9/2) 모노머 혼합물과의 분산성을 가시적으로 확인하기 위해 각각의 유기산으로 개질된 카본블랙 0.03 g을 스타이렌/n-부틸 아크릴레이트 (9/2) 모노머 혼합물 3.0 g에 넣고 10분 동안 분산시킨 뒤 24시간 경과 후 카본블랙 분산용액의 형상을 관찰하여 카본블랙의 분산성을 비교 분석하였다.
- 본 연구에서는 표면개질을 통해 카본블랙의 분산성을 향상시킨 뒤 공정이 간단한 현탁중합법을 이용하여 균일하게 분산된 진구형의 작은 현탁중합 블랙토너 입자를 제조하였다. 상전이 촉매 및 산화제를 사용하여 카본블랙의 표면을 일차적으로 산화처리한 다음 각각의 유기산과의 반응을 통해 카본블랙의 표면을 이차적으로 유기화 개질하여 바인더 수지 내에서의 분산성을 검토하였으며 현탁중합 기술을 이용해 제조한 블랙중합토너 입자 내부의 카본블랙의 분산성과 중합토너 입자의 입경 및 입경분포를 조사하여 인쇄특성이 우수한 블랙 중합토너를 제조하기 위한 기초자료를 확보하고자 하였다.
- 블랙중합토너 입자 내부의 카본블랙 분산정도 및 검정색 채도를 실질적으로 확인하기 위하여 디지털 현미경(Dimis-M, Siwon Optical Tech. Co.)을 사용하여 1200배의 배율로 중합토너의 형상을 관찰하였다.
- 교반이 끝나면 남아있는 촉매 및 기타 불순물을 제거하기 위해 1 N 농도의 500 ml HCl과 200 ml 메탄올을 이용하여 4번의 세정과정을 진행하였다. 세정이 끝난 뒤 50℃에서 24시간 동안 진공건조를 통해 표면에 히드록 시기가 도입된 카본블랙을 일차적으로 제조하였다. 표면에 히드록시기가 도입된 카본블랙에 유기산을 첨가해서 60℃에서 4시간 동안 400 rpm으로 교반시켜 에스터화 반응을 진행시킨 뒤 실온으로 냉각 후 에탄올과 증류수를 3:7의 부피비로 섞어 300 ml의 혼합용액으로 세정과정을 거쳤다[2].
- 스타이렌 10.0 g과 중합개시제 4.4 g을 혼합하여 개시제 용액을 별도로 준비한 다음 토너입자(유상 액적) 형성기에 위의 수상 및 유상과 함께 투입한 후 homogenizer를 사용하여 60℃에서 12,000 rpm의 고속으로 5분 동안 교반하면서 교반전단력에 의해 초미세 현탁 입자들이 만들어지게 한 후 다시 현탁 응집되고 회합되는 과정에 의해 개시제가 함유된 토너 입자가 제조되도록 하여 평균입경이수 µm인 최종 토너입자 현탁액을 제조하였다.
- 유기산의 종류에 따른 카본블랙 표면처리의 차이를 비교 분석하기 위해 중합토너의 바인더 수지 중합 모노머인 스타이렌/n-부틸 아크릴레이트(9/2) 모노머 혼합물과의 분산성을 확인하는 가시적인 실험을 실시하였으며 그 결과를 Fig. 3에 나타내었다. FTIR 스펙트럼을 통해 모든 종류의 카본블랙이 유기화 처리가 성공적으로 되었음을 확인할 수 있었으나 Fig.
- 유기화 개질된 카본블랙을 안료로 사용하여 제조한 블랙중합토너의 입경 및 입경분포 등의 특성을 측정하기 위해 Sysmex 사의 입도분석기(FPIA-3000)를 사용하였다. 이입도 분석기의 측정범위는 0.
- 본 연구에서는 블랙중합토너 입자 내부의 안료의 분산성을 향상 시키기 위해 카본블랙의표면을 유기화 개질하였으며이를 사용하여 현탁중합 기술로 블랙중합토너를 제조하였다. 일차적으로 산화과정을 통해 히드록시기가 카본블랙 표면에 결합된 구조를 만들어 낸 다음 카르복시기를 갖는 유기분자와의 이차적인 에스터화반응을 통해 유기화 개질된 카본블랙을 제조하였다. 표면개질에 사용된 여러 유기산 중에 올레산이 가장 적합한 것으로 나타났으며 광학현미경 형상을 분석한 결과 표면이 올레산으로 개질된 카본블랙을 사용하여 중합토너를 제조할 경우 토너 입자 내부의 카본블랙의 분산성이 크게 향상되었다.
- 첫 번째로 500 ml 수상저장기에 증류수 178.8 g, 무기현탁안정제로서 수산화칼슘 12 g과 인산 9.2 g을 넣고 인산칼슘염 슬러리가 만들어지도록 하였으며 pH를 6으로 조절하기 위해 1N 농도 HCl 1.2 g을 투입하여 수상을 제조하였다[25].
- 카본블랙과 KBr 파우더로 디스크 형태의 시편을 만들어 FTIR 분석을 진행하였으며 4,000~400 cm−1 영역에 대해 분석하였다.
- 카본블랙의 표면개질은 이단계로 진행하였다. 일단계에서는 상전이 촉매 및 산화제를 사용하여 산화반응에 의해 카본블랙의 표면에 히드록시기(-OH)를 도입하는 것이고 이단계는 카본블랙의 표면에 도입된 히드록시기와 유기산의 카르복시기(-COOH) 사이의 에스테르화 반응에 의해 카본블랙 표면에 유기사슬을 도입하는 것이다.
- 토너입자 현탁액 제조가 완료되면 승온이 가능하고 교반기가 장착된 500 ml 중합반응기에 최종 토너입자 현탁액을 넣은 후 일정한 교반속도(120 rpm)를 유지하면서 질소분위기 하에서 반응온도 60℃에서 12시간 동안 중합하여 토너입자를 제조하였다. 이 최종 토너입자를 물과 에탄올의 혼합액으로 세정 및 여과하는 과정을 충분히 반복하여 무기현탁안정제를 제거하였으며, 40℃ 진공오븐에서 24 시간 동안 건조시켜 블랙중합토너를 제조하였다.
대상 데이터
- 또한 중합 개시제로는 미국의 Dupont사에서 구입한 2,2'-azobis(2,4-dimethylvaleronitrile)(ADVN)을 사용하였으며, 아세트산, 메탄올, 에탄올, n-헥산 및 메틸렌 클로라이드는 삼천화학 사에서 구입하여 사용하였다.
- 카본블랙의 표면을 개질하기 위한 상전이 촉매로 Junsei Chemical (Japan) 사의 tetrabutyl ammonium bromide (TBABr)를 사용하였고, 산화제로서 삼천화학사의 과망간산칼륨(KMnO4)을 사용하였으며 덕산화학사의 올레산(oleic acid, H17C8CH=CHC7H14CO2H), 팔미트산(palmitic acid, CH3(CH2)14CO2H), 아크릴산(acrylic acid, CH2= CHCO2H)을 표면 개질용 유기산으로 사용하였다. 모노머로 대정화학사의 스타이렌과 Junsei Chemical 사의 n-부틸 아크릴레이트를 사용하였으며, 미국의 Phenix Chemical 사의 behenyl behenate (PELEMOL BB)를 이형제로 사용하였다. 또한 중합 개시제로는 미국의 Dupont사에서 구입한 2,2'-azobis(2,4-dimethylvaleronitrile)(ADVN)을 사용하였으며, 아세트산, 메탄올, 에탄올, n-헥산 및 메틸렌 클로라이드는 삼천화학 사에서 구입하여 사용하였다.
- 미국의 Cabot사에서 구입한 카본블랙(Mogul-L)을 안료로 사용하였다. 카본블랙의 표면을 개질하기 위한 상전이 촉매로 Junsei Chemical (Japan) 사의 tetrabutyl ammonium bromide (TBABr)를 사용하였고, 산화제로서 삼천화학사의 과망간산칼륨(KMnO4)을 사용하였으며 덕산화학사의 올레산(oleic acid, H17C8CH=CHC7H14CO2H), 팔미트산(palmitic acid, CH3(CH2)14CO2H), 아크릴산(acrylic acid, CH2= CHCO2H)을 표면 개질용 유기산으로 사용하였다.
- 미국의 Cabot사에서 구입한 카본블랙(Mogul-L)을 안료로 사용하였다. 카본블랙의 표면을 개질하기 위한 상전이 촉매로 Junsei Chemical (Japan) 사의 tetrabutyl ammonium bromide (TBABr)를 사용하였고, 산화제로서 삼천화학사의 과망간산칼륨(KMnO4)을 사용하였으며 덕산화학사의 올레산(oleic acid, H17C8CH=CHC7H14CO2H), 팔미트산(palmitic acid, CH3(CH2)14CO2H), 아크릴산(acrylic acid, CH2= CHCO2H)을 표면 개질용 유기산으로 사용하였다. 모노머로 대정화학사의 스타이렌과 Junsei Chemical 사의 n-부틸 아크릴레이트를 사용하였으며, 미국의 Phenix Chemical 사의 behenyl behenate (PELEMOL BB)를 이형제로 사용하였다.
성능/효과
- Fig. 5(a)는 기존 카본블랙을 안료로 사용하여 중합한 블랙중합토너 사진으로 토너 입자 내부에 안료인 카본블랙의 분산이 고르지 않아 검정색 채도가 좋지 않은 모습을 보였다. 그러나 Fig.
- 한편 Fig. 4(c)에서는 올레산을 이용해 유기화 처리한 카본블랙의 입자가 평균 직경이 158.9 nm이며 기존에 발생하던 소량의 응집 현상이 모두 제거되어 분산성이 향상된 고른 입자 분포를 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 즉, 올레산으로 유기화 처리를 통해 표면이 개질된 카본블랙이 모노머혼합물과의 분산성이 우수하였으며 토너 중합 시 카본블랙의 응집현상이 감소해 블랙중합토너의 검정색 채도를 향상시킬 수 있을 것으로 판단되었다.
- 3에 나타내었다. FTIR 스펙트럼을 통해 모든 종류의 카본블랙이 유기화 처리가 성공적으로 되었음을 확인할 수 있었으나 Fig. 3에서 보는 바와 같이 바인더 수지 모노머 혼합물과의 분산성은 올레산으로 개질된 카본블랙이 가장 좋은 것을 확인 할 수 있었다. 여러 유기산 중 올레산으로 개질된 카본블랙이 다른 유기산에 비해 분산성이 가장 좋은 이유는 불포화지방산인 올레산이 탄소-탄소 이중결합을 가지고 있기 때문에 스타이렌과의 분산성이 가장 적합한 것으로 사료된다[8].
- 반면, 올레산으로 유기화 처리된 카본블랙을 이용해 제조한 토너 입자는 미분이 훨씬 적게 형성되며 원하는 크기인 6~7µm의 입자들이 많이 형성되어 입도분포가 고르게 나온 것을 확인할 수 있었다.
- 5(b)는 유기화 처리된 카본블랙을 안료로 사용하여 중합한 블랙중합토너 사진으로 토너 입자 내부에 카본블랙의 분산이 상대적으로 더 우수하기 때문에 검정색 채도 또한 더 좋은 모습을 확인할 수 있었다. 블랙중합토너입자 내부에서 카본블랙 안료가 분산이 잘된다는 것은 그만큼 검정색 채도가 우수하다는 것이므로 실제 인쇄품질도 더 우수할 것으로 판단되었다.
- 올레산과 마찬가지로 1,226, 1,280 cm−1에 에테르기(-C-O)와 1,727, 1,613 cm−1 , 1,712, 1,617 cm−1에 카르보닐기(-C=O)가 증가하였고 2,921, 2,849 cm−1 , 2,920, 2,847 cm−1에 알킬기(C-H)가 신규 생성된 모습을 확인할 수 있다. 이것은 유기산의 카르복시기와 히드록시기 사이의 에스터화 반응을통해 C=O 결합이 많아지고 C-H 결합이 생성된 것을 나타내므로 카본블랙의 표면에 유기사슬의 도입이 성공적으로 이루어졌음을 확인할 수 있었다. 또한 산화과정만 거친 카본블랙(b)에 비해 유기산으로 최종 표면개질된 카본블랙(c, d, e)의 경우 모두 3,400 cm−1에 -OH 피크의 크기가 작아졌음을 알 수 있는데 이는 유기산의 카르복시기와 산화과정만 거친 카본블랙 표면의 히드록시기 사이의 에스터화 반응에 의해 히드록시기가 소모되어 카본블랙 표면의 히드록시기의 농도가 상대적으로 작아졌음을 나타내는 것으로 볼 수 있다.
- 이입도 분석기의 측정범위는 0.8~300µm이고, 유화제나 현탁액 상태의 시료측정에 적합하며 sheath 시약을 사용해 입자가 잘 분리되므로 정확한 측정을 할 수 있었다.
- 9 nm이며 기존에 발생하던 소량의 응집 현상이 모두 제거되어 분산성이 향상된 고른 입자 분포를 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 즉, 올레산으로 유기화 처리를 통해 표면이 개질된 카본블랙이 모노머혼합물과의 분산성이 우수하였으며 토너 중합 시 카본블랙의 응집현상이 감소해 블랙중합토너의 검정색 채도를 향상시킬 수 있을 것으로 판단되었다.
- 일차적으로 산화과정을 통해 히드록시기가 카본블랙 표면에 결합된 구조를 만들어 낸 다음 카르복시기를 갖는 유기분자와의 이차적인 에스터화반응을 통해 유기화 개질된 카본블랙을 제조하였다. 표면개질에 사용된 여러 유기산 중에 올레산이 가장 적합한 것으로 나타났으며 광학현미경 형상을 분석한 결과 표면이 올레산으로 개질된 카본블랙을 사용하여 중합토너를 제조할 경우 토너 입자 내부의 카본블랙의 분산성이 크게 향상되었다. 올레산으로 개질된 카본블랙을 사용해 제조한 블랙 중합토너는 입경 및 입경분포도 토너로서 이상적이었다.
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